CN102268203A - 环氧-聚酯粉末涂料用消光剂及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物，是一种环氧-聚酯粉末涂料用消光剂及其制作方法，涂料用消光剂是通过催化剂与羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂共混制得的。其设计要点是由2-巯基苯并噻唑锌盐为催化剂，羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂为反应体混合制成消光剂；羧基丙烯酸合成树脂的反应体中包括含有羧基的单体，且羧基丙烯酸合成树脂的酸值在100～600KOHg/mg之间；环氧基丙烯酸合成树脂的反应单体中包括含有环氧基的单体，且环氧基丙烯酸合成树脂的环氧当量在100～600g/eq之间。本发明制作方法可行，消光稳定性及机械性能较好，解决了传统化学消光剂机械性能差、容易黄变的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及化合物，是一种环氧-聚酯粉末涂料用消光剂及其制造方法，是通过催化剂与羧基或环氧基丙烯酸合成树脂共混制得的。
技术背景
中国专利文献披露的专利号ZL03817972.5，发明名称“包括酯酰胺缩合产物的粉末涂料消光剂”此件发明的化合物是粉末涂料的合适消光剂。该化合物是任选地包括至少一种β-羟基烷基酰胺官能团的含有酯酰胺的缩合产物，并且，例如，从含有β-羟基烷基酰胺基团的单体型酯-酰胺，低聚型聚酯-酰胺或聚合型聚酯-酰胺制得，这通过让含有酯酰胺的羟基烷基酰胺与另一种化合物反应使得与β-羟基烷基酰胺不同的至少一种反应活性官能团也存在于该缩合产物上，和进一步使得末端β-羟基烷基酰胺官能团的50％或更多已经反应或转化成含有末端羟酸基团的一些基团或其它反应活性基团来实现，后者包括但不限于可以与适合于制备环氧树脂，环氧树脂-聚酯，聚酯，聚酯-丙烯酸酯，聚酯-Primid，聚氨酯或丙烯酸酯系粉末涂料的聚合物类和交联剂类反应的那些基团。本发明的其它实施方案包括上述缩合产物与无机固体如硅石和氧化铝，和/或消光活化剂的结合物。
而目前用的环氧-聚酯粉末涂料用消光剂，在一定的温度条件下固化时不能保持较好的消光稳定性和较好的机械性能，尤其容易黄变，导致产品质量欠佳。
发明内容
为克服上述不足，本发明旨在向本领域提供一种环氧-聚酯粉末涂料用消光剂及其制造方法，使其在一定的温度条件下，固化时保持较好的消光稳定性，较好的机械性能，解决传统化学消光剂机械性能差、容易黄变的技术问题。本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种环氧-聚酯粉末涂料用消光剂，其要点在于所述的消光剂由2-巯基苯并噻唑锌盐为催化剂，羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂为反应体混合制成消光剂。在环氧-聚酯粉末涂料中形成良好的消光效果。所述羧基丙烯酸合成树脂的反应体中包括含有羧基的单体，并且羧基丙烯酸合成树脂的酸值在100～600KOHg/mg之间；环氧基丙烯酸合成树脂的反应单体中包括含有环氧基的单体，并且环氧基丙烯酸合成树脂的环氧当量在100～600g/eq之间。
所述的羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂，羧基丙烯酸合成树脂主要反应官能团为羧基，并且聚合物的酸值在100～600KOHg/mg之间；环氧基丙烯酸合成树脂主要反应官能团为环氧基，并且聚合物的环氧当量在100～600g/eq之间；本发明的消光剂主要应用在至少包含一种羧基聚合物作为胶联物和至少一种环氧基化合物作为胶联剂的粉末涂料中。
所述的催化剂占消光剂总重量的10～50%；羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂占消光剂总重量的50～90%。
所述的环氧-聚酯粉末涂料用消光剂制造方法是选用的羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂采用溶液聚合法合成，选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸，上述的一种或两种作为反应单体；采用甲苯、二甲苯、环己酮的一种或两种作为反应溶液；选择正十二烷基硫醇作为分子量调节剂；选择偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰的一种或两种作为引发剂。
所述的羧基丙烯酸树脂合成中，当羧基含量大于1.5mol/L时溶剂选择环己酮；环氧基丙烯酸树脂反应溶剂选择甲苯或二甲苯；引发剂的用量为单体量的0.5～2.5%，所述溶剂与所述单体量的比例为1：0.5～0.5:1；所述合成树脂通过120目过筛后与催化剂高速搅拌混合。
