CN113372506B - 一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法 - Google Patents
一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,将丙烯酸酯和甲基丙烯酸环氧丙酯按一定质量配比,在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,将溶剂加入到三口烧瓶,并在100‑130℃下将甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸酯、引发剂混合液滴加到烧瓶中,反应一段时间后抽真空得到聚丙烯酸酯流平剂;再向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入溶剂,升温到100‑110℃将聚酯溶于溶剂中,滴加聚丙烯酸酯流平剂反应结束后,抽真空得到产物聚酯树脂、聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯和聚丙烯酸酯,实现流平剂在涂膜中有一定的相容性,实现涂膜平整、透明、耐高湿热环境的效果。
Description
技术领域
本发明涉及透明粉末涂料技术领域,具体为一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法。
背景技术
随着当前环保意识的越来越强,粉末涂料在涂料行业的应用逐渐推广和普及,其中透明粉末涂料凭借其优异的装饰性能和突出的防护性能越来越被市场所欢迎。尤其在家装(五金、卫浴)、汽车内饰等罩光领域。
但现有的技术多使用聚醚类的流动助剂,该类产品在涂膜流平度、清晰度、耐高湿热方面已经不能满足市场的需求,尤其在高湿热的环境下涂膜容易泛白,影响涂膜的装饰性能。目前急需对该类产品进行性能上的升级,迎合市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,通过在聚酯树脂上接枝聚丙烯酸酯,实现流平剂在涂膜中有一定的相容性,实现涂膜平整、透明、耐高湿热环境的效果,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,包括以下步骤:
S1:按丙烯酸酯:甲基丙烯酸环氧丙酯的质量比=97-98.8:1.2-3配比,准备丙烯酸酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、溶剂、引发剂、聚酯备用;
S2:在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,将溶剂加入到三口烧瓶,然后在100-130℃下将甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸酯、引发剂混合液滴加到烧瓶中,适宜反应温度为100-130℃,反应时间为3-6h,反应结束后抽真空得到聚丙烯酸酯流平剂;
S3:向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入溶剂,升温到100-110℃将聚酯溶于溶剂中,滴加S2所得的聚丙烯酸酯流平剂,适宜温度为100-140℃,反应时间为3-5h,反应结束后,抽真空得到产物聚酯树脂、聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯和聚丙烯酸酯。
更进一步地,S1中的丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯中的任意一种或多种的混合。
更进一步地,所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮中的任意一种。
更进一步地,所述聚酯为中法P9336、P9335中的任意一种但不限于这两种聚酯。
更进一步地,所述引发剂为偶氮二异丁腈、BPO中的任意一种或多种的混合,用量为单体质量的1.5%-4.5%。
更进一步地,S3中产物聚酯树脂的化学结构式如下:
产物聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯的化学结构式如下:
产物聚丙烯酸酯的化学结构式如下:
其中,n为聚酯树脂使用的二元醇、二元酸的聚合度;R1、R2为不同类型的二元醇、二元酸结构主体;x、y为聚丙烯酸酯中丙烯酸单体聚合度;R3、R4为丙烯酸单体中的烷基基团。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明提供的一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,对合成条件没有特殊要求,生产工艺简单,现有投入生产的聚丙烯酸酯生产线以及聚酯生产线完全可以生产本发明的目标产品,不需要对设备进行其它改动,类似合成工艺成熟,原料易得,生产成本低。
2、本发明提供的一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,接枝后的聚酯树脂生产的透明粉具有更好的透明度和流平性能,同时明显的提高了聚酯透明粉末在高温湿热环境中的耐热水性能。
具体实施方式
以下将详细说明本发明实施例,然而,本发明实施例并不以此为限。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中提供:一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,包括以下步骤:
第一步:按丙烯酸酯:甲基丙烯酸环氧丙酯的质量比=97-98.8:1.2-3配比,准备丙烯酸酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、溶剂、引发剂、聚酯备用;其中,丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯中的任意一种或多种的混合;溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮中的任意一种;聚酯为中法P9336、P9335中的任意一种但不限于这两种聚酯;引发剂为偶氮二异丁腈、BPO中的任意一种或多种的混合,用量为单体质量的1.5%-4.5%;
S2:在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,将溶剂加入到三口烧瓶,然后在100-130℃下将甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸酯、引发剂混合液滴加到烧瓶中,适宜反应温度为100-130℃,反应时间为3-6h,反应结束后抽真空得到聚丙烯酸酯流平剂;
S3:向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入溶剂,升温到100-110℃将聚酯溶于溶剂中,滴加S2所得的聚丙烯酸酯流平剂,适宜温度为100-140℃,反应时间为3-5h,反应结束后,抽真空得到产物聚酯树脂、聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯和聚丙烯酸酯。
在上述实施例中,产物聚酯树脂的化学结构式如下:
在上述实施例中,产物聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯的化学结构式如下:
在上述实施例中,产物聚丙烯酸酯的化学结构式如下:
其中,n为聚酯树脂使用的二元醇、二元酸的聚合度;R1、R2为不同类型的二元醇、二元酸结构主体;x、y为聚丙烯酸酯中丙烯酸单体聚合度;R3、R4为丙烯酸单体中的烷基基团。
为了进一步更好的解释说明本发明,还提供如下具体的实施例:
实施例1:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂甲苯100g打底,在100-105℃温度下匀速滴加由丙烯酸酯98.5g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂2.5g混合的单体溶液,滴加时间3h,在100-105℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为100-110℃,反应时间为3-5h,反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例2:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在110-115℃温度下匀速滴加由丙烯酸酯98.5g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂2.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在110-120℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h,反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例3:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂环己酮100g打底,在110-115℃温度下匀速滴加由丙烯酸酯98.5g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂2.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在110-120℃下保温2h。抽真空,冷却,得到流平剂。向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
