CN113372678A - 一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含油纤维‑聚合物自润滑复合材料，属于润滑材料技术领域。本发明提供的复合材料包括树脂基体和分散于所述树脂基体内部的含油纤维；所述树脂基体与含油纤维的质量比为100:1～10。本发明将浸渍有润滑油的天然纤维分散于树脂基体中，一方面，含油纤维能够作为储油介质单元，在摩擦过程中，由于摩擦对偶件的压缩和剪切作用，纤维表面的聚合物外壳被破坏，试样摩擦界面发生塑性变形，随着滑动摩擦的进行，含油纤维中的润滑油析出，在磨损表面铺展成一定厚度的润滑油膜，从而实现了自润滑功能；另一方面，含油纤维能在聚合物中构建网络结构，提高复合材料的抗压性能，有利于减小界面变形。

Description

一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，特别涉及一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
含油自润滑聚合物复合材料由于其优异的物理，化学和机械性能，如低摩擦、免维护、轻便、高比强度、耐腐蚀性、良好的弹性和成型方便等优点，已被广泛应用于工程领域。含油自润滑聚合物复合材料(多孔聚酰亚胺、发泡聚氨酯)通常以具有孔隙的材料作为基质，在孔隙中填充润滑油，将填充有润滑油的孔隙作为储油介质单元，这些孔隙主要通过高温烧结、模板法、增材制造及其他加工技术形成。复合材料孔隙中的润滑油在载荷作用下释放到摩擦副表面，实现自润滑效果。
具有优异的自润滑性能的聚合物复合材料需要高的孔隙率和储油量。但是，随着孔隙率的增加，复合材料的机械性能(如抗压强度)和含油保持率会降低。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料及其制备方法。本发明提供的含油纤维-聚合物自润滑复合材料具有良好自润滑性能的同时，还具有良好含油保持率和抗压强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料，包括树脂基体和分散于所述树脂基体内的含油纤维；所述树脂基体与含油纤维的质量比为100:1～10；
所述树脂基体为光固化树脂或热固化树脂；
所述含油纤维包括天然纤维和吸附在所述天然纤维中的润滑油。
优选的，所述光固化树脂为丙烯酸类树脂、乙烯基聚合物、乙烯基醚类聚合物、聚氨酯树脂和环氧树脂中的一种或几种。
优选的，所述热固化树脂为聚氨酯树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂和有机硅树脂中的一种或几种。
优选的，所述天然纤维为棉纤维、木棉纤维和麻纤维中的一种或几种；
所述天然纤维的直径为5～20μm，长度为1～10cm。
优选的，所述润滑油为液体石蜡、硅油和聚α烯烃PAO10中的一种或几种。
本发明提供了上述含油纤维-聚合物自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
当所述树脂基体为光固化树脂时，将光固化树脂的前驱化合物单体、光固化助剂与含油纤维混合，进行紫外光固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料；
当所述树脂基体为热固化树脂时，将热固化树脂的前驱化合物单体与含油纤维混合，进行热固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
优选的，所述含油纤维的制备方法包括：将天然纤维浸渍于润滑油中，固液分离得到含油纤维，所述浸渍的时间为10～30min。
优选的，所述光固化助剂包括活性稀释剂和光引发剂，所述光固化树脂的前驱化合物单体与活性稀释剂、光引发剂的质量比为(10～90)：(5～15)：(0.5～1.5)。
优选的，所述紫外光固化的紫外光波长为250～420nm，紫外光强度为30～50mW/cm2；所述紫外光固化的时间为10～30min。
优选的，所述热固化的温度为25～150℃，时间为20～40min。
本发明提供了一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料，包括树脂基体和分散于所述树脂基体内的含油纤维；所述树脂基体与含油纤维的质量比为100:1～10；所述树脂基体为光固化树脂或热固化树脂；所述含油纤维包括天然纤维和吸附在所述天然纤维中的润滑油。天然纤维在氢键和毛细力的作用下，具有良好的吸油性，本发明将浸渍有润滑油的天然纤维分散于树脂基体中，一方面，含油纤维能够作为储油介质单元，在摩擦过程中，由于摩擦对偶件的压缩和剪切作用，纤维表面的聚合物外壳被破坏，试样摩擦界面发生塑性变形，随着滑动摩擦的进行，含油纤维中的润滑油析出，在磨损表面铺展成一定厚度的润滑油膜，从而实现了自润滑功能；另一方面，含油纤维能在聚合物中构建网络结构，提高复合材料的抗压性能，有利于减小界面变形。同时，由于聚合物对纤维的密封作用，润滑油被牢牢锁定在树脂基体中，从而具有了良好的含油保持率。实施例结果表明，本发明提供的含油纤维-聚合物自润滑复合材料在5N载荷下的平均摩擦系数为0.033，13N载荷下的平均摩擦系数为0.062；循环5次下的抗压强度为1.5MPa，30min内的含油保持率接近100％。
