CN112002560B - 基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法 - Google Patents

基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构叉指微型超级电容器制作方法，分别将配置好的偏钛酸和氧化钒的纳米线悬浮液利用恒流电泳在钛叉指基板上构筑纳米线网状结构，然后将得到的叉指型微电极经过氨气煅烧与电化学沉积后，组装即得非对称微型超级电容器产品,本发明制作的产品，具有较轻的质量、较大的比容量、优异的循环性能、较高的功率密度，适于集成化等优点。

Description

基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容 器的制作方法
技术领域
本发明涉及纳米储能材料与微加工工艺的交叉技术领域，具体涉及一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法
背景技术
超级电容器，是在一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件，但是，比同体积的电解电容器容量大2000～6000倍，功率密度比电池高10～100倍，具有更长的循环寿命，被广泛认为是一种高效、实用的新型清洁能源。目前，随着互联网与电子技术的进步，微型超级电容器作为微型器件的储能单位，应用于各种微型传感器、医疗设备以及网络监控节点等系统中。
根据储能机理的不同，超级电容器可分为双电层超级电容器和赝电容超级电容器。双电层电容的产生主要通过在电极和电解质之间的电容式离子吸附-解吸，如碳基超级电容器；赝电容器电容的产生是通过伪电容式法拉第电容来存储电能，即电活性离子在贵金属电极表面发生欠电位沉积，或在贵金属氧化物电极表面发生氧化还原反应而产生的吸附电容。其具有功率密度高、充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源等特点
目前，对微型超级电容器的研究主要是通过活性材料改性或电极结构构筑等方法提高其能量密度，在提高其容量的条件下保持可集成性是目前需要解决的重要问题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器制作方法，利用工业化大规模湿法刻蚀制得的微型钛叉指电极作为基板，将配制好的偏钛酸和氧化钒的纳米线溶液分别经过电泳、氨气煅烧以及电沉积制得金属氮化物纳米线微型叉指电极，并通过组装，得到微型超级电容器的产品，具有高比容量、高电压窗口、高功率/能量密度、优异的循环性能，及高集成性能等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，分别将配置好的偏钛酸和氧化钒(VOX)(x：1～2.5)的纳米线悬浮液利用恒流电泳在钛叉指基板上构筑纳米线网状结构，然后将得到的叉指型微电极经过氨气煅烧与电化学沉积，即得产品。
按上述方案，包括如下步骤：
A.基于氮氧化钛纳米线的微型叉指电极的制作：
1)将偏钛酸纳米线固体、金属无机盐添加剂与有机溶剂按比例混合均匀后，得到混合溶液；
2)在步骤1)所得混合溶液中，将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源下进行电泳，得到微型叉指电极；
3)将步骤2)中所得的微型叉指电极进行氮化处理，得到氮氧化钛纳米线微型叉指电极；
4)以步骤3)所得的氮氧化钛纳米线微型叉指电极进行包覆处理；
5)以步骤4)所得的微型叉指电极用去离子水润洗后，烘干，得到基于氮氧化钛纳米线的微型叉指电极；
B.氮化钒纳米线微型叉指电极
6)将氧化钒纳米线固体、金属无机盐添加剂与有机溶剂按比例混合均匀后，得到混合溶液；
7)在步骤6)所得混合溶液中，将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源下进行电泳，得到氧化钒微型叉指电极；
8)将步骤7)中所得的氧化钒微型叉指电极进行氮化处理，得到氮化钒纳米线微型叉指电极；
C.基于氮氧化钛/氮化钒纳米线微型超级电容器的组装：
9)将制得的氮化钒纳米线微型叉指电极与基于氮氧化钛纳米线的微型叉指电极分别作为负极、正极，在光学显微镜下进行组装；
10)在步骤9)组装后的电极表面涂覆凝胶电解液，得到微型超级电容器。
按上述方案，所述的金属无机盐添加剂为硝酸镁或硫酸铜，所述的有机溶剂为丙酮、乙腈或异丙醇。
按上述方案，所述偏钛酸纳米线固体与金属无机盐添加剂、有机溶剂按质量比为1～10：1混合，所述氧化钒纳米线固体与金属无机盐添加剂、有机溶剂按质量比为1～10：1混合。
按上述方案，所述微型钛叉指为激光雕刻、机床加工以及湿法刻蚀制备的微型钛四指电极，其单根叉指宽度为360μm、整个电极规格3900μm×3600μm。