对上述实施例1-3得到的目标产品进行应用测试如下:
原料 | 空白 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
P9336 | 91.6 | |||
实施例1产品 | 92.6 | |||
实施例2产品 | 92.6 | |||
实施例3产品 | 92.6 | |||
透明粉流平剂 | 1 | |||
TGIC | 7 | 7 | 7 | 7 |
结晶安息香 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表面效果 | 轻微橘皮 | 平整光滑 | 平整光滑 | 轻微橘皮 |
透明效果 | 清澈透明 | 严重泛白 | 轻微泛白 | 轻微泛白 |
耐40℃水48h | 泛白 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
由上述实施例1-3的应用结果显示,实施例1的接枝温度低,聚丙烯酸链段没有接枝到聚酯上,涂膜泛白明显;实施例2部分接枝涂膜表面流平度好,轻微泛白;实施例3涂膜表面轻微,轻微泛白;由此可见,使用二甲苯做溶剂最优,因此之后实验选择用二甲苯做溶剂进行如下实施例:
实施例4:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在110-115℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯98.5g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂2.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在110-120℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例5:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在120-125℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯78.5g、丙烯酸甲酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂2.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在120-125℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例6:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在130-135℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯78.5g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂2.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在130-135℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
对上述实施例4-6得到的目标产品进行应用测试如下:
原料 | 空白 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
P9336 | 91.6 | |||
实施例4产品 | 92.6 | |||
实施例5产品 | 92.6 | |||
实施例6产品 | 92.6 | |||
透明粉流平剂 | 1 | |||
TGIC | 7 | 7 | 7 | 7 |
结晶安息香 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表面效果 | 轻微橘皮 | 平整光滑 | 橘皮明显 | 平整光滑 |
透明效果 | 清澈透明 | 轻微泛白 | 轻微泛白 | 轻微泛白 |
耐40℃水48h | 泛白 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
由上述实施例4-6的应用结果显示,实施例5表面流平差,泛白严重;实施例4、实施例6相比实施例5的流平效果略好,将按照实施例6使用丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯混合单体合成流平剂,进行如下实施例:
实施例7:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在110-115℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯78.5g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂1.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在110-120℃下保温2h。抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例8:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在120-125℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯78.5g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂3.5g混合的单体溶液。滴加时间3h,在120-125℃下保温2h。抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例9:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在130-135℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯78.5g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.5g、引发剂4.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在130-135℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
对上述实施例7-9得到的目标产品进行应用测试如下:
原料 | 空白 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
P9336 | 91.6 | |||
实施例7产品 | 92.6 | |||
实施例8产品 | 92.6 | |||
实施例9产品 | 92.6 | |||
透明粉流平剂 | 1 | |||
TGIC | 7 | 7 | 7 | 7 |
结晶安息香 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表面效果 | 轻微橘皮 | 橘皮 | 平整光滑 | 缩孔明显 |
透明效果 | 清晰透明 | 清晰透明 | 清晰透明 | 轻微泛白 |
耐40℃水48h | 泛白 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
由上述实施例7-9的应用结果显示,实施例7分子量大,导致大部分流平剂接枝在聚酯上,使得流平剂失去了流平效果,实施例9分子量小使得涂膜抗干扰能力下降,故使用3.5%含量的引发剂综合效果最好,并在此基础上进一步实验。
