CN113372564B - 由2,2’-联吡啶配位合成的金属配合物纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由2,2，‑联吡啶配位合成的金属配合物纳米线及其制备方法，该制备方法包括在混合条件下，将钴源、2,2，‑联吡啶于N,N‑二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中进行反应的步骤；其中，N,N‑二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.5‑1.5；钴源与2,2，‑联吡啶的摩尔比为2‑7mmol：2。该金属配合物纳米线呈现出一维纳米线结构，具有制备方法简单、条件温和、重复率高、产率高等优点，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料金属配合物MOF的合成，具体地，涉及一种由2,2’-联吡啶配位合成的金属配合物纳米线及其制备方法。
背景技术
配位化合物为一类具有特征化学结构的化合物，由中心原子(或离子，统称中心原子)和围绕它的分子或离子(称为配位体/配体)完全或部分通过配位键结合而形成。它包含由中心原子或离子与几个配体分子或离子以配位键相结合而形成的复杂分子或离子，通常称为配位单元。凡是含有配位单元的化合物都称作配位化合物。研究配合物的化学分支称为配位化学。配合物是化合物中较大的一个子类别，广泛应用于日常生活、工业生产及生命科学中，近些年来的发展尤其迅速。它不仅与无机化合物、有机金属化合物相关连，并且与现今化学前沿的原子簇化学、配位催化及分子生物学都有很大的重叠。
金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frame works)是指过渡金属离子与有机配体通过自组装形成的具有周期性网络结构的晶体多孔材料。MOF＝Metal OrganicFramework，它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点。主要包括两个重要组分：结点(connectors)和联接桥(linkers)即MOFs是由不同连接数的有机配体(联接桥)和金属离子结点组合而成的框架结构。MOFs通常采用的合成方法与常规无机合成方法并没有显著不同，蒸发溶剂法、扩散法(又可细分为气相扩散、液相扩散、凝胶扩散等)、水热或溶剂热法、超声和微波法等均可用于MOFs合成。
因此，合成方法的选择对MOFs的合成非常重要，甚至会影响结构和性质。若能够提供一种步骤简单、形貌可控的金属配合物纳米线的制备方法，将对本领域的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种由2,2，-联吡啶配位合成的金属配合物纳米线及其制备方法，该金属配合物纳米线呈现出一维纳米线结构，具有制备方法简单、条件温和、重复率高等优点，便于推广应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种金属配合物纳米线的制备方法，包括在混合条件下，将钴源、2,2，-联吡啶于N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中进行反应的步骤；其中，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.5-1.5；钴源与2,2，-联吡啶的摩尔比为1-7mmol：2mmol。
本发明还提供一种根据前文所述的制备方法制备得到的金属配合物纳米线。
本发明的发明人发现，在体积比为1：0.5-1.5的N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中，将钴源与特定配比的2,2，-联吡啶发生配位反应，配位物质定向生长，得到金属配合物纳米线。该金属配合物纳米线呈现出一维纳米线结构，具有制备方法简单、条件温和、重复率高等优点，便于推广应用。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1中产物的XRD图；
图2是实施例1的产物SEM表征图；
图3是实施例2中的产物SEM表征图；
图4是对比例5的产物SEM表征图；
图5是实施例4的产物SEM表征图；
图6是实施例5的产物SEM表征图；
图7是对比例1中的产物SEM表征图；
图8是对比例2的产物SEM表征图。
图9是对比例3的产物SEM表征图。
图10是对比例4的产物SEM表征图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种金属配合物纳米线的制备方法，包括在混合条件下，将钴源、2,2’-联吡啶于N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中进行反应的步骤；其中，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.5-1.5；钴源与2,2’-联吡啶的摩尔比为1-7mmol：2mmol。
本发明的发明人发现，在体积比为1：0.5-1.5的N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中，将钴源与特定配比的2,2’-联吡啶发生配位反应，配位物质定向生长，得到金属配合物纳米线。该金属配合物纳米线呈现出一维纳米线结构，具有制备方法简单、条件温和、重复率高等优点，便于推广应用。
