CN113380554B - 一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料及其制备方法和应用。采用的技术方案是：首先对碳纤维布进行活化处理，在碳布表面引入含氧官能团，然后采用电沉积技术在活化碳布表面生长VOx，最后，在VOx表面再镀上一层MoPO4。氧化钒作为赝电容电极具有成本低，易于制造以及多电子转移等优点，具有非常好的发展前景。复合材料中的MoPO4薄层可以显著改善电化学性能，在作用界面会产生协同效应，在提高比电容的同时增加了电极的循环稳定性。因此VOx@MoPO4电极在储能器件领域有着潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于能源材料领域，尤其涉及一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器(电化学电容器)已经吸引了全世界的研究兴趣，它们作为一种新型储能器件在许多领域存在潜在的应用。超级电容器具有功率密度高，使用寿命长，无污染等优点，在国民经济的各个领域中有着广泛的应用前景，可用于电动汽车、通讯、消费、娱乐电子和信号监控等领域。过渡金属元素具有多个氧化态，可以利用这些氧化态之间的氧化还原反应进行能量储存。因此，过渡金属材料被广泛应用在赝电容电容器上。氧化钒具有多重氧化态、较高的比容量、资源丰富和价格低等优点，是超级电容器电极材料的研究热点。但五价的氧化钒在水系电解液中容易溶解，导致电极的比电容衰减，影响电极使用寿命。在氧化钒表面包覆一层薄薄的保护膜，形成氧化钒复合材料，既可以增加电极的比电容，也可以有效抑制氧化钒的溶解。磷酸钼材料具有较好的循环稳定性，通过灵活易控的电化学技术，将磷酸钼均匀的沉积到氧化钒电极表面，在电化学循环过程中可形成保护膜，抑制氧化钒的溶解。同时，两种材料之间的相互作用可赋予其更多独特的性能，提高复合材料的储能性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比电容、高倍率性能、长循环寿命的纳米棒结构VOx@MoPO4电极材料。该材料在超级电容器领域有着很好的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，其特征在于：制备方法如下：
(1)将碳布进行活化，然后通过电沉积方法在碳布的表面电沉积一层氧化钒；
(2)将沉积有氧化钒的碳布置于三电极体系，在其表面电沉积一层薄薄的MoPO4材料。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤1)中，碳布的活化具体为：在干净的碳布上滴一滴无水乙醇，然后用去离子水冲干净，增加了碳布的亲水性，工作电极为碳布，对电极为碳纸，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为3M KNO3，采用恒电位法将电极活化，活化时间为2.5～3h；活化后的碳布，用去离子水冲干净，将电解液换为1M KCl溶液，采用循环伏安法恢复电极导电性。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤1)中：配置含有钒的溶液，以活化后的碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，含有钒的溶液为电解液，采用循环伏安法在活化碳布上沉积氧化钒。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤1)中：配置含有钒的溶液，具体为将硫酸氧化钒，醋酸铵加入到去离子水中，搅拌均匀。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤1)中：按摩尔比，VOSO4：(NH4)2Ac为1:2。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤1)中：沉积氧化钒的沉积条件为：电压为-1.5～1.5V，扫速为50mV s-1，沉积圈数为300圈。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤2)中：配置MoPO4溶液，采用恒电流法沉积，在有氧化钒的碳布上沉积MoPO4材料，去离子水中浸泡后干燥。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤2)中：配置MoPO4溶液，具体为按摩尔比，(NH4)6Mo7O24.4H2O：PBS为12:1。
进一步地，上述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，步骤2)中：采用恒电流法，在沉有氧化钒的碳布上沉积一层薄薄的MoPO4，沉积条件：电流为-1.5mA，时间为 5～15min。
上述的一种具有纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料在超级电容器中的应用。
本发明的有益效果是：本发明得到一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料。在处理过的碳布表面电沉积一层氧化钒，此种结构增加了材料的比表面积，有利于电极和电解液的接触，最大化增加材料的利用率，在活化碳布上沉积300圈的氧化钒分布均匀，以纳米棒状的形式生长在碳布纤维上，拥有更大的比表面积和更多裸露的活性位点。但氧化钒容易溶解，循环稳定性较差，所以在其表面包上一层薄薄的保护膜--MoPO4，既可以增加比电容，也可以抑制氧化钒溶解，使电极具有高比电容的同时改善了循环稳定性，在超级电容器领域展现良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1步骤2制备的VOx@MoPO4-5min的高倍数(a)和低倍数(b)扫描电镜。