实施例10:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在120-125℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯80g、丙烯酸异辛酯20g、引发剂3.5g混合的单体溶液。滴加时间3h,在120-125℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂。向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例11:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在120-125℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯78.2g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯1.8g、引发剂3.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在120-125℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例12
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在120-125℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯77.6g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯2.4g、引发剂3.5g混合的单体溶液。滴加时间3h,在120-125℃下保温2h。抽真空,冷却,得到流平剂。向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100~110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130~135℃,反应时间为3-5h。反应结束后,抽真空得到目标产品。
实施例13:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,加入溶剂二甲苯100g打底,在120-125℃温度下匀速滴加由丙烯酸丁酯77g、丙烯酸异辛酯20g、甲级丙烯酸缩水甘油酯3g、引发剂3.5g混合的单体溶液;滴加时间3h,在120-125℃下保温2h;抽真空,冷却,得到流平剂;向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入100g溶剂,升温到100-110℃将聚酯99g溶于溶剂中,滴加流平剂1g,适宜温度为130-135℃,反应时间为3-5h;反应结束后,抽真空得到目标产品。
对上述实施例10-13得到的目标产品进行应用测试如下:
原料 | 空白 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 |
P9336 | 91.6 | ||||
实施例10产品 | 92.6 | ||||
实施例11产品 | 92.6 | ||||
实施例12产品 | 92.6 | ||||
实施例13产品 | 92.6 | ||||
透明粉流平剂 | 1 | ||||
TGIC | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
结晶安息香 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表面效果 | 轻微橘皮 | 平整光滑 | 平整光滑 | 轻微橘皮 | 严重缩孔 |
透明效果 | 清澈透明 | 严重泛白 | 清澈透明 | 清澈透明 | 清澈透明 |
耐40℃水48h | 泛白 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
由上述实施例10-13的应用结果显示,实施例10没有反应基团,流平剂完全没有接枝到聚酯上,涂膜泛白严重,实施例11、实施例12、实施例13流平剂接枝比例逐渐增加直至绝大部分接枝到聚酯上,使得涂膜失去逐步降低流平能力、抗干扰能力,故以实施例11工艺为实验最终工艺。
在上述实施例中,P9336为杭州新中法公司生产;TGIC固化剂为牛塘公司生产;透明粉流平剂为特洛伊Powdermate486CFL和奉化南海药化集团有限公司GLP100;结晶安息香为为奉化南海药化集团有限公司生产。
对上述实施例1-13进行应用汇总如下:
原料 | 空白 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |
P9336 | 91.6 | |||||||||||||
实施例1 | 92.6 | |||||||||||||
实施例2 | 92.6 | |||||||||||||
实施例3 | 92.6 | |||||||||||||
实施例4 | 92.6 | |||||||||||||
实施例5 | 92.6 | |||||||||||||
实施例6 | 92.6 | |||||||||||||
实施例7 | 92.6 | |||||||||||||
实施例8 | 92.6 | |||||||||||||
实施例9 | 92.6 | |||||||||||||
实施例10 | 92.6 | |||||||||||||
实施例11 | 92.6 | |||||||||||||
实施例12 | 92.6 | |||||||||||||
实施例13 | 92.6 | |||||||||||||
透明粉流平剂 | 1 | |||||||||||||
TGIC | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
结晶安息香 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表面效果 | 轻微橘皮 | 平整光滑 | 平整光滑 | 轻微橘皮 | 平整光滑 | 橘皮明显 | 平整光滑 | 橘皮 | 平整光滑 | 缩孔明显 | 平整光滑 | 平整光滑 | 轻微橘皮 | 严重缩孔 |
透明效果 | 清澈透明 | 严重泛白 | 轻微泛白 | 轻微泛白 | 轻微泛白 | 轻微泛白 | 轻微泛白 | 清晰透明 | 清晰透明 | 轻微泛白 | 严重泛白 | 清澈透明 | 清澈透明 | 清澈透明 |
耐40℃水48h | 泛白 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
综上实施例可得,不同溶剂、引发剂加量、单体种类、接枝比例对粉末涂膜流平、透明度、耐40℃水48h的影响,通过在聚酯树脂上接枝一定比例聚丙烯酸酯使得该接枝后的树脂在透明粉末涂料应用中达到表面流平好、清澈透明、耐高湿热环境的效果,本发明选择实施例11的工艺制得的产品综合性能最好,在流平等级和耐40℃水48h测试中效果比目前市场上的同类产品有明显的改进。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按丙烯酸酯:甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比=98.2-98.5:1.2-1.5配比,准备丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲苯溶剂、引发剂、聚酯备用;
S2:在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、二口连接管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,将二甲苯溶剂加入到三口烧瓶,然后在100-130℃下将甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸酯、引发剂混合液滴加到烧瓶中,适宜反应温度为100-130℃,反应时间为3-6h,反应结束后抽真空得到聚丙烯酸酯流平剂,其中,引发剂为偶氮二异丁腈、BPO中的任意一种或多种的混合,用量为单体质量的3.5%;
S3:向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入二甲苯溶剂,升温到100-110℃将聚酯溶于溶剂中,滴加S2所得的聚丙烯酸酯流平剂,适宜温度为100-140℃,反应时间为3-5h,反应结束后,抽真空得到产物聚酯树脂、聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯和聚丙烯酸酯;
其中,产物聚酯树脂的化学结构式如下:
产物聚酯树脂接枝聚丙烯酸酯的化学结构式如下:
产物聚丙烯酸酯的化学结构式如下:
其中,n为聚酯树脂使用的二元醇、二元酸的聚合度;R1、R2为不同类型的二元醇、二元酸结构主体;x、y为聚丙烯酸酯中丙烯酸单体聚合度;R3、R4为丙烯酸单体中的烷基基团。
2.如权利要求1所述的一种透明粉末涂料用聚酯接枝聚丙烯酸酯高分子的制备方法,其特征在于:所述聚酯为中法P9336、P9335中的任意一种但不限于这两种聚酯。
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