本发明提供了上述含油纤维-聚合物自润滑复合材料的制备方法，本发明采用将含油纤维与前驱体混合，进行紫外光固化或热固化的方式制备含油纤维-聚合物自润滑复合材料，操作简单，成本低廉，适于工业化大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的含油纤维-自润滑聚合物复合材料的截面SEM图；
图2为本发明实施例1所制备的含油纤维-自润滑聚合物复合材料表面光学形貌图；
图3为本发明实施例1所制备的含油纤维-自润滑聚合物复合材料纤维表面SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料，包括树脂基体和分散于所述树脂基体内部的含油纤维；所述树脂基体与含油纤维的质量比为100:1～10；
所述树脂基体为光固化树脂或热固化树脂；
所述含油纤维包括天然纤维和吸附在所述天然纤维中的润滑油。
在本发明中，所述光固化树脂优选为丙烯酸类树脂、乙烯基聚合物、乙烯基醚类聚合物、聚氨酯树脂和环氧树脂中的一种或几种。在本发明中，所述光固化树脂由前驱化合物单体经光固化得到，所述光固化树脂的前驱化合物单体优选为丙烯酸类化合物、乙烯基类化合物、乙烯基醚类化合物、聚氨酯类化合物和环氧类化合物中的一种或多种，进一步优选为丙烯酸聚氨酯、二官能团基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双酚A型环氧树脂、单官能团基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和甲基丙烯酸基聚酰氨酸中的一种或多种。
本发明对以上前驱化合物单体的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的上述成分即可。作为本发明的一个具体实施例，所述丙烯酸聚氨酯的型号为8413，购自湛新树脂中国有限公司；所述二官能团基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的型号为6282，购自上海光易化工有限公司；所述聚乙二醇二丙烯酸的型号为PEG400DA，购自天津市化学试剂研究所有限公司；所述单官能团基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的型号为1122TF，购自上海RAHN有限公司。
在本发明中，所述热固化树脂优选为聚氨酯树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂、有机硅树脂中的一种或几种。在本发明中，所述热固化树脂由前驱化合物单体经热固化得到。在本发明中，所述热固化树脂的前驱化合物单体优选为聚氨酯预聚体、环氧树脂预聚体、双酚A环氧乙烯基树脂和聚烷基有机硅树脂中的一种或几种；所述聚氨酯预聚体优选为单组分聚氨酯预聚体。在本发明中，所述聚氨酯预聚体为多异氰酸酯和多元醇制得的可反应性半成品。
本发明对以上成分的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的上述成分即可。
在本发明中，所述天然纤维优选为棉纤维、木棉纤维和麻纤维中的一种或几种；所述麻纤维优选为亚麻纤维。在本发明中，所述天然纤维的直径优选为5～20μm，更优选为10～15μm；长度为1～10cm，更优选为4～8cm。
在本发明中，所述润滑油优选为液体石蜡、硅油和聚α烯烃PAO10中的一种或几种；所述润滑油的室温粘度优选为3～600cps，更优选为20～400cps，进一步优选为50～300cps。本发明对所述润滑油的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的上述成分即可。作为本发明的一个具体实施例，所述液体石蜡购自天津市化学试剂研究所有限公司；所述硅油购自上海源叶生物有限公司；所述聚α烯烃PAO10购自埃克森美孚公司。
在本发明中，所述树脂基体与含油纤维的质量比优选为100:1～10，更优选为100:2～8，进一步优选为100:4～6。
本发明提供了上述含油纤维-聚合物自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
