CN1133818A - 硝酸肼镍制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸肼镍制备工艺。它通过硝酸镍溶液与高浓度水合肼溶液的化合反应，并经保温、冷却、出料、洗涤、脱水、干燥而得到硝酸肼镍聚晶。其特征是洗涤工序后产生的反应液一部分进入硝酸镍原料液中，另一部分直接进入化合反应工序中。本发明使得反应中产生的反应母液连续循环使用，实现了废液的零排放。

Description

硝酸肼镍制备工艺
本发明涉及一种硝酸肼镍的制备工艺，特别是一种将反应母液回收利用的硝酸肼镍的制备工艺。
目前国内外工程雷管中所装填的起爆药，一般有含氮化铅的共沉液化合物或包结化合物，或者是DDNP。前一类药剂的弱点是机械感度偏高，产生的废水需经化学处理排放，同时，所用原料氮化钠的生产(水合肼法)设备复杂、得率偏低、毒性大；DDNP的生产、使用尽管安全得多，但产生的废水量大，染色性强而难以处理，药剂本身的性能也存在着不足，如假密度小、耐压性差、毒性大等。硝酸肼镍是一种较理想的起爆药，现有的生产工艺是利用硝酸镍和水合肼的稀溶液化合，化合时间长，母液不能循环使用，而只能向外排放；得率也偏低。
本发明的目的在于提供一种能使反应母液回收并反复循环利用、无废液排放的硝酸肼镍制备工艺。
本发明的实现的技术解决方案是：一种硝酸肼镍制备工艺，其工艺流程为：将硝酸镍和水含肼分别滴入反应器化合，然后保温、冷却、出料、洗涤、脱水、干燥，其特征在于洗涤后生成的反应母液一部分进入反应器参与化合过程，另一部分进入硝酸镍原料液中。本发明的原理在于：直接利用高浓度的水合肼溶液作反应液，同时控制较高的反应温度，这样，就能保证逐批反应液总量的基本平衡，从而彻底根治了废液的增多和排放的弊端。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：在硝酸肼镍的连续制备过程中，实现了反应母液反复循环利用，从而实现了废液零排放，使生产工艺完全符合了环保要求；同时，废液的重复利用，也使生产成本降低，产品得率达到95％以上，所得硝酸肼镍聚晶，颗粒均匀规则，流散性好，其假密度一般均大于0.85gcm-3，具有机械感度低、耐压性好、不吸湿、不染色、毒性小等特性。
附图是本发明的硝酸肼镍制备工艺的流程图。
下面结合附图对本发明作进一步描述。
本发明的硝酸肼镍制备工艺的最佳反应条件为：将硝酸镍〔Ni(NO3)2〕和水合肼(N2H4·H2O)按当量配置反应，Ni(NO3)2浓度8-12％(重量)，PH：4-5；N2H4·H2O浓度80-85％(重量)，PH：8-9，反应温度65-70℃；
加料方式：Ni(NO3)2溶液三分之二作底液，三分之一作滴加液；N2H4·H2O溶液全作滴加液；
加料时间：两种滴加液均为25-30分钟，且以Ni(NO3)2先加完为宜；
保温时间：10分钟
出料温度：＜35℃
实际操作过程为：量取8％Ni(NO3)2溶液40ml，放入加液器内，再量取60ml置于反应器内，同时反应器内加进60ml水；量取7ml含量大于80％的水合肼溶液并放入另一加液器内，使反应器内的Ni(NO3)2溶液升温，同时启动搅拌，待温度处于65-70℃范围时，开始滴加Ni(NO3)2和水含肼溶液，始终保持均匀加料，时间为近于30分钟，料液全部加完〔Ni(NO3)2可适当提前〕，然后，将上述反应过程中洗涤后抽干的全部反应液，量出60ml置于配料器，加进10克六水硝酸镍，溶解后调PH值至4，过滤并转入加液器内，其余母液加进4g六水硝酸镍，溶解后调PH值至5，过滤后置于反应器内，同时量取7ml含量大于80％的水合肼溶液，放入加液器中，使反应器内溶液升温，并启动搅拌，依次循环。

Claims (3)

1、一种硝酸肼镍的制备工艺，其工艺流程为：将硝酸镍和水合肼分别滴入反应器化合，然后保温、冷却、出料、洗涤、脱水、干燥，其特征在于洗涤后生成的反应母液一部分进入反应器参与化合过程，另一部分进入硝酸镍原料液中。
2、根据权利要求1所述的硝酸肼镍的制备工艺，其特征在于反应温度为65～70℃，加料时间为25～30分钟。
3、根据权利要求1或2所述的硝酸肼镍的制备工艺，其特征在于硝酸镍的浓度为8-12％(重量)，水合肼的浓度为80-85％(重量)。
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