所述的合成树脂的软化点高于100℃，以便将合成树脂粉碎。
所述的合成树脂单体选择甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的一种或两种提高软化点；选择丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯的一种或两种降低软化点。
所述的消光剂加入环氧-聚酯粉末涂料配方中不影响粉末涂料玻璃化温度。
消光剂的消光机理如下：
催化剂在环氧-聚酯粉末涂料固化时，会以催化剂为收缩点，在涂料表面形成强烈的消光效果。合成树脂的作用机理主要是：（1）含羧基丙烯酸树脂是利用丙烯酸树脂中的羧基与环氧树脂中的环氧基在催化剂作用下，产生快速固化；而聚酯树脂中的羧基与环氧树脂中的环氧基反应相对较慢。（2）含环氧基丙烯酸树脂是利用丙烯酸树脂中的环氧基与聚酯树脂中的羧基在催化剂作用下，产生快速固化。而聚酯树脂中的羧基与环氧树脂中的环氧基反应相对较慢。由于固化体系中存在反应速度差，在升温固化过程中，快速固化组分会形成收缩点，在增加了涂层表面的混乱度。这种双重的作用，导致该消光剂消光性能进一步加强。
（a）常用催化剂主要是金属盐，通常是含硫化合物，本发明采用2-巯基苯并噻唑锌盐作为催化剂，该类催化剂稳定性好、消光性能突出。具体结构式如下：
（b）羧基丙烯酸合成树脂，聚合的功能性单体中包含了羧基单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸等，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯等单体的主要作用为调节合成树脂的软化点；由于羧基丙烯酸合成树脂在苯类溶剂中的溶解度较小，为了提高羧基在丙烯酸合成树脂的含量，常常溶剂选择为环己酮。羧基丙烯酸合成树脂在溶液聚合中，通常采用选择正十二烷基硫醇作为分子量调节剂，偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰作为引发剂，引发剂采用中途补加方式来提高转换率，由于溶剂蒸馏时反应体系温度较高，在反应过程中通入氮气保护可以防止氧化反应，制得的产品颜色较透明。羧基丙烯酸合成树脂的化学结构如下：
x=0.2～3，y=0.2～1，n为重复单元数。
R1、R2为C1～C12的烷基。
（c）环氧基丙烯酸合成树脂，聚合的功能性单体中包含了缩水甘油酯单体如甲基丙烯酸缩水甘油酯。丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等单体的主要作用是提高合成树脂中的羟基含量，保证在粉末涂料中有较好的润湿性能，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯等单体的主要作用为调节合成树脂的软化点。环氧基丙烯酸合成树脂在甲苯、二甲苯、环己酮的溶剂度较大，在溶剂选择上范围较大，通常采用甲苯、二甲苯作为反应溶剂。环氧基丙烯酸合成树脂在溶液聚合中，通常采用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰作为引发剂，引发剂采用中途补加方式来提高转换率。环氧基丙烯酸合成树脂的化学结构如下：
x=0～0.5，y=0.5～2，z=0.05～0.5，n为重复单元数。
R1为C1～C12的烷基。
R2为C1～C12的烷基或C1～C12的羟烷基。
环氧-聚酯粉末涂料制造方法还在于：
粉末涂料制造配方中，主要的成膜物质包括环氧树脂和聚酯树脂，另外消光剂在成膜过程中参与部分的反应，配方的其他成分还包括添加剂、填料、钛白粉等。环氧树脂为双酚A型环氧树脂，选择环氧当量在600～900g/eq，例如环氧树脂DER663U；聚酯树脂为端羧基的饱和型聚酯，选择酸值在50～90KOHmg/g，例如树脂P6060；添加剂中包含流平剂、润湿促进剂、消泡剂，流平剂及润湿促进剂为聚丙烯酸酯类，例如流平剂GLP588、BLP701B，作用为降低及调节涂膜表面张力；消泡剂为苯偶姻，例如安息香，作用为减少涂膜针孔；钛白粉选用金红石型；填料选用超细硫酸钡。
将配好的配方通过高速搅拌机进行混合，混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出压片，挤出机挤出温度设为两区，一区设定为95℃，二区设定为105℃，压片物料通过粉碎机粉碎后，再经过180目筛网过筛后制得环氧-聚酯粉末涂料。将制备好的粉末涂料通过静电喷涂样板，静电喷涂电压控制在60～80kv，涂膜厚度控制在60～80um，样板通过190℃/15分钟烘烤后测试涂膜的光泽及黄变。
