CN113403527A - 真空渗碳用坯料及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种真空渗碳用坯料，其具有以质量％计含有C：0.13～0.28％、Si：0.01～1.20％、Mn：0.10～1.50％、P：0.030％以下、S：0.050％以下、Cr：0.30～2.20％、Mo：0.60％以下(包括0％)、Al：0.027～0.090％、N：0.0140～0.0300％，剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的化学成分组合，截面中的超过当量圆直径100nm的AlN析出物为1.5个/100μm²以下。

Description

真空渗碳用坯料及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种真空渗碳用坯料及其制造方法。

背景技术

关于齿轮等需要确保高表面硬度的部件，通常，在使用SCM420等低碳合金钢的钢材并通过锻造加工等而被成形之后，实施基于渗碳淬火、回火的表面硬化处理。作为渗碳淬火的方法，一直以来广泛地使用气体渗碳。但是，近年来，由于处理时间的缩短化、处理批量的小型化的需求，真空渗碳的使用逐渐扩大。真空渗碳与气体渗碳相比能够使处理温度高温化，因此与气体渗碳相比能够缩短处理时间。关于实施现有的真空渗碳(减压渗碳)的技术，例如有日本特开2008-069436、日本特开2014-208867中记载的技术。

发明内容

真空渗碳的处理温度高温化的问题为，在处理件表面部产生的异常晶粒生长。当产生异常晶粒生长时，不仅弯曲疲劳强度、表面疲劳强度等作为结构体的强度降低，而且淬火时的应变(变形)量增大，导致生产率降低，因此需要对其进行抑制。

为了防止处理件表面部的异常晶粒生长，有一种方法是使AlN等析出物微细地分散，抑制晶粒的异常生长时的晶界的移动。但是，有报告称在真空渗碳时处理件表面部与内部相比容易产生脱氮(脱氮)，由此AlN的析出量减少，有时不能够抑制异常晶粒生长。

例如，在日本特开2008-069436中，提及了产生脱氮的情况。但是，并没有公开对于此的直接的应对方法，仅公开了通过在热锻造工序的冷却阶段以5℃/分钟以下的冷却速度在900～650℃的范围中进行冷却等而使碳氮化物析出的对策。此外，在日本特开2014-208867中，作为防止脱氮的方法，以在渗碳处理中供给氨等氮化性气体为前提，这不仅对处理设备的耐久性带来不良影响，而且导致制造成本的上升，因此难以在实践中采用。

本发明是鉴于上述背景而完成的，其目的在于提供一种能够抑制真空渗碳时的异常晶粒生长的真空渗碳用坯料及其制造方法。

本发明的一个方式为一种真空渗碳用坯料，其具有以质量％计含有C：0.13～0.28％、Si：0.01～1.20％、Mn：0.10～1.50％、P：0.030％以下、S：0.050％以下、Cr：0.30～2.20％、Mo：0.60％以下(包括0％)、Al：0.027～0.090％、N：0.0140～0.0300％，剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的化学成分组合，

截面中的超过当量圆直径100nm的AlN析出物为1.5个/100μm²以下。

本发明的另一方式为制造上述真空渗碳用坯料的方法，

在针对具有上述化学成分组合的钢材实施最终的热加工时，加热至1150℃以上且通过下式(1)计算的T1℃以上的温度地实施上述热加工，然后，以1℃/秒以上的冷却速度实施至900℃为止的冷却，

T1＝100000×Al×N+1090···(1)

其中，式(1)中的元素符号表示各元素的含有率(质量％)的值。

在上述真空渗碳用坯料的化学成分组合中，为了防止真空渗碳时由于脱氮引起的AlN不足，着眼于增加AlN析出物量，以即使AlN由于脱氮而减少也残留充分的量的微细的AlN的方式，使Al及N的添加量比现有技术增加。

只是，如果单纯地增加Al及N的添加量，则会导致生成粗大的AlN，有可能抑制真空渗碳时微细的AlN的析出。此外，本发明人等在各种条件下进行了实验，得出了如下见解。即，发现了在AlN析出的处理之前，当存在粗大的AlN时，粗大的AlN优先地容易持续地生长、粗大化，新的微细的AlN氮化物难以析出，结果晶粒容易粗大化。因此，进一步研究的结果发现，通过针对制造方法进行研究，在制造原材料时使AlN充分固溶，并且在将截面中的超过当量圆直径100nm的粗大的AlN析出物设为1.5个/100μm²以下的情况下，在后述的适当条件下，能够可靠地抑制处理件表面部的晶粒粗大化，进而明确了用于此的制造条件。