根据本发明，金属配合物纳米线的定义：一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构。悬置纳米线指纳米线在真空条件下末端被固定。典型的纳米线的纵横比在1000以上，因此它们通常被称为一维材料。
根据本发明，只要采用N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的上述体积比均可得到金属配合物纳米线，为了进一步提高金属配合物纳米线的长度，得到更好形貌的金属配合物纳米线，优选地，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.7-1.2。
根据本发明，只要采用钴源与2,2’-联吡啶的上述摩尔比均可得到金属配合物纳米线，为了进一步提高金属配合物纳米线的长度，得到更好形貌的金属配合物纳米线，优选地，钴源与2,2’-联吡啶的摩尔比为3-5mmol：2mmol。
根据本发明，反应的温度可在较宽范围内调节，为了进一步提高金属配合物纳米线的长度，得到更好形貌的金属配合物纳米线，优选地，反应的温度为20-30℃；进一步优选地，采用常温的条件进行。
根据本发明，反应的时间可在较宽范围内调节，为了进一步提高金属配合物纳米线的长度，得到更好形貌的金属配合物纳米线，优选地，反应的时间为12-48h，优选为12-18h。
根据本发明，2,2’-联吡啶的浓度可在较宽范围内调整，优选地，相对于30mL的混合溶剂，2,2’-联吡啶的用量为1-2mmol。
根据本发明，优选地，还包括对反应后的产物从混合溶液中分离并用溶剂清洗、干燥的步骤。
根据本发明，优选地，清洗用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、无水甲醇、丙酮和无水乙醇中的至少一种。
根据本发明，优选地，干燥的条件包括：温度为50℃-70℃；和/或，时间为12-24h。
根据本发明，在混合条件下，将钴源、2,2’-联吡啶于N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中进行反应，其中，混合的方式可以采用本领域的常规的方式，比如搅拌、震荡、超声等方式，均可以实现本发明，本发明不作具体的限制。
根据本发明，钴源可以采用本领域的常规的钴盐，例如，硝酸盐、乙酸盐、盐酸盐、硫酸盐、草酸盐等。优选地，钴源选自硝酸钴、乙酸钴、氯化钴和草酸钴中的至少一种。
本发明还提供一种根据前文所述的制备方法制备得到的金属配合物纳米线。
根据本发明，该金属配合物纳米线为N,N,-二水杨醛乙二胺钴。
该金属配合物纳米线呈现出一维纳米线结构，具有制备方法简单、条件温和、重复率高等优点，便于推广应用。
根据本发明，优选地，金属配合物纳米线的宽度为0.01-0.7μm，优选为0.05-0.11μm，长度为0.01-7.5μm，优选为0.8-1.6μm。
其中，纳米线的分离方案为：抽滤(Leaching)指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的方法。抽滤过程中分别用15mL的无水甲醇和丙酮进行交替洗涤三次，收集、干燥。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
称取3mmol CoSO4.7H2O在搅拌下溶于30mL N,N-二甲基甲酰胺:无水甲醇(体积比为1:1)混合溶液中，搅拌5min；加入2mmol 2,2’-联吡啶，常温(25℃)搅拌(搅拌速率为900r/min)18h。将搅拌后的反应液静置30min，移去上清液，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，对所得的产物用无水甲醇与丙酮交替洗涤，然后于60℃真空干燥箱中干燥18h，收集备用。在此条件下得到的金属配合物纳米线的宽度为0.06-0.09μm，长度为0.8-1.6μm。
实施例2
称取1mmol CoSO4.7H2O在搅拌下溶于30mL N,N-二甲基甲酰胺:无水甲醇(体积比为1:1.5)混合溶液中，搅拌5min；加入2mmol 2,2’-联吡啶，常温(25℃)搅拌(搅拌速率为1000r/min)10h。将搅拌后的反应液静置30min，移去上清液，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，对所得的产物用无水甲醇与丙酮交替洗涤，然后于60℃真空干燥箱中干燥18h，收集备用。在此条件下得到的金属配合物纳米线的宽度为0.1-0.6μm，长度为0.5-4μm。
实施例3
称取5mmol CoSO4.7H2O在搅拌下溶于30mL N,N-二甲基甲酰胺:无水甲醇(体积比为1:0.5)混合溶液中，搅拌5min；加入2mmol 2,2’-联吡啶，常温(25℃)搅拌(搅拌速率为1000r/min)22h。将搅拌后的反应液静置30min，移去上清液，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，对所得的产物用无水甲醇与丙酮交替洗涤，然后于60℃真空干燥箱中干燥18h，收集备用。在此条件下得到的金属配合物纳米线的宽度为0.02-0.04μm，长度为0.01-0.6μm。
实施例4