按上述方案，所述电泳工艺为：将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源10～60V的电压下，电泳3～10min。
按上述方案，所述包覆处理是以氮氧化钛纳米线微型叉指电极、铂片、饱和Ag/AgCl分别作为工作电极、对电极以及参比电极在十二烷基硫酸钠与3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔比为：1:5～10的混合溶液中通过电化学工作站CHI760D进行电压区间为0～1.2V、扫描速度为10～100mVs–1、扫描圈数为50～300圈的循环伏安扫描。
按上述方案，所述氮化处理为在800℃氨气气氛下煅烧1～5h。
按上述方案，所述凝胶电解液是通过将质量比为1:1的氯化锂与聚乙烯醇溶于去离子水中，在90℃水浴中保温2h。
本发明的有益效果是：
1)本发明提供了一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，利用电泳、氨气煅烧以及电沉积的方法制备得到微型金属氮化物纳米线叉指电极，并通过组装，得到微型超级电容器。将具有高导电性的氮氧化钛/氮化钒纳米线负载于商业化湿法刻蚀等制得的钛叉指的基板上，通过三维网络结构的构筑和导电高分子活性材料的包覆，提高微型超级电容器能量密度与功率密度；
2)本发明的电极材料的纳米线三维网络结构构筑与导电高分子活性材料的包覆相结合，可在一定程度上提高电极材料的电子/离子传输与反应活性位点，从而可在一定程度上提升电容器的储能容量，经测试，该微型超级电容器在0～1.8V高电压区间下，容量为72mF cm–2，同时可以实现在极高的电流密度下(50mA cm–2)进行充放电，有优异的储能性能。在40mA cm–2进行10000圈的循环之后，容量保持率为86％，具有稳定的工作性能；
3)本发明的产品微型超级电容器不需要外加线路就可以和耗能元件在同一基板上集成，可适用于需要快速充放电的微型电子设备中，本发明的方法制作集成性高、可设计性高，所制得的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器与传统电容器相比，具有较大的比容量、较大功率密度以及较高的机械稳定性，适于大规模生产。
附图说明
图1是本发明的主要工艺流程示意图；
图2是本发明实施例1产品的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1产品的电化学性能表征结果图；
图4是本发明实施例1产品的广角衍射XRD图；
图5是本发明实施例1产品的能谱表征图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1
见图1至图4：
本发明提供基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器制作方法，包括如下步骤：
1、基于氮氧化钛纳米线的微型叉指电极的制作：
1)将偏钛酸(H2Ti3O7)纳米线固体、硝酸镁按质量比为4:1混合后加入无水乙醇溶液中，在常温下超声1h，得到白色混合溶液；
2)在步骤1)所得混合溶液中，将铂片和通过商业湿法刻蚀制备的单根叉指宽度为360～400μm、整个电极规格3900μm×3600μm的钛四指微型电极分别作为正、负极，在恒压电源30V的电压下，电泳5min，得到白色微型叉指电极；
3)将步骤2)中所得的白色微型叉指在800℃氨气气氛下煅烧3h进行氮化处理，得到黑色氮氧化钛纳米线微型叉指电极；
4)以步骤3)所得的黑色氮氧化钛纳米线微型叉指电极、铂片、饱和Ag/AgCl分别作为工作电极、对电极以及参比电极，在摩尔比为5.5:1的3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)与十二烷基硫酸钠(SDS)混合溶液中通过电化学工作站(CHI760D)电压区间为0～1.2V、扫描速度为50mVs–1、扫描圈数为90圈的循环伏安扫描进行包覆处理；
5)以步骤4)所得的微型叉指电极用去离子水清洗3次，每次3min后，在70℃烘箱中干燥30min，得到基于氮氧化钛纳米线的微型叉指电极。
2、氮化钒纳米线微型叉指电极
6)将氧化钒纳米线固体、硝酸镁按质量比为4:1混合后加入无水乙醇溶液中，得到深绿色混合溶液；
7)在步骤6)所得深绿色混合溶液中，将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源60V的电压下，电泳4min，得到绿色氧化钒微型叉指电极；
8)将步骤7)中所得的绿色微型叉指在800℃氨气气氛下煅烧3h进行氮化处理，得到黑色氮化钒纳米线微型叉指电极；
3、基于氮氧化钛/氮化钒纳米线微型超级电容器的组装：
9)将制得的氮化钒纳米线微型叉指电极与基于氮氧化钛纳米线的微型叉指电极分别作为负极、正极，在光学显微镜下进行组装；