当所述树脂基体为光固化树脂时，将光固化树脂的前驱化合物单体、光固化助剂与含油纤维混合，进行紫外光固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料；
当所述树脂基体为热固化树脂时，将热固化树脂的前驱化合物单体与含油纤维混合，进行热固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
在本发明中，所述含油纤维的制备方法包括：将天然纤维浸渍于润滑油中，固液分离得到含油纤维。在进行所述浸渍之前，本发明优选对所述天然纤维进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；时间优选为1～2h，更优选为1.5h。
在本发明中，所述天然纤维与润滑油的质量比优选为1:1～10，优选为1:2～8，进一步优选为1：4～6。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的如搅拌混合。
在本发明中，所述浸渍的温度优选为10～35℃，更优选为20～30℃，时间优选为10～30min，更优选为15～25min，进一步优选为20min。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的固液分离方式将浸渍后的含有纤维与润滑剂分离即可，具体的如过滤。
当所述树脂基体为光固化树脂时，将光固化树脂的前驱化合物单体、光固化助剂与含油纤维混合，进行紫外光固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。在本发明中，所述光固化助剂优选包括活性稀释剂和光引发剂。在本发明中，所述活性稀释剂优选为丙烯酸、苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。在本发明中，所述活性稀释剂的作用是溶解光固化树脂的前驱化合物单体，使其反生交联反应。
在本发明中，所述光引发剂优选为在波长250～420nm的紫外光辐照下具有活性的化合物，具体优选为安息香二甲醚、苯基双氧化膦、过氧化二苯甲酰、三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、三芳基硫鎓六氟锑酸盐和2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一种或几种。在本发明中，所述光引发剂的作用是吸收紫外线进行光固化反应。
在本发明中，所述光固化树脂的前驱化合物单体与活性稀释剂、光引发剂的质量比优选为(10～90)：(5～15)：(0.5～1.5)，更优选为(40～80)：(8～12)：(0.8～1.2)，进一步优选为90:10:1。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的如搅拌混合。
所述混合后，本发明优选对所得混合物进行除气。在本发明中，所述除气的方式优选为：将所述混合物加热至50～60℃，保温。在本发明中，所述加热时的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min；所述保温的时间优选为20～40min，更优选为30min。
在本发明中，所述紫外光固化的紫外光波长优选为250～420nm，更优选为300～400nm；所述紫外光强度为30～50mW/cm2，优选为40mW/cm2；所述紫外光固化的时间优选为10～30min，更优选为15～25min。
当所述树脂基体为热固化树脂时，将热固化树脂的前驱化合物单体与含油纤维混合，进行热固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述热固化的温度优选为25～150℃，更优选为50～120℃，进一步优选为70～100℃；时间优选为20～40min，更优选为25～35min，进一步优选为30min。在本发明中，升温至所述热固化温度的升温速率优选为1～5℃/min，更优选为2～4℃/min。
下面结合实施例对本发明提供的含油纤维-聚合物自润滑复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将长度为5cm，直径为10μm的棉纤维升温至80℃干燥1h，去除纤维中含有的水分。将液体石蜡与棉纤维按照质量比8:1混合，静置30min，得到含油纤维。