由此，上述真空渗碳用坯料在真空渗碳的升温过程中，通过使固溶的AlN析出，能够析出大量的微细的AlN，并且能够维持粗大的AlN析出物没有或者有也非常少的状态，即使由于一些脱氮而使AlN减少，充分微细的AlN也会残留，能够可靠地抑制真空渗碳时的处理表面部的异常晶粒生长。

此外，在上述制造方法中，在实施最终的热加工时，将钢材加热至1150℃以上且通过式(1)计算的T1℃以上的温度地实施上述热加工。由此，在热加工时使AlN充分固溶，然后，以1℃/秒以上这样的高冷却速度冷却至900℃，由此能够可靠地抑制粗大的AlN的生成。由此，如上所述，能够实现真空渗碳用坯料的截面中的超过当量圆直径100nm的粗大的AlN析出物为1.5个/100μm²以下的这样的条件。

由此，获得能够抑制真空渗碳时的处理表面部的异常晶粒生长的真空渗碳用坯料。

附图说明

以下，参考附图，说明本发明的示例性实施例的特征、优点以及技术和工业意义，在附图中，相同的标记表示相同的元件。

图1是实施例8中的用于AlN观察的SEM图像。

图2是比较例17中的用于AlN观察的SEM图像。

具体实施方式

首先，对上述真空渗碳用坯料的化学成分组合的限定理由进行说明。

C：0.13～0.28％，

C(碳)是为了提高淬火处理后的硬度而得到用于确保强度的内部硬度所必需的元素。为了得到该效果，C被含有0.13％以上。另一方面，C的过剩添加会导致机械加工前的硬度过度上升而使加工性降低，因此为了防止该情况，将C含有率的上限设为0.28％。

Si：0.01～1.20％，

Si(硅)是炼钢时作为脱氧剂不可缺少的元素，并且是在回火时抑制碳化物的生成而提高耐回火软化性的元素。为了得到该效果，Si被含有0.01％以上。另一方面，Si的过剩添加会导致机械加工前的硬度过度上升而使加工性降低，因此为了防止该情况，将Si含有率的上限设为1.20％。

Mn：0.10～1.50％，

Mn(锰)是在炼钢时作为脱氧剂发挥作用的元素，并且是对于提高淬火性能有效的元素。为了得到该效果，Mn被含有0.10％以上。另一方面，Mn的过剩添加会导致机械加工前的硬度过度上升而加工性降低，因此为了防止该情况，将Mn含有率的上限设为1.50％。

P：0.030％以下，

P(磷)是作为杂质而含有的元素，是在奥氏体晶界容易偏析的元素，是在偏析时成为弯曲疲劳强度降低的原因的元素。因此，P的容许含有率的上限设为0.030％。

S：0.050％以下，

S(硫)是作为杂质而含有的元素。此外，公知S是提高切削性的元素，但在大量含有时，硫化物系列的非金属夹杂物增加，成为疲劳强度降低的原因。因此，S的容许含有率的上限设为0.050％。

Cr：0.30～2.20％，

Cr(铬)是提高淬火性的元素。为了得到该效果，Cr被含有0.30％以上。另一方面，Cr的过量添加会导致机械加工前的硬度过度上升而使加工性降低，因此为了防止该情况，将Cr含有率的上限设为2.20％。

Mo：0.60％以下(包括0％)，

Mo(钼)是具有提高淬火性能的效果的元素，并且是提高抗回火软化性的元素，因此是能够根据需要而添加的任意添加元素。另一方面，在过剩地含有Mo的情况下，机械加工前的硬度过度上升，加工性降低且成本增加，因此为了防止这种情况，将Mo的容许含有率的上限设为0.60％。

Al：0.027～0.090％，

Al(铝)是炼钢时用作脱氧剂的元素，并且在与N结合而作为微细的AlN存在的情况下，发挥抑制渗碳时的异常晶粒生长的效果。为了析出抑制处理表面部的异常晶粒生长所必需的AlN，需要将Al含有率设为0.027％以上。另一方面，Al的过量添加导致粗大的AlN生成，或者在渗碳处理前的热加工时(热轧或热锻造)不能够使AlN充分固溶，由此在其后的真空渗碳升温时不能够充分地析出微细的AlN，有可能不能够抑制异常晶粒生长，因此Al含有率的上限设为0.090％。