10)在步骤9)超级电容器电极表面涂覆凝胶电解液，所述的凝胶电解液是质量比为1:1的氯化锂/聚乙烯醇溶液在90℃烘箱中干燥2h所得，即得到微型超级电容器。
本实施例的主要制作工艺见图1：(a)对通过湿法刻蚀制备的微型钛叉指基板进行清洗，将偏钛酸与氧化钒纳米线溶液通过配比制备电泳分散液；(b)利用恒压电泳的方法，制作出偏钛酸与氧化钒纳米线微型叉指电极；(c)将偏钛酸与氧化钒纳米线微型叉指电极在氨气气氛中氮化处理得到氮氧化钛与氮化钒纳米线微型电极，并将氮氧化钛纳米线微型电极进行3,4-乙烯二氧噻吩聚合物电沉积包覆处理；(d)将3,4-乙烯二氧噻吩聚合物包覆的氮氧化钛纳米线、氮化钛微型电极分别作为正、负极在光学进行校对组装，涂覆氯化锂/聚乙烯醇电解液，制得氮氧化钛/氮化钒纳米线微型超级电容器。
对本实施例所得的产品通过扫描电镜进行形貌分析，结果见图2。图2(a)与(b)为未包覆3,4-乙烯二氧噻吩聚合物的氮氧化钛纳米线电极表面图像，可以看出，钛的叉指集流体上包覆着均匀形貌的氮氧化钛纳米线，多孔的纳米线互相交织成为了一种密集网络结构。图2(c)和(d)为通过电沉积方法包覆3,4-乙烯二氧噻吩聚合物的氮氧化钛纳米线电极的形貌图像，可以看到3,4-乙烯二氧噻吩聚合物对纳米线和纳米线的交叉点进行了较好的包覆，纳米线的交织网络结构仍被很好的保存下来，提高电极容量的同时也能保持孔隙结构和大比表面积的优势，从而为离子吸附提供了丰富的反应位点。图2(e)和(f)为氮化钒纳米线微型叉指电极的形貌图像，图2(e)中可以看出，由密集交叉的氮化钒纳米线形成褶皱的表面，增大了电极的比表面积。图2(f)展示了为更高倍镜下的氮化钒纳米线电极，清晰地展现了高横纵比的氮化钒纳米线交织网络。
对本实施例微型超级电容器产品进行电化学性能表征，结果见图3。图3(a)展示了该产品的正负极在50mV s-1扫速下的循环曲伏安线，正负极的电压窗口分别为-1.1～0V和0～0.8V。因此，该微型超级电容器的预期稳定电位为1.8V。图3(b)为在10～100mV s-1扫速下的循环伏安曲线，在扫速的变化下，曲线始终保持着类矩形的形状，展示了出色的容量特性，表现出标准的双电层电容电荷储存机制。同时，电流密度随着扫速的增加而大致增大相同的倍数，这也进一步体现了其双电层的电荷储存机制。图3(c)为本实施例产品在1～50mAcm-2高电流密度下的恒流充放电曲线，图3(c)中的充放电曲线都是对称的的类三角形形状，这也充分说明了该微电极的双电层储能原理与出色的容量性能。另外，在图中也展现出较小的IR降，证明了该微型器件的整体电阻很小，体现出氮化钛集流体高导电性的优势。经计算，该微型超级电容器在1mA cm-2的电流密度下，容量为72mF cm-2。图3(d)为本实施例产品在40mA cm-2高电流密度下的循环曲线，循环10000圈之后的有出色的86％容量保持率，体现出作为一个高稳定性微型超级电容器的巨大潜力。
对本实施例产品的正负极进行衍射XRD的表征，结果见图4。氮氧化钛的纳米线的图像明显属于TiN(PDF#:01-087-0632)和TiO(PDF#:01-077-2170)(图4a)，说明了氮原子在800度的高温下进行交换的过程。如图4(b)，氮化钒的XRD图谱与氮化钒的标准物相(PDF#:03-065-5288)非常符合。
对本实施例产品的正负极进行EDS能谱分析，结果见图5。图5(a)中，Ti和N元素均匀的分布说明了氮化钛的存在以及S元素的分布证实了3,4-乙烯二氧噻吩聚合物的分散。氮化钒纳米线电极的面扫结果在图5中体现，均匀分布的V和N元素证明来源于氮化钒。
实施例2：
本发明提供一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器制作方法，制作步骤基本同实施例1，不同之处在于：步骤2)，在恒压电源15V的电压下，电泳10min；步骤7)在恒压电源30V的电压下，电泳5min，根据此方法得到的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器在在0～1.8V电压窗口仍具有稳定的电化学性能，具有较大的电化学容量以及高能量密度和功率密度，同时可以稳定工作10000次充放电。
实施例3：
本发明提供一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器制作方法，制作步骤基本同实施例1，不同之处在于：步骤2)，在恒压电源30V的电压下，电泳3min；步骤7)在恒压电源30V的电压下，电泳2min，根据此方法得到的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器在在0～1.8V电压窗口仍具有稳定的电化学性能，具有稳定的循环次数。
实施例4：