光固化树脂的原料中，各组分重量份分别为：丙烯酸聚氨酯3重量份、二官能团基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯2重量份、甲基丙烯酸羟乙酯2重量份、聚乙二醇二丙烯酸酯1重量份、单官能团基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯1重量份、活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片酯1重量份、光引发剂苯基双氧化膦0.005重量份。
将含油纤维与光固化树脂原料按照质量比2:5混合，置入模具中，在烘箱中自室温升温至50℃，升温速率为5℃/min，保温30min除去气泡。将除气后的混合物置入紫外固化箱，紫外光波长为250nm，曝光强度为50mW/cm2，时间为20min，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
所得含油纤维-聚合物自润滑复合材料的截面SEM图如图1所示，由图1可以看出，含油纤维在树脂基体中随机分布形成网状结构。
所得含油纤维-聚合物自润滑复合材料的表面光学形貌图如图2所示，由图2可以看出，含油纤维存在于树脂基体表面。
所得含油纤维-聚合物自润滑复合材料的纤维表面SEM图如图3所示，由图3可以看出，含油纤维被树脂覆盖。
实施例2
将长度为2cm，直径为15μm的木棉纤维升温至80℃干燥1h，去除纤维中含有的水分。将液体石蜡与亚麻纤维按质量比5:1混合，静置20min，得到含油纤维。
光固化树脂的原料中，各组分重量份分别为：聚乙二醇二丙烯酸酯10重量份、活性稀释剂4-丙烯酰吗啉5重量份、光引发剂三甲基苯甲酰基膦酸乙酯0.5重量份。
将含油纤维与光固化树脂原料按照1:5混合，置入模具中，在烘箱中自室温升温至50℃，升温速率为5℃/min，保温30min除去气泡。将除气后的混合物置入紫外固化箱，紫外光波长为320nm，曝光强度为30mW/cm2，时间为30min，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
实施例3
将长度为8cm，直径为10μm的亚麻纤维升温至80℃干燥1h，去除纤维中含有的水分。将PAO10与亚麻纤维按质量比5:1混合，静置20min，得到含油纤维。
光固化树脂的原料中，各组分重量份分别为：丙烯酸聚氨酯3重量份、聚乙二醇二丙烯酸酯2重量份、二缩三乙醇2重量份、活性稀释剂甲基丙烯酸羟乙酯1重量份、光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮0.08重量份。
将含油纤维与光固化树脂原料按照1:3混合，置入模具中，在烘箱中自室温升温至50℃，升温速率为5℃/min，保温30min除去气泡。将除气后的混合物置入紫外固化箱，紫外光波长为420nm，曝光强度为40mW/cm2，时间为10min，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
实施例4
将长度为1cm，直径为10μm的亚麻纤维升温至80℃干燥1h，去除纤维中含有的水分。将硅油与亚麻纤维按质量比5:1混合，静置20min，得到含油纤维。
光固化树脂的原料中，各组分重量份分别为：双酚A型环氧树脂(E51)10重量份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚5重量份、光引发剂三芳基硫鎓六氟锑酸盐0.5重量份。
将含油纤维与光固化树脂原料按照1:5混合，置入模具中，在烘箱中自室温升温至50℃，升温速率为5℃/min，保温30min除去气泡。将除气后的混合物置入紫外固化箱，紫外光波长为400nm，曝光强度为35mW/cm2，时间为25min，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
实施例5
将长度为5cm，直径为10μm的棉纤维升温至80℃干燥1h，去除纤维中含有的水分。将硅油与棉纤维按照质量比8:1混合，静置20min，得到含油纤维。
将含油棉纤维与双酚A型环氧树脂预聚体按照质量比1:6混合，置入模具中，在烘箱中自室温升温至80℃，升温速率为5℃/min，保温30min固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，未加入含油纤维，其余操作均相同，得到光固化树脂。
对比例2
对比例2与实施例5的区别在于，未加入含油纤维，其余操作均相同，得到热固化树脂。
性能测试
(一)摩擦测试
对实施例1～5和对比例1～2的产品进行摩擦测试，摩擦测试条件：载荷为5N、10N、13N，频率为2.5Hz，对偶件钢球直径6mm，摩擦系数最少重复三次，取平均值，结果见表1。
表1实施例1～3和对比例1～2的摩擦测试结果
Figure BDA0003128077250000091
由表1可以看出，本发明提供的含油纤维-聚合物自润滑复合材料具有良好的自润滑性能。