N：0.0140～0.0300％，

N(氮)是在与Al结合而作为AlN存在的情况下，发挥抑制渗碳时的异常晶粒生长的效果的元素。为了析出充分的量的AlN，有效的是使N含量为0.0140％以上。另一方面，N的过剩添加容易生成粗大的AlN，因此将N含有率的上限设为0.0300％。

此外，上述真空渗碳用坯料的截面中的当量圆直径100nm以上的AlN析出物需要为1.5个/100μm²以下。即，需要将当量圆直径为100nm以上的粗大的AlN析出物的数量至少减少到1.5个/100μm²以下。由此，在真空渗碳时的升温过程中，能够维持粗大的AlN不存在或即使有也非常少的状态，与此同时形成使微细的AlN充分大量地析出的状态。

此外，上述真空渗碳用坯料优选内部组织为几乎不含贝氏体的铁素体·珠光体组织。由此，不仅能够提高切削加工性，而且能够降低真空渗碳时的晶粒生长驱动力，抑制异常晶粒生长。

接着，为了得到上述优良的真空渗碳用坯料，能够采用以下的制造方法。即，能够使用真空渗碳用坯料的制造方法，所述真空渗碳用坯料的制造方法在针对具有上述化学成分组合的钢材实施最终的热加工时，加热至后述的温度地实施上述热加工，然后，以1℃/秒以上的冷却速度实施冷却至900℃。

上述最终的热加工指的是，如果热加工为一次则指的是该热加工，在实施多次热加工的情况下，则是最终实施的热加工。作为该最终的热加工，代表性的是热锻造，但也可以是热轧及其他的热塑性加工方法。

在上述制造方法中，在实施最终的热加工时，将钢材加热至1150℃以上且通过式(1)计算的T1℃以上的温度地实施。T1＝100000×Al×N+1090…(1)

通过基于该热加工时的上述温度的加热，能够使钢材中存在的粗大的AlN固溶，能够减少粗大的AlN的个数以使其处于上述条件的范围内。将1150℃设定为一个下限温度的理由为，为了充分实现含有上述规定范围的Al、N含有率的钢材中的AlN的固溶的必要条件，将T1(℃)设定为另一个下限温度的理由为，即使是由上述规定范围内的成分构成的钢材，Al、N含有率越高，也需要设为使固溶充分的更高的温度。

接着，在通过上述最终的热加工将钢材成形为所需的形状的坯料之后，将该坯料冷却时的条件设为以1℃/秒以上的冷却速度(优选1.5℃/秒以上)实施冷却至900℃这样的比较快速的冷却条件。特别是在以尺寸较大的部件作为对象的情况下，单纯地在大气中放置冷却不能够满足该条件，所以需要通过风扇冷却等有意地提高冷却速度。由此，能够抑制热加工后生成粗大的AlN，能够可靠地实现真空渗碳用坯料中的上述AlN的条件。

作为制造上述真空渗碳用坯料的具体的制造方法，有在实施原料溶解及成分调整之后进行铸造而制作铸块，并在针对该铸块实施热轧等粗加工之后，作为上述的最终的热加工而实施热锻造或热轧等的方法。

在此，在上述最终的热加工之后，也可以追加退火。通过追加退火，能够得到更容易实施机械加工成为最终部件形状的效果。

退火本身是以往公知的热处理，能够在已知的各种条件下实施，例如能够为在最终的热加工之后，以上述冷却条件冷却至900℃之后，将进一步冷却至室温左右的真空渗碳用坯料升温至850℃～900℃的温度区域内，然后，缓慢地冷却至600℃～700℃左右，此后放置冷却至室温这样的条件。

此外，退火也能够利用上述最终的热加工时的加热来实施。具体而言，也能够采用在以上述冷却条件冷却至900℃之后，在进一步冷却的过程中在600℃～680℃的温度区域内保持40分钟～120分钟，然后放置冷却至室温这样的退火条件。

得到的真空渗碳用坯料通常在实施切削加工之后被实施真空渗碳，然后实施精加工。在此，真空渗碳有时也称为减压渗碳，例如，在维持为处理温度的处理炉内，在以脉冲状导入乙炔等渗碳性气体的同时实施，并且，环境压力为减压至低于大气压的压力的状态。减压条件优选为50～3000Pa的范围。作为渗碳用气体，例如能够使用烃气体，特别是乙炔等。