按照实施例1的方法制备金属配合物纳米线，不同的是，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.9；CoSO4.7H2O用量为5mmol。
实施例5
按照实施例1的方法制备金属配合物纳米线，不同的是，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.7；CoSO4.7H2O用量为7mmol。
对比例1
按照实施例1的方法制备金属配合物，不同的是，将混合溶剂替换为N,N-二甲基甲酰胺。
对比例2
按照实施例1的方法制备金属配合物，不同的是，将混合溶剂替换为体积比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺:丙酮。
对比例3
按照实施例1的方法制备金属配合物，不同的是，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：2。
对比例4
按照实施例1的方法制备金属配合物，不同的是，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.4，2,2’-联吡啶的用量为1mmol。
对比例5
按照实施例1的方法制备金属配合物，不同的是，将2,2’-联吡啶以4-氰基吡啶进行替代。
检测例1
通过布鲁克公司D8 advance X射线粉末衍射仪对实施例1的产物进行红外检测，检测结果见图1，由图1 1°、18°、27°的特征峰可知钴与2,2’-联吡啶配位得到结晶性良好的N,N,-二水杨醛乙二胺钴(II)。采用同样的方法对实施例2-5中的产物进行检测，XRD检测图与实施例1接近。
通过日立公司Hitachi 8100场发射扫描电镜对实施例和对比例中的产物进行扫描电镜检测，其中，图2为实施例1的产物SEM表征图，实施例2和实施例4中的产物形貌与实施例1接近，图3为实施例2中的产物的SEM表征图。
图5为实施例4的产物SEM表征图；图6为实施例5中的产物SEM表征图，图7为对比例1的产物SEM表征图。图8为对比例2的产物SEM表征图。图9为对比例3的产物SEM表征图。图10为对比例4的产物SEM表征图。图4为对比例5的产物SEM表征图。由图可知，相较于实施例2、4、5，对比例4中的产物的宽度款，且长度短。具体地，各实施例和对比例所得产物的形貌见表1。
检测例2
实现纳米线的分离：抽滤(Leaching)指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的方法。抽滤过程中分别用15ml的无水甲醇和丙酮进行交替洗涤三次，收集、干燥。
各实施例和对比例所得产物的收率见表1。
由上表的记载可知，本发明采用特定的溶剂配比和特定的用料比，得到了钴的金属配合物纳米线，该制备方法简单，具有较高的推广价值。
以详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (11)
1.一种金属配合物纳米线的制备方法，其特征在于，包括在混合条件下，将钴源、2,2，-联吡啶于N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的混合溶剂中进行反应的步骤；
其中，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.5-1.5；
钴源与2,2，-联吡啶的摩尔比为1-7mmol：2mmol。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的体积比为1：0.7-1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，钴源与2,2，-联吡啶的摩尔比为3-5mmol：2mmol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，钴源选自硝酸钴、乙酸钴、氯化钴和草酸钴中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，反应的温度为20-30℃；
和/或，反应的时间为12-48h。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，相对于30mL的混合溶剂，2,2，-联吡啶的用量为1-2 mmol。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，还包括对反应后的产物从混合溶液中分离并用溶剂清洗、干燥的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，清洗用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、无水甲醇、丙酮和无水乙醇中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，干燥的条件包括：温度为50-70℃；和/或，时间为12-24h。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备得到的金属配合物纳米线。
11.根据权利要求10所述的金属配合物纳米线，其中，金属配合物纳米线的宽度为0.01-0.7μm，长度为0.01-7.5μm。
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