CN113402690A - 一种耐清洗聚氨酯泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐清洗聚氨酯泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐清洗聚氨酯泡沫材料及其制备方法，涉及聚氨酯材料的领域，耐清洗聚氨酯泡沫材料，由包括以下重量份的组分制成：异氰酸酯50‑80份，聚醚多元醇60‑90份，发泡助剂2‑4份，水3‑5份，巯基改性大豆油多元醇15‑20份，含烯基硅烷10‑20份，光引发剂2‑4份；其制备方法为：先将巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂，制备成含硅烷基大豆油多元醇，再进行发泡反应，制备得到耐清洗聚氨酯泡沫材料。本申请的耐清洗聚氨酯泡沫材料可用于制作沙发垫和床垫等家居用品，具有优良的疏水性、耐水性和韧性，有助于减少聚氨酯泡沫材料在清洗过程中容易损坏的问题。

Description

一种耐清洗聚氨酯泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料的领域，尤其是涉及一种耐清洗聚氨酯泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫材料是以异氰酸酯和聚醚为主要原料，在发泡剂、催化剂、阻燃剂等多种助剂的作用下，通过特定的发泡工艺制成的高分子聚合物。聚氨酯泡沫材料有聚氨酯软泡体和聚氨酯硬泡体两种，聚氨酯软泡体具有优良的回弹性，可以用于制作沙发垫和床垫等家居用品。
相关技术中公开号为CN106800635A的专利，公开了一种中密度聚氨酯软泡配方，以100份聚丙二醇为基础，剩余组分及重量份数如下：甲苯二异氰酸酯：50份～60份；胺催化剂：0.1份～0.5份；辛酸亚锡：0.1份～0.2份；表面活性剂：1份～1.5份；水：4份。上述中密度聚氨酯软泡，具有较好软度、柔韧度和弹性，可用于制作沙发垫等家居用品。
针对上述中的相关技术，发明人认为上述中密度聚氨酯软泡材料在清洗过程中，需要在清洗液中揉搓上述中密度聚氨酯软泡材料，容易损坏上述中密度聚氨酯软泡材料。
发明内容
为了改善聚氨酯泡沫材料在清洗过程中容易损坏的问题，本申请提供一种耐清洗聚氨酯泡沫材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，采用如下的技术方案：
一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，由包括以下重量份的组分制成：异氰酸酯50-80份，聚醚多元醇60-90份，发泡助剂2-4份，水3-5份，巯基改性大豆油多元醇15-20份，含烯基硅烷10-20份，光引发剂2-4份。
通过采用上述技术方案，巯基改性大豆油多元醇是含有巯基基团的羟基化大豆油，在紫外光照射下，光引发剂可以引发碳碳双键与巯基基团发生巯基-烯光点击反应，使得硅烷基链接到巯基改性大豆油上；巯基改性大豆油再与异氰酸酯发生发泡反应，得到含有硅烷基的聚氨酯泡沫材料，硅烷基可以降低聚氨酯泡沫材料的表面能，提高聚氨酯泡沫材料的疏水性，有助于减少清洗过程中水对聚氨酯泡沫材料的损坏；
而且，由于巯基改性大豆油多元醇中含有链末端伯羟基,伯羟基的活性高，与异氰酸根的反应速率快，可以产生更多的交联结构，有助于提高生成的聚氨酯泡沫材料的拉伸强度，使得聚氨酯泡沫材料具有较高的韧性，可以减少聚氨酯泡沫因揉搓而损坏；
因此，本申请可以改善聚氨酯泡沫材料在清洗过程中容易损坏的问题。
优选的，所述耐清洗聚氨酯泡沫材料由包括以下重量份的组分制成：异氰酸酯60-70份，聚醚多元醇70-80份，发泡助剂2-2.5份，水3.5-4.5份，巯基改性大豆油多元醇17-19份，含烯基硅烷14-16份，光引发剂2.5-3.5份。
通过采用上述技术方案，在上述配比下，有助于进一步提高聚氨酯泡沫材料的疏水性和耐水性，有利于减少聚氨酯泡沫材料在清洗过程中损坏。
优选的，所述巯基改性大豆油多元醇的制备方法，包括如下步骤：
S1、将15-18重量份巯基乙醇、0.2-0.3重量份2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮和11-14重量份丙酮混合均匀，得到混合液；
S2、将4-6重量份大豆油加入混合液中，得到反应液；
S3、将反应液置于紫外光照射下反应4-6h，将反应产物进行萃取、洗涤和干燥后，得到巯基改性大豆油多元醇。