在此，从提高生产率的观点出发，真空渗碳的处理温度优选为1000℃以上，以低于由下式(2)表示的T2(℃)的温度实施，

T2＝300×√(Al-0.027)+1000…(2)(其中，式(2)中的元素符号表示各元素的含有率(质量％)的值)。

即，如上所述，虽然能够以更高的处理温度实施真空渗碳处理，但是为了可靠地抑制处理表面部的晶粒粗大化，并与此同时实施渗碳处理，需要确定与Al含有率的值对应的适当的温度。式(2)是基于这样的想法，从在众多条件下的实验结果导出的式。

因此，通过以比T2低的温度的真空渗碳的处理温度实施真空渗碳处理，能够可靠地抑制渗碳时的异常晶粒生长。

(实验例1)

对上述真空渗碳用坯料及其制造方法的实施例进行说明。

在本例中，如表1所示，使用由化学成分不同的20种钢材构成的试样(实施例1～13、比较例14～19及参考例20)制作各种试验片，并进行评价。

表1

使用通过电炉熔解而铸造的各钢材，通过锻造拉伸加工制作直径

的棒钢。基于该棒钢以机械加工制造了直径8mm、高度(长度方向)12mm的试验片。

对各试验片进行相当于最终的热加工的加工。具体而言，使用富士电波工机(股份)制的“THERMECMASTOR”装置，在以表2中记载的加热温度进行加热之后，实施压缩率25％的镦锻加工。在实施后，在以表2所示的冷却速度冷却至900℃之后，然后通过以下两种方法中的任一种方法实施退火处理。

在表2中，表示为“IA”的退火处理是在将试验片暂时冷却至室温后，升温至900℃，加热保持60分钟后缓慢冷却至600℃，并放置冷却至室温的处理。

在表2中，表示为“FIA”的退火处理是在上述最终的热加工后，在以表2记载的冷却速度将试验片冷却至900℃之后，连续地放置冷却试验片至表面温度650℃，以650℃加热保持60分钟，然后放置冷却至室温。

针对实施了上述退火处理的真空渗碳处理前的试验片，实施金属组织观察，并确认组织状态，计算析出的AlN的当量圆直径及数量密度。其结果记载于表2中。在表2中，“F+P”表述的是指铁素体·珠光体组织。

关于AlN析出状态，针对退火后的试验片，切出与长度方向垂直的面，在埋入研磨后，对该研磨面进行蚀刻，并以FE-SEM(场致发射型扫描型电子显微镜)进行观察。测定是以2万倍的视野实施10个视野的观察，并拍摄了SEM图像。使用图像分析软件“Quick GrainStandard”，对SEM图像进行图像分析，计算AlN的当量圆直径和数量密度。为了确认析出物为AlN，还实施了EDX(能量分散型X射线分析)。

为了参考，图1和图2表示实施例8和比较例17的SEM图像的一例。在图1所示的实施例8中，在SEM图像中完全未观察到粗大的AlN析出物。在图2所示的比较例17中，在SEM图像中的图2所示的一个视野中确认至少两个AlN(用白箭头表示的颗粒)，其当量圆直径均为100nm以上，分别为约170nm(图2上部)、295nm(图2下部)。

接着，针对退火处理后的试验片，以表2记载的温度实施真空渗碳处理。另外，炉内的压力控制在100Pa，使用乙炔(C₂H₂)作为渗碳用气体，渗碳时间为1.5小时。另外，在表2中，作为应该限定的渗碳处理温度的上限的温度，示出了由式(2)计算的温度。另外，式(2)的计算结果仅在化学成分组合处于上述适当范围的情况下有效。

针对真空渗碳后的各试验片，实施金属组织观察。具体而言，切出穿过试验片的中心且与长度方向平行的面，在以苦味酸醇进行蚀刻之后，使用光学显微镜以100倍的倍率任意地观察10个视野。此时，作为问题的部位如上所述地是处理表面部，因此观察以限定为渗碳的影响所波及的渗碳层的方式实施。并且，在观察的范围内与其它区域相比以粒度标号计大3个以上的晶粒生长区域存在20％以上的情况下，判断为“混合晶粒”，并判断为有异常晶粒生长。结晶粒度的测定全部按照JISG0551标准实施。