所述消光剂中的羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂与环氧-聚酯粉末涂料中的聚酯树脂和环氧树脂存在不相容性。
所述消光剂在环氧-聚酯粉末涂料中的反应包括：a、消光剂中的羧基丙烯酸合成树脂与环氧树脂的反应；b、消光剂中的羧基丙烯酸合成树脂与环氧基丙烯酸合成树脂的反应；c、消光剂中的环氧基丙烯酸合成树脂与聚酯树脂的反应。
本发明含有催化剂与羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂的混合物，在170℃～210℃固化时保持较好的消光稳定性，较好的机械性能，解决了传统化学消光剂机械性能差、容易黄变的技术问题。
具体实施方式
实施例1
将100克0.703mol的甲基丙烯酸缩水甘油酯、20克0.156mol的丙烯酸丁酯、30克0.300mol的甲基丙烯酸甲酯、50克0.384mol的丙烯酸羟丙酯、4克0.0243mol的偶氮二异丁腈配成滴加混合溶液。将200g甲苯加入1000ml的三口烧瓶中，同时升温搅拌。到温度达到105℃～110℃时，开始滴加混合溶液，80分钟后滴加完毕，105℃～110℃保温2个半小时。在减压下蒸净溶剂，温度不超过170℃。合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐75：25混合，做成消光剂1。
实施例2
将实施例1中的合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐85：15混合，做成消光剂2。
实施例3
将80克0.563mol的甲基丙烯酸缩水甘油酯、30克0.234mol的丙烯酸丁酯、30克0.300mol的甲基丙烯酸甲酯、50克0.384mol的丙烯酸羟丙酯、10克0.096mol的苯乙烯、4克0.0243mol的偶氮二异丁腈配成滴加混合溶液。将1克0.0041mol的过氧化苯甲酰溶于40g甲苯中，配成引发剂补加溶液。将200g甲苯加入1000ml的三口烧瓶中，同时升温搅拌。到温度达到105℃～110℃时，开始滴加混合溶液，80分钟后滴加完毕，105℃～110℃保温1个小时。开始补加引发剂溶液。补加完成后保温2个小时。在减压下蒸净溶剂，温度不超过170℃。合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐85：15混合，做成消光剂3。
实施例4
将80克0.563mol的甲基丙烯酸缩水甘油酯、22克0.171mol的丙烯酸丁酯、48克0.480mol的甲基丙烯酸甲酯、50克0.384mol的丙烯酸羟丙酯、4克0.0243mol的偶氮二异丁腈配成滴加混合溶液。将1克0.0041mol的过氧化苯甲酰溶于40g甲苯中，配成引发剂补加溶液。将240g甲苯加入1000ml的三口烧瓶中，同时升温搅拌。到温度达到105℃～110℃时，开始滴加混合溶液，80分钟后滴加完毕，105℃-110℃保温1个小时。开始补加引发剂溶液。补加完成后保温2个小时。在减压下蒸净溶剂，温度不超过170℃。合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐85：15混合，做成消光剂4。
实施例5
将110克0.773mol的甲基丙烯酸缩水甘油酯、12克0.065mol的丙烯酸异辛酯、60克0.600mol的甲基丙烯酸甲酯、18克0.138mol的丙烯酸羟丙酯、4克0.0243mol的偶氮二异丁腈配成滴加混合溶液。将1克0.0041mol的过氧化苯甲酰溶于40g甲苯中，配成引发剂补加溶液。将200g甲苯加入1000ml的三口烧瓶中，同时升温搅拌。到温度达到105℃-110℃时，开始滴加混合溶液，80分钟后滴加完毕，105℃～110℃保温1个小时。开始补加引发剂溶液。补加完成后保温2个小时。在减压下蒸净溶剂，温度不超过170℃。合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐67：33混合，做成消光剂5。
实施例6
将实施例5中的合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐50：50混合，做成消光剂6。
实施例7
将40克0.555mol的丙烯酸、40克0.312mol的丙烯酸丁酯、120克1.200mol的甲基丙烯酸甲酯、4克0.0243mol的偶氮二异丁腈配成滴加混合溶液。将1克0.0041mol的过氧化苯甲酰溶于40g甲苯中，配成引发剂补加溶液。将200g甲苯加入1000ml的三口烧瓶中，同时升温搅拌，通入氮气。到温度达到105℃-110℃时，开始滴加混合溶液，80分钟后滴加完毕，105℃～110℃保温1个小时。开始补加引发剂溶液。补加完成后保温2个小时。在减压下蒸净溶剂，温度不超过170℃。合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐67：33混合，做成消光剂7。