通过采用上述技术方案，在紫外光照射下，2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮可以引发巯基-烯光点击反应，有助于提高大豆油的碳碳双键的转化率，便于获得更纯净的大豆油多元醇。
优选的，所述含烯基硅烷为二甲基二乙烯基硅烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种。
通过采用上述技术方案，上述含烯基硅烷的分子链中均含有两个碳碳双键，两个碳碳双键均可以与巯基基团发生反应，有助于产生更多的交联结构，提高聚氨酯泡沫材料的拉伸强度和韧性。
优选的，所述光引发剂为聚硅氧烷光引发剂。
通过采用上述技术方案，聚硅氧烷光引发剂是将常见的小分子光引发剂引入聚硅氧烷中得到的光引发剂，聚硅氧烷光引发剂不仅可以引发巯基与碳碳双键发生反应，而且可以改善原料间的相容性，还可以进一步降低制成的聚氨酯泡沫材料的表面能，有助于提高聚氨酯泡沫材料的耐水性和疏水性。
优选的，所述聚硅氧烷光引发剂的制备方法，包括如下步骤：
将1-羟基环己基苯甲酮18-22重量份、三乙胺13-17重量份和二氯甲烷220-300重量份混合均匀，得到A溶液；
将A溶液保持在0-5℃，再将丙烯酰氯8-12重量份加入A溶液中，在室温下反应22-28h，得到B溶液；
将B溶液进行过滤、洗涤、蒸馏和提纯后，得到固体产物；
将固体产物8-12重量份和胺基硅油4-6重量份溶解在乙酸乙酯中，反应3-6h后，将反应产物进行提纯，得到聚硅氧烷光引发剂。
通过采用上述技术方案，上述制备方法条件温和，在制备过程中，对中间产物和终产物均进行提纯，有助于提高聚硅氧烷光引发剂的纯度，减少溶剂和副产物的不利影响。
优选的，所述发泡助剂包括胺催化剂、辛酸亚锡、泡沫稳定剂和开孔剂。
通过采用上述技术方案，胺催化剂和辛酸亚锡有助于催化异氰酸酯进行发泡反应；泡沫稳定剂可以降低聚氨酯原料混合物的表面张力，在发泡后期有助于开孔和爆孔；开孔剂可以促使泡孔破裂，有助于提高聚氨酯泡沫材料的弹性。
第二方面，本申请提供一种耐清洗聚氨酯泡沫材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种耐清洗聚氨酯泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂混合均匀，在紫外光照射下，反应3-5h，得到含硅烷基大豆油多元醇；
将聚醚多元醇、发泡助剂、水与含硅烷基大豆油多元醇混合均匀，得到混合物；将异氰酸酯与混合物混合后，在4000r/min-6000r/min下，搅拌13-17s后，再在70-90℃下进行发泡反应1-1.4h后，冷却至室温，得到耐清洗聚氨酯泡沫材料。
通过采用上述技术方案，先将巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂进行反应，有助于生成含硅烷基的大豆油多元醇，还有助于减少含烯基硅烷对发泡反应的影响；异氰酸酯与混合物混合后进行剧烈搅拌，有助于在短时间内将异氰酸酯与混合物混合均匀，有助于制备得到质地均匀的耐清洗聚氨酯泡沫材料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂，可以提高聚氨酯泡沫材料的疏水性、耐水性和韧性，有助于改善聚氨酯泡沫材料在清洗过程中容易损坏的问题；
2、本申请中优选采用二甲基二乙烯基硅烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷，由于二甲基二乙烯基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷均含有两个碳碳双键，有助于提高聚氨酯泡沫材料的交联密度和拉伸强度；
3、本申请的方法，通过先制备含硅烷基的大豆油多元醇，有助于减少含烯基硅烷对发泡反应的影响，在短时间内将异氰酸酯与混合物混合均匀，有助于制备得到质地均匀的耐清洗聚氨酯泡沫材料。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例所用的原料均可通过市售获得。其中，巯基乙醇购自山东力昂新材料科技有限公司的LA-W21，2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮购自上海阿拉丁试剂公司的1173，丙酮购自东莞市丰盛科技有限公司，大豆油是购自广州望尼来化工有限公司的精炼级大豆油，1-羟基环己基苯甲酮购自湖北健楚生物医药有限公司，三乙胺购自南京润升石化有限公司，二氯甲烷购自山东伊维化工科技有限公司，丙烯酰氯和胺基硅油购自江苏润丰合成科技有限公司，异氰酸酯是购自万华化学集团股份有限公司的W8019型二甲基甲烷二异氰酸酯；聚醚多元醇是购自山东蓝星东大化工公司的EP-330N，胺催化剂是购自国药集团化学试剂有限公司的A33，辛酸亚锡是购自济南汇锦川化工有限公司的工业级辛酸亚锡，泡沫稳定剂是购自赢创德固赛投资有限公司的B8002，开孔剂是购自韩国SKC有限公司的Y-1900，二甲基二乙烯基硅烷购自苏州矽索新材料有限公司，四甲基二乙烯基二硅氧烷是购自山东国化化工有限公司的工业级四甲基二乙烯基二硅氧烷，乙烯基三甲氧基硅烷购自上海阿拉丁试剂公司。