表2

如表1及表2所示，关于实施例1～13，化学成分组合处于适当范围内，并且在真空渗碳处理前的真空渗碳用坯料的状态下，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物为1.5个/100μm²以下。因此，在作为问题的处理表面部，即使在真空渗碳处理后也未发现异常晶粒生长。此外，为了以防万一，也同时观察了内部，但完全没有看到晶粒粗大化。

另一方面，可以看出比较例14由于N含有率过低，因此微细的AlN析出物过少，在处理表面部产生了异常晶粒生长。

可以看出比较例15的Al含有率过少，微细的AlN析出物过少，因此产生了表层的异常晶粒生长。

在比较例16及17中，虽然化学成分组合处于适当的范围，但最终的热加工时的加热温度低于T1(℃)，因此粗大的AlN的固溶未充分地进行，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物超过1.5个/100μm²，产生了异常晶粒生长。

在比较例18和19中，虽然化学成分组合适当，但最终的热加工后到900℃为止的冷却速度过慢，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物超过1.5个/100μm²，产生了异常晶粒生长。

参考例20使用与实施例7相同的钢材进行了试验，由于其化学成分组合和制造方法适当，得到了优良的真空渗碳用坯料，但是此后的真空渗碳处理的处理温度为超过式(2)的计算结果的T2(℃)的条件，因此未能够防止异常晶粒生长的产生。

(实验例2)

在本例中，使用实施例7的钢材，将最终热加工的加热温度设为1250℃，使加工后至900℃为止的冷却速度变化地进行了试验71～73，并调查了对于粗大AlN的析出状态的影响等。

表3

如表3所示，在最终的热加工后的至900℃为止的冷却速度小于1℃/秒的情况下(试验71)，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物超过1.5个/100μm²，在真空渗碳处理后观察到异常晶粒生长。另一方面，在最终的热加工后的至900℃为止的冷却速度为1℃/秒以上的情况下(试验72～73)，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物为1.5个/100μm²以下，即使在真空渗碳处理后也未发现异常晶粒生长。基于该结果可知，在选择了适当的化学成分组合的基础上，将最终的热加工的加热温度设为1150℃以上且T1(℃)以上，并且适当地控制加工后的至900℃为止的冷却速度，对于抑制粗大AlN的产生是有效的，由此，能够抑制真空渗碳处理中的异常晶粒生长。

(实验例3)

在本例中，使用实施例9的钢材，实施使最终热加工的加热温度变化了的试验91～93，调查了对于粗大AlN的析出状态的影响等。

表4

如表4所示，在最终的热加工的加热温度低于由式(1)计算的T1(℃)的情况下(试验91)，即使在加工后的至900℃为止的冷却速度充分快的情况下，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物也超过1.5个/100μm²，在真空渗碳处理后观察到异常晶粒生长。另一方面，在最终的热加工的加热温度为1150℃以上并且高于由式(1)计算的T1(℃)的情况下，在最终的热加工后的至900℃为止的冷却速度为1℃/秒以上的情况下(试验92～93)，当量圆直径100nm以上的粗大的AlN析出物为1.5个/100μm²以下，在真空渗碳处理后也未发现异常晶粒生长。基于该结果可知，在选择了适当的化学成分组合的基础上，使最终的热加工的加热温度为1150℃以上且T1(℃)以上，并且适当地控制加工后的至900℃为止的冷却速度，对于抑制粗大AlN的产生是有效的，由此，能够抑制真空渗碳处理中的处理表面部的异常晶粒生长。

Claims (2)

1.一种真空渗碳用坯料，其具有化学成分组合，所述化学成分组合以质量％计含有C：0.13～0.28％、Si：0.01～1.20％、Mn：0.10～1.50％、P：0.030％以下、S：0.050％以下、Cr：0.30～2.20％、Mo：0.60％以下并且包括0％、Al：0.027～0.090％、N：0.0140～0.0300％，剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成，

截面中的超过当量圆直径100nm的AlN析出物为1.5个/100μm²以下。

2.一种真空渗碳用坯料的制造方法，其为制造权利要求1所述的真空渗碳用坯料的方法，

在针对具有所述化学成分组合的钢材实施最终的热加工时，加热至1150℃以上且通过下式(1)计算的T1℃以上的温度地实施所述热加工，然后，以1℃/秒以上的冷却速度实施至900℃为止的冷却，

式(1)：T1＝100000×Al×N+1090

式(1)中的元素符号表示各元素的含有率的值，所述含有率以质量％计。

Images