实施例8
将80g克1.110mol的丙烯酸、60克0.468mol的丙烯酸丁酯、60克0.600mol的甲基丙烯酸甲酯、4克0.0243mol的偶氮二异丁腈配成滴加混合溶液。将1克0.0041mol过氧化苯甲酰溶于40g环己酮中，配成引发剂补加溶液。将200g环己酮加入1000ml的三口烧瓶中，同时升温搅拌，通入氮气。到温度达到105℃～110℃时，开始滴加混合溶液，80分钟后滴加完毕，105℃～110℃保温1个小时。开始补加引发剂溶液。补加完成后保温2个小时。在减压下蒸净溶剂，温度不超过170℃。合成树脂粉碎后经过120目过筛后与2-巯基苯并噻唑锌盐67：33混合，做成消光剂8。
应用实验结果
表一：无消光剂时环氧-聚酯粉末涂料对比配方1
| 编号 | 材料名称 | 对比配方1 |
| 1 | 环氧树脂DER663U | 224.0 |
| 2 | 聚酯树脂P6060 | 336.0 |
| 3 | 流平剂GLP588 | 10.0 |
| 4 | 安息香BENZOIN | 4.0 |
| 5 | 润湿促进剂BLC701 | 8.0 |
| 6 | 钛白粉R930 | 240.0 |
| 7 | 超细硫酸钡BASO4 | 178.0 |
表二：B-68系列消光剂应用在环氧-聚酯粉末涂料对比配方2
| 编号 | 材料名称 | 对比配方2 |
| 1 | 环氧树脂DER663U | 464.0 |
| 2 | 聚酯树脂P6060 | 96.0 |
| 3 | 流平剂GLP588 | 10.0 |
| 4 | 消光固化剂XG603-1A | 40.0 |
| 5 | 安息香BENZOIN | 4.0 |
| 6 | 润湿促进剂BLC701 | 8.0 |
| 7 | 钛白粉R930 | 240.0 |
| 8 | 超细硫酸钡BASO4 | 138.0 |
表三：环氧-聚酯粉末涂料中发明消光剂应用配方
| 编号 | 材料名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 1 | DER663U | 224.0 | 224.0 | 224.0 | 224.0 | 224.0 | 224.0 | 224.0 | 224.0 |
| 2 | P6060 | 336.0 | 336.0 | 336.0 | 336.0 | 336.0 | 336.0 | 336.0 | 336.0 |
| 3 | 消光剂1 | 40.0 | - | - | - | - | - | - | - |
| 4 | 消光剂2 | - | 40.0 | - | - | - | - | - | - |
| 5 | 消光剂3 | - | - | 40.0 | - | - | - | - | - |
| 6 | 消光剂4 | - | - | - | 40.0 | - | - | - | - |
| 7 | 消光剂5 | - | - | - | - | 40.0 | - | - | - |
| 8 | 消光剂6 | - | - | - | - | - | 40.0 | - | - |
| 9 | 消光剂7 | - | - | - | - | - | - | 40.0 | - |
| 10 | 消光剂8 | - | - | - | - | - | - | - | 40.0 |
| 11 | GLP588 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| 12 | BENZOIN | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| 13 | BLC701 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 |
| 14 | R930 | 240.0 | 240.0 | 240.0 | 240.0 | 240.0 | 240.0 | 240.0 | 240.0 |
| 15 | BASO4 | 138.0 | 138.0 | 138.0 | 138.0 | 138.0 | 138.0 | 138.0 | 138.0 |
表四：涂膜性能测试数据
| 项目 | 对比配方1 | 对比配方2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 光泽(%) | 96.5 | 12.0 | 11.6 | 9.5 | 10.0 | 8.0 | 6.5 | 8.5 | 34.3 | 4.6 |