巯基改性大豆油多元醇的制备例
制备例1-3
如表一所示，制备例1-3的区别之处在于原料的配比不同。
以下以制备例1为例进行详细说明。
巯基改性大豆油多元醇按照如下步骤进行制备：
S1、按配比，将巯基乙醇、2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮和丙酮加入透明反应器中，在150r/min下，搅拌3min后，得到混合液；
S2、在150r/min下，将大豆油按照2滴/秒的速度滴加到透明反应器中，大豆油滴加完毕后得到反应液；
S3、在暗室环境和25℃条件下，将透明反应器置于紫外灯的照射下，反应5h,再将反应产物和30L乙酸乙酯加入混合器中，搅拌均匀后，将30L饱和氯化钠溶液加入混合器中进行萃取，取出萃取后的上层有机相，在8000r/min的条件下离心15min，然后，用正己烷洗涤离心得到的液体，将洗涤后的液体在50℃下干燥后，得到巯基改性大豆油多元醇。
其中，紫外灯的功率为30kw/h，紫外灯发出的紫外光的波长为284-365nm。
表一
Figure BDA0003178442810000051
聚硅氧烷光引发剂的制备例
制备例4-6
如表二所示，制备例4-6的区别之处在于原料的配比不同。
以下以制备例4为例进行详细说明。
聚硅氧烷光引发剂按照如下步骤进行制备：
按配比，将1-羟基环己基苯甲酮、三乙胺和二氯甲烷加入反应器中，搅拌均匀后，1-羟基环己基苯甲酮、三乙胺均溶解在二氯甲烷中，得到A溶液；
将反应器内的A溶液的温度控制在0-5℃的范围内，然后，将丙烯酰氯按照2滴/秒的速度滴加入A溶液中，滴加完毕后，在将反应器内的温度控制在25℃下，反应24h，得到B溶液；
将B溶液进行过滤，过滤后的滤液用1mol/L的氯化钠溶液、1mol/L的盐酸溶液和去离子水分别洗涤3次，再将洗涤后的溶液在真空下蒸馏，除去溶液中的溶剂，再将蒸馏得到的固体用乙醇进行重结晶提纯后，得到固体产物；
将10kg固体产物和100L乙酸乙酯加入混合器中，待固体产物溶解在乙酸乙酯中，控制混合器内的温度为30℃，将5kg胺基硅油加入混合器中，反应4h，然后将得到的反应产物过胶柱进行提纯后，得到聚硅氧烷光引发剂。
其中，过胶柱提纯用到的展开剂为体积比为2:1的乙酸乙酯与正己烷的混合液。
表二
Figure BDA0003178442810000061
实施例
实施例1-5
如表三所示，实施例1-5的区别之处在于原料的配比不同。
以下以实施例1为例进行详细说明。
一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行进行制备：
按配比，将巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂均加入透明反应器中，在150r/min下，搅拌均匀；然后在暗室条件下，将透明反应器放置在紫外灯下，在紫外灯发出的紫外光照射下反应4h，得到含硅烷基大豆油多元醇；其中，紫外灯的功率为30kw/h，紫外灯发出的紫外光的波长为284-365nm；
然后将聚醚多元醇、发泡助剂、水与含硅烷基大豆油多元醇加入聚四氟乙烯容器中，在3000r/min下搅拌5min后，得到混合物；
再将异氰酸酯加入混合物中，在5000r/min下，搅拌15s后倒入聚四氟乙烯模具中，然后，将模具放入烘箱中，并保持烘箱内的温度为80℃，进行发泡反应1.2h，将反应得到产物冷却至室温，得到耐清洗聚氨酯泡沫材料。
表三
Figure BDA0003178442810000071
实施例6-10
如表四所示，与实施例5相比，实施例6-10的区别之处在于，所用的原料不同。
表四
Figure BDA0003178442810000072
Figure BDA0003178442810000081
实施例11