图2是实施例1步骤2中制备的VOx@MoPO4-5min在电流密度为10mA cm-1时的恒电流充放电曲线图。
图3是实施例2制备的VOx@MoPO4-15min的高倍数(a)和低倍数(b)扫描电镜。
图4是实施例2制备的VOx@MoPO4-15min在电流密度为10mA cm-1时的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1 一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料
(一)制备方法如下
1.活化碳布的制备
以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以3M KNO3为电解液，采用恒电位法将电极活化，电位为1.8V，活化时间为3h。然后用去离子水冲掉碳布表面的溶液残留，采用三电极体系，以1M KCl为电解液，50mV s-1的扫速，扫描100圈，恢复碳布导电性。活化后的碳布，能增加表面含氧官能团的数量。
2.一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料的制备
将0.4075mg的硫酸氧化钒，0.3854mg的醋酸铵加入25ml的去离子水，搅拌均匀后，则成功配置了钒溶液，活化后的碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，钒溶液为电解液，采用循环伏安法在活化碳布上沉积氧化钒，沉积条件：电压为-1.5～1.5V，扫速为50mV s-1，沉积圈数为300圈。配置MoPO4溶液，配置溶液的摩尔比， (NH4)6Mo7O24.4H2O：PBS为12:1。恒电流法沉积，电流为-1.5mA,时间为5min。
(二)实验结果
图1分别为实施例1中得到产品的高倍数(a)和低倍数(b)的扫描电镜图。由图可以看出，VOx@MoPO4复合材料均匀的分布在碳布上。
(三)一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料的应用
把沉有VOx@MoPO4的碳布作为工作电极，进行电化学性能测试，辅助电极为碳纸，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为3M KCl。图2是VOx@MoPO4在电流密度为10mA cm-2时的恒电流充放电曲线图，从图可看出，在10mA cm-2的电流密度下，电极的面积比电容达到了2570.83mF cm-2。
实施例2 MoPO4的沉积时间对电极比电容的影响
具体操作过程与实施例1相同，不同之处在于：
制备方法2中，沉积MoPO4的时间为15min。图3分别为实施例2中得到产品的高倍数(a)和低倍数(b)的扫描电镜图。由图可知，沉积MoPO4的时间增加后，复合材料的纳米棒长度有所增加，生长的更加均匀。
把沉有VOx@MoPO4的碳布作为超级电容器的工作电极，进行循环伏安和恒电流充放电测试，如图4所示。结果发现，在10mA cm-2的电流密度下，电极的面积比电容达到了3954.23 mF cm-2，较实施例1均有提高，展现了良好的电容性能。
Claims (3)
1.一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，其特征在于：制备方法如下：
（1）将碳布进行活化，然后通过电沉积方法在碳布的表面电沉积一层氧化钒；
（2）将沉积有氧化钒的碳布置于三电极体系，在其表面电沉积一层薄薄的MoPO4材料；
步骤（1）中：沉积氧化钒的沉积条件为：电压为-1.5~1.5V，扫速为50 mV s-1，沉积圈数为300圈；
步骤（1）中：配置含有钒的溶液，以活化后的碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，含有钒的溶液为电解液，采用循环伏安法在活化碳布上沉积氧化钒；
步骤（1）中：配置含有钒的溶液，具体为将硫酸氧化钒，醋酸铵加入到去离子水中，搅拌均匀；
步骤（1）中：配置含有钒的溶液，具体为将硫酸氧化钒，醋酸铵加入到去离子水中，搅拌均匀；
步骤（2）中：采用恒电流法，在沉有氧化钒的碳布上沉积一层薄薄的MoPO4，沉积条件：电流为-1.5 mA，时间为5~15min；
步骤（2）中：配置MoPO4溶液，采用恒电流法沉积，在有氧化钒的碳布上沉积MoPO4材料，去离子水中浸泡后干燥；
步骤（2）中：配置MoPO4溶液，具体为按摩尔比，(NH4)6Mo7O24.4H2O：PBS为12:1。
2.根据权利要求1所述的一种纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料，其特征在于，步骤（1）中，碳布的活化具体为：在干净的碳布上滴一滴无水乙醇，然后用去离子水冲干净，增加了碳布的亲水性，工作电极为碳布，对电极为碳纸，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为3MKNO3，采用恒电位法将电极活化，活化时间为2.5~3h；活化后的碳布，用去离子水冲干净，将电解液换为1M KCl溶液，采用循环伏安法恢复电极导电性。
3.权利要求1-2任一项所述的一种具有纳米棒结构的VOx@MoPO4电极材料在超级电容器中的应用。
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