(二)循环压缩测试
对实施例1～5和对比例1～2的产品进行循环压缩测试，测试方法依照GB/T 1041-1992进行，加载速度为5mm/min，控制最大行程应变为3.5％。利用安东帕球盘往复摩擦机进行摩擦测试，对偶件选择均为GCr15材质。所得循环压缩结果如表2所示。
表2实施例1～3和对比例1～2的循环压缩测试结果
项目 循环次数 最大抗压强度/Mpa
实施例1 5 1.52
实施例2 5 0.98
实施例3 5 0.74
实施例4 5 0.78
实施例5 5 1.25
对比例1 5 0.34
对比例2 5 0.68
由表2可以看出，本发明提供的含油纤维-聚合物自润滑复合材料具有良好的抗压强度。
(三)含油率和含油保持率测试
对实施例1～5和对比例1～2的产品进行含油率保持测试，测试方法为：通过高速离心机测试，称量前后质量差。甩油转速为3000r/min，测试时间为30min，称取样品质量并及计算其含油量变化情况，自润滑材料的含油率ψ可通过式1计算：
Figure BDA0003128077250000101
mOil为润滑油的重量，mToll为样品的总质量。mbefore为样品离心甩油前的质量，mafter为样品离心甩油后的质量，则其离心甩油后含油保持率ξ可由下式计算：
Figure BDA0003128077250000111
所得结果如表3所示。
表3实施例1～5不同时间下的含油率和含油保持率
含油率(％) 含油保持率(％)
实施例1 29.62 100
实施例2 13.88 100
实施例3 20.83 100
实施例4 13.88 100
实施例5 12.69 100
由表3可以看出，本发明提供的含油纤维-聚合物自润滑复合材料具有良好的含油率与含油保持率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含油纤维-聚合物自润滑复合材料，包括树脂基体和分散于所述树脂基体内的含油纤维；所述树脂基体与含油纤维的质量比为100:1～10；
所述树脂基体为光固化树脂或热固化树脂；
所述含油纤维包括天然纤维和吸附在所述天然纤维中的润滑油。
2.根据权利要求1所述的含油纤维-聚合物自润滑复合材料，其特征在于，所述光固化树脂为丙烯酸类树脂、乙烯基聚合物、乙烯基醚类聚合物、聚氨酯树脂和环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含油纤维-聚合物自润滑复合材料，其特征在于，所述热固化树脂为聚氨酯树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂和有机硅树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含油纤维-聚合物自润滑复合材料，其特征在于，所述天然纤维为棉纤维、木棉纤维和麻纤维中的一种或几种；
所述天然纤维的直径为5～20μm，长度为1～10cm。
5.根据权利要求1或4所述的含油纤维-聚合物自润滑复合材料，其特征在于，所述润滑油为液体石蜡、硅油和聚α烯烃PAO10中的一种或几种。
6.权利要求1～5任意一项所述含油纤维-聚合物自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
当所述树脂基体为光固化树脂时，将光固化树脂的前驱化合物单体、光固化助剂与含油纤维混合，进行紫外光固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料；
当所述树脂基体为热固化树脂时，将热固化树脂的前驱化合物单体与含油纤维混合，进行热固化，得到含油纤维-聚合物自润滑复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含油纤维的制备方法包括：将天然纤维浸渍于润滑油中，固液分离得到含油纤维，所述浸渍的时间为10～30min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述光固化助剂包括活性稀释剂和光引发剂，所述光固化树脂的前驱化合物单体与活性稀释剂、光引发剂的质量比为(10～90)：(5～15)：(0.5～1.5)。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化的紫外光波长为250～420nm，紫外光强度为30～50mW/cm2；所述紫外光固化的时间为10～30min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热固化的温度为25～150℃，时间为20～40min。
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