相比于实施例5，本实施例的区别之处在于，用等量的2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮代替制备例4制备的光引发剂。
实施例12
相比于实施例5，本实施例的区别之处在于，用等量的乙烯基三甲氧基硅烷代替二甲基二乙烯基硅烷。
对比例
对比例1
一种乙醇-大豆油基多元醇聚氨酯泡沫，按照如下步骤进行制备：按重量份数计，依次取10份乙醇-大豆油基多元醇(E-PUF)，90份石油基聚醚多元醇，90份异氰酸酯，1份水，2.5份硅油，1份胺类催化剂，0.3份有机锡类催化剂；先将乙醇-大豆油基多元醇、石油基聚醚多元醇、水、硅油、胺类催化剂和有机锡类催化剂倒入干净的储料皿中，调节温度为25℃，用搅拌器以800-1000r/min转速搅拌混合30s后，调节异氰酸酯的温度为25℃，保温10-20min，将两部分物料倒入温控型搅拌器内，温控型搅拌器设置温度为25℃，2000r/min，搅拌反应8-10s，将均匀混合好的物料注入25℃预热的模具中，保温静置成型，经脱模后即得乙醇-大豆油基多元醇聚氨酯泡沫。
对比例2-3
如表五所示，与实施例1相比，对比例2-3的区别之处在于原料的配比不同。
表五
Figure BDA0003178442810000091
对比例4
与实施例5相比，本实施例的区别之处在于，不含巯基改性大豆油多元醇。
对比例5
与实施例5相比，本实施例的区别之处在于，不含含烯基硅烷。
对比例6
与实施例5相比，本实施例的区别之处在于，不含光引发剂。
性能检测试验
针对实施例1-12和对比例1-6提供的泡沫样品，进行如下性能检测。
采用OCA40型光学接触角测量仪，测量泡沫样品的静态接触角，来表征泡沫样品的疏水性；其中，探针液体选择超纯水，在25℃下进行三次平行试验并取平均值。
采用5967X型双台柱式实验系统，测试泡沫样品的力学性能。测试前，将泡沫样品裁剪成宽2mm、长10mm的哑铃型薄片，在相对湿度65-85％、25℃下，设定拉伸速率为10mm/min，测试泡沫样品的拉伸强度。
根据ASTM D3574《软质多孔材料-扁结合的及模制的氨基甲酸乙酯泡沫的试验方法》，对泡沫样品进行落球回弹测试。将泡沫样品制成尺寸为100mm×100mm×50mm的样品，通过PMLQ-500型海绵落球回弹试验机，将直径为16mm的钢球从460mm的距离自由落体到样品的表面，记录最大回弹高度，钢球的回弹高度与初始高度的比值为钢球回弹的百分率，钢球回弹的百分率越大说明泡沫样品的回弹性能越好。
测试结果如表六所示。
表六
Figure BDA0003178442810000101
Figure BDA0003178442810000111
结合实施例1-5和对比例1并结合表六可以看出，相比于对比例1的泡沫样品，实施例1-5的泡沫样品的静态接触角均较大且大于90°，这说明，实施例1-5的泡沫样品的疏水性更好，有助于减少水对泡沫样品的损坏；而且，实施例1-5的泡沫样品的抗拉伸强度和回弹百分率均较大，这说明实施例1-5的泡沫样品的韧性和弹性均更好。
结合实施例5-7并结合表六可以看出，相比于实施例五的泡沫样品，实施例6-7的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率的变化不大，这说明，在制备例1-3的条件下，制备的巯基改性大豆油多元醇，均有助于制备出疏水性、韧性和弹性更好的耐清洗聚氨酯泡沫材料。
结合实施例5、实施例8和实施例12并结合表六可以看出，相比于实施例五的泡沫样品，实施例8的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率的变化不大，实施例12的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率均较小，但是，相比于对比例1，实施例12的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率均较大，这说明二甲基二乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷，均有助于提高泡沫样品的疏水性和韧性，而且二甲基二乙烯基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷的效果更好。
结合实施例5、实施例9-11和对比例1并结合表六可以看出，相比于对比例1的泡沫样品，实施例5、实施例9-11的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率均较大，这说明聚硅氧烷光引发剂和2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮，均有助于制备出疏水性、韧性和弹性更好的耐清洗聚氨酯泡沫材料。