| 冲击性能(kg.cm) | 50.0 | 30.0 | 50 | 40 | 50 | 50 | 50 | 50 | 40 | 30 |
| 流平性能 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 一般 | 好 | 差 |
| 耐黄变性 | 不黄变 | 黄变 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 |
备注：
2、冲击性能按GB/T1732-1993。
Claims (9)
1.一种环氧-聚酯粉末涂料用消光剂，其特征在于所述的消光剂由2-巯基苯并噻唑锌盐为催化剂，羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂为反应体混合制成消光剂；所述羧基丙烯酸合成树脂的反应体中包括含有羧基的单体，并且羧基丙烯酸合成树脂的酸值在100～600KOHg/mg之间；环氧基丙烯酸合成树脂的反应单体中包括含有环氧基的单体，并且环氧基丙烯酸合成树脂的环氧当量在100～600g/eq之间。
2. 根据权利要求1所述的环氧-聚酯粉末涂料用消光剂，其特征在于所述的催化剂占消光剂总重量的10～50%；羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂占消光剂总重量的50～90%。
3.一种环氧-聚酯粉末涂料用消光剂的制造方法，其特征在于选用的羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂采用溶液聚合法合成，选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸，上述的一种或两种作为反应单体；采用甲苯、二甲苯、环己酮的一种或两种作为反应溶液；选择偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰的一种或两种作为引发剂。
4.根据权利要求3所述的环氧-聚酯粉末涂料用消光剂的制造方法，其特征在于羧基丙烯酸合成树脂合成中，当羧基含量大于1.5mol/L时溶剂选择环己酮；环氧基丙烯酸树脂反应溶剂选择甲苯或二甲苯；引发剂的用量为单体量的0.5～2.5%，所述溶剂与所述单体量的比例为1：0.5～0.5:1；所述合成树脂通过120目过筛后与催化剂高速搅拌混合。
5. 根据权利要求3所述环氧-聚酯粉末涂料用消光剂的制造方法，其特征在于所述的合成树脂的软化点高于100℃。
6.根据权利要求3所述的环氧-聚酯粉末涂料用消光剂的制造方法，其特征在于所述的单体选择甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的一种或两种提高软化点；选择丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯的一种或两种降低软化点。
7. 一种含有消光剂的环氧-聚酯粉末涂料的制造方法，其特征在于粉末涂料制造配方中主要的成膜物质包括环氧树脂和聚酯树脂，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，选择环氧当量在600～900g/eq；聚酯树脂为端羧基的饱和型聚酯，选择酸值在50～90KOHmg/g；配方的其他成分还包括添加剂、填料、钛白粉、消光剂，添加剂中包含流平剂、润湿促进剂、消泡剂，流平剂及润湿促进剂为聚丙烯酸酯类，作用为降低及调节涂膜表面张力；消泡剂为苯偶姻，作用为减少涂膜针孔；钛白粉选用金红石型；填料选用超细硫酸钡；所述的配方通过高速搅拌机进行混合，混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出压片，挤出机挤出温度设为两区，一区设定为95℃，二区设定为105℃，压片物料通过粉碎机粉碎后，再经过180目筛网过筛后制得环氧-聚酯粉末涂料；将制备好的粉末涂料通过静电喷涂样板，静电喷涂电压控制在60～80kv，涂膜厚度控制在60～80um，样板通过190℃/15分钟烘烤后测试涂膜的光泽及黄变。
8. 根据权利要求7所述的含有消光剂的环氧-聚酯粉末涂料的制造方法，其特征在于所述消光剂中的羧基丙烯酸合成树脂或环氧基丙烯酸合成树脂与环氧-聚酯粉末涂料中的聚酯树脂和环氧树脂存在不相容性。
9. 根据权利要求7所述的含有消光剂的环氧-聚酯粉末涂料的制造方法，其特征在于所述消光剂在环氧-聚酯粉末涂料中的反应包括：a、消光剂中的羧基丙烯酸合成树脂与环氧树脂的反应；b、消光剂中的羧基丙烯酸合成树脂与环氧基丙烯酸合成树脂的反应；c、消光剂中的环氧基丙烯酸合成树脂与聚酯树脂的反应。
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