本发明提供一种基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器制作方法，制作步骤基本同实施例1，不同之处在于：步骤4)以步骤3)所得的黑色氮氧化钛纳米线微型叉指电极、铂片、饱和Ag/AgCl分别作为工作电极、对电极以及参比电极，在摩尔比为10：1的3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)与十二烷基硫酸钠(SDS)混合溶液中通过电化学工作站(CHI760D)电压区间为0～1.2V、扫描速度为50mVs–1、扫描圈数为50圈的循环伏安扫描进行包覆处理。制备的微型超级电容器电压窗口为0～1.8V，具有出色的容量，同时其拥有高能量密度与功率密度，循环性能优异。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，分别将配置好的偏钛酸和氧化钒的纳米线悬浮液利用恒流电泳在钛叉指基板上构筑纳米线网状结构，然后将得到的基于氮氧化钛纳米线的微型钛叉指电极经过氨气煅烧与电化学沉积，将得到的氮化钒纳米线微型钛叉指电极经过氨气煅烧，组装即得非对称微型超级电容器产品。
2.根据权利要求1所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.基于氮氧化钛纳米线的微型钛叉指电极的制作：
1）将偏钛酸纳米线固体、金属无机盐添加剂与有机溶剂按比例混合均匀后，得到混合溶液；
2）在步骤1）所得混合溶液中，将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源下进行电泳，得到微型钛叉指电极；
3）将步骤 2）中所得的微型钛叉指电极进行氨气煅烧，得到氮氧化钛纳米线微型钛叉指电极；
4）以步骤 3）所得的氮氧化钛纳米线微型钛叉指电极进行电化学沉积；
5）以步骤4）所得的微型钛叉指电极用去离子水润洗后，烘干，得到基于氮氧化钛纳米线的微型钛叉指电极；
B.氮化钒纳米线微型钛叉指电极
6）将氧化钒纳米线固体、金属无机盐添加剂与有机溶剂按比例混合均匀后，得到混合溶液；
7）在步骤 6）所得混合溶液中，将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源下进行电泳，得到氧化钒微型钛叉指电极；
8）将步骤 7）中所得的氧化钒微型钛叉指电极进行氨气煅烧，得到氮化钒纳米线微型钛叉指电极；
C.基于氮氧化钛/氮化钒纳米线微型超级电容器的组装：
9）将制得的氮化钒纳米线微型钛叉指电极与基于氮氧化钛纳米线的微型钛叉指电极分别作为负极、正极，在光学显微镜下进行组装；
10）在步骤 9）组装后的电极表面涂覆凝胶电解液，得到微型超级电容器。
3.根据权利要求2所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述的金属无机盐添加剂为硝酸镁或硫酸铜，所述的有机溶剂为丙酮、乙腈或异丙醇。
4.根据权利要求2所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述偏钛酸纳米线固体与金属无机盐添加剂按质量比为1～10：1混合，所述氧化钒纳米线固体与金属无机盐添加剂按质量比为1～10：1混合。
5.根据权利要求2所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述微型钛叉指为激光雕刻、机床加工以及湿法刻蚀制备的微型钛四指电极，其单根叉指宽度为360μm、整个电极规格3900μm×3600μm。
6.根据权利要求2所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述电泳工艺为：将铂片和微型钛叉指作为正、负极，在恒压电源10～60V的电压下，电泳3～10min。
7.根据权利要求2所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述电化学沉积是以氮氧化钛纳米线微型叉指电极、铂片、饱和 Ag/AgCl分别作为工作电极、对电极以及参比电极在摩尔比为：1:5～10 为十二烷基硫酸钠与 3,4-乙烯二氧噻吩的的混合溶液中通过电化学工作站 CHI760D进行电压区间为0～1.2V、扫描速度为 10～100mVs–1、扫描圈数为50～300圈的循环伏安扫描。
8.根据权利要求2所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述氨气煅烧为在800℃氨气气氛下煅烧1～5h。
9.根据权利要求2 所述的基于氮氧化钛/氮化钒纳米线的三维网络结构微型超级电容器的制作方法，其特征在于，所述凝胶电解液是通过将质量比为 1:1 的氯化锂与聚乙烯醇溶于去离子水中，在90℃水浴中保温 2 h。
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