相比于实施例五的泡沫样品，实施例9-10的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率的变化不大，实施例11的泡沫样品的抗拉伸强度和回弹百分率的变化不大，但是实施例11的泡沫样品的静态接触角较小，这说明相比于2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮，聚硅氧烷光引发剂有助于进一步提高聚氨酯泡沫材料的疏水性。
结合实施例1-5和对比例2-3并结合表六可以看出，相比于实施例1的泡沫样品，对比例2-3的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率均较小，这说明在实施例1-5的原料配比下，有助于制备出疏水性、韧性和弹性更好的耐清洗聚氨酯泡沫材料。
结合实施例5和对比例4-6并结合表六可以看出，相比于实施例5的泡沫样品，对比例4-6的泡沫样品的静态接触角、抗拉伸强度和回弹百分率明显降低，这说明，在巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂共同存在的条件下，有助于改善聚氨酯泡沫材料的疏水性、韧性和弹性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：异氰酸酯50-80份，聚醚多元醇60-90份，发泡助剂2-4份，水3-5份，巯基改性大豆油多元醇15-20份，含烯基硅烷10-20份，光引发剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：异氰酸酯60-70份，聚醚多元醇70-80份，发泡助剂2-2.5份，水3.5-4.5份，巯基改性大豆油多元醇17-19份，含烯基硅烷14-16份，光引发剂2.5-3.5份。
3.根据权利要求1所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于，所述巯基改性大豆油多元醇的制备方法，包括如下步骤：
S1、将15-18重量份巯基乙醇、0.2-0.3重量份2-羟基-2-甲基-苯基-丙酮和11-14重量份丙酮混合均匀，得到混合液；
S2、将4-6重量份大豆油加入混合液中，得到反应液；
S3、将反应液置于紫外光照射下反应4-6h，将反应产物进行萃取、洗涤和干燥后，得到巯基改性大豆油多元醇。
4.根据权利要求1所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述含烯基硅烷为二甲基二乙烯基硅烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述光引发剂为聚硅氧烷光引发剂。
6.根据权利要求5所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于，所述聚硅氧烷光引发剂的制备方法，包括如下步骤：
将1-羟基环己基苯甲酮18-22重量份、三乙胺13-17重量份和二氯甲烷220-300重量份混合均匀，得到A溶液；
将A溶液保持在0-5℃，再将丙烯酰氯8-12重量份加入A溶液中，在室温下反应22-28h，得到B溶液；
将B溶液进行过滤、洗涤、蒸馏和提纯后，得到固体产物；
将固体产物8-12重量份和胺基硅油4-6重量份溶解在乙酸乙酯中，反应3-6h后，将反应产物进行提纯，得到聚硅氧烷光引发剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述发泡助剂包括胺催化剂、辛酸亚锡、泡沫稳定剂和开孔剂。
8.权利要求1所述的一种耐清洗聚氨酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按配比，将巯基改性大豆油多元醇、含烯基硅烷和光引发剂混合均匀，在紫外光照射下，反应3-5h，得到含硅烷基大豆油多元醇；
将聚醚多元醇、发泡助剂、水与含硅烷基大豆油多元醇混合均匀，得到混合物；
将异氰酸酯与混合物混合后，在4000r/min-6000r/min下，搅拌13-17s后，再在70-90℃下进行发泡反应1-1.4h后，冷却至室温，得到耐清洗聚氨酯泡沫材料。
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