CN113355731A - 一种改进的冷冻注模的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体制备领域，公开了一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将氮化铝用Al(H2PO4)3溶液预处理；(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25‑30wt％的浆料；(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；(4)将分散好的浆料注入到模具当中；(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。本发明实现了醇类物质定向凝固成孔，通过对气流的引导，减少气体向中间流动，从而提高晶体的生长速度，进而提高晶体质量，解决了晶体质量差的问题。
Description
技术领域
本发明属于晶体制备领域，更具体地涉及一种改进的冷冻注模的方法。
背景技术
晶体生长是物质在一定温度、压力、浓度、介质、pH等条件下由气相、液相、固相转化，形成特定线度尺寸的过程。
目前在晶体生长的过程中由于径向温度不均匀(中间低边缘高，尺寸越大越明显)升华的气体有一部分会由坩埚两端流向中间，进行结晶，从而阻止中间部分的气流上升，导致晶体生长速度降低，同一平面的晶体生长速度不同，从而影响晶体质量。
发明内容
为解决现有技术中晶体生长的过程中的晶体生长速度降低，晶体质量差的问题，本发明提供一种改进的冷冻注模的方法。
本发明采用的具体方案为：一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将氮化铝用Al(H2PO4)3溶液预处理；
(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25-30wt％的浆料；
(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；
(4)将分散好的浆料注入到模具当中；
(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；
(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。
所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。
所述球磨的时间为4-4.5h。
所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为80-90℃真空干燥。
所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为85℃真空干燥。
所述步骤(6)中的工作参数为以5-8℃/min的升温速度升温至1200-1800℃保温2.5-4h。
所述步骤(6)中的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h。
所述步骤(5)中的凝固固化的条件为零下30-40℃。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
本发明通过将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出一定浓度的浆料，再对浆料进行球磨，分散好的浆料注入到模具当中，在低温环境下实现醇类物质定向凝固成孔，通过对气流的引导，减少气体向中间流动，从而提高晶体的生长速度，进而提高晶体质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将10g氮化铝用100ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25-30wt％的浆料；
(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；
(4)将分散好的浆料注入到模具当中；
(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；
(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。
所述步骤(2)中配制出25-30wt％的浆料，25-30wt％指
所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。
所述球磨的时间为4-4.5h。
所述步骤(5)中的干燥处理在温度为80-90℃条件下真空干燥。
所述步骤(5)中的干燥处理在温度为85℃条件下真空干燥。
所述步骤(6)中烧结的工作参数为以5-8℃/min的升温速度升温至1200-1800℃保温2.5-4h，之后随炉冷却。
所述步骤(6)中烧结的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h，之后随炉冷却。
在一种实施方式中聚乙烯醇缩丁醛可以替换为明胶、海藻酸钠。
本发明配制出25-30wt％的浆料可以在保证有较好的孔隙率的情况下，还有一定的机械强度，同时浆料混合的更加充分。
本发明所述的制备多孔粉料的方法，让制备出的成型的粉料收缩率较小，同时不至于烧结温度过高导致粉料的机械性能下降，导致坯体塌陷或者孔径和孔隙率降低。
实施例1
一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将100g氮化铝用500ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
(2)将25g聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入100ml叔丁醇中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出30wt％的浆料；
(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨，球磨的时间为4h；
(4)将分散好的浆料注入到模具当中；
(5)凝固固化的条件为零下30℃；对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理，干燥处理在温度为80℃条件下真空干燥；
(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结；所述步骤(6)中的工作参数为以5℃/min的升温速度升温至1200℃保温2.5h，之后随炉冷却。
所述步骤(5)中的凝固固化的条件为零下30-40℃。
实施例2
一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将125g氮化铝用500ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
(2)将30g聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入120ml异丁醇中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出30wt％的浆料；
(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨，球磨的时间为4h；
(4)将分散好的浆料注入到模具当中；
(5)凝固固化的条件为零下40℃；对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理，干燥处理在温度为90℃条件下真空干燥；
(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结；所述步骤(6)中的工作参数为以8℃/min的升温速度升温至1500℃保温4h，之后随炉冷却。
实施例2中所述方法制备的原料在晶体生长速度上提高了四分之一。
实施例3
一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将150g氮化铝用200ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
(2)将45g聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入仲辛醇与乙二醇1：1配比的溶液中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出28wt％的浆料；
(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨，球磨的时间为4.25h；
(4)将分散好的浆料注入到模具当中；
(5)凝固固化的条件为零下35℃；对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理，干燥处理在温度为85℃条件下真空干燥；
(6)对干燥后的冻结坯体进行烧结；所述步骤(6)中的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h，之后随炉冷却。
实施例3中所述方法制备的原料在晶体生长速度上提高了三分之一。
本发明在零下30-40℃对坯体进行凝固固化，叔丁醇成孔的机制是在存在温度梯度的情况下，叔丁醇会沿着温度梯度的方向结晶，结晶的形状是呈现棱柱状，之在真空下进行烘干，80℃叔丁醇就会挥发掉，从而留下空隙。而现有技术中晶体生长过程当中，坩埚内部轴向和径向都存在温度梯度，温度最高点在坩埚壁处，加热过程中，温度高处挥发的原料会向温度低的方向运动，从而结晶，堵住上部分的空隙，阻止底部中间的原料向上挥发，从而减少了原料的供应，降低晶体的生长速度，各部分的晶体生长速度不同，就会导致裂纹的出现，本发明克服了上述技术阻力。
本发明通过简单的方法制备出定向通孔的氮化铝粉料，通过对气流的引导，减少气体向中间流动，从而提高晶体的生长速度，进而提高晶体质量。
Claims (8)
1.一种改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将氮化铝用Al(H2PO4)3溶液预处理；
(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25-30wt％的浆料；
(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；
(4)将分散好的浆料注入到模具当中；
(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；
(6)对步骤(5)中干燥后的冻结坯体进行烧结。
2.根据权利要求1所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述球磨的时间为4-4.5h。
4.根据权利要求3所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为80-90℃真空干燥。
5.根据权利要求4所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为85℃真空干燥。
6.根据权利要求5所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述步骤(6)中烧结的工作参数为以5-8℃/min的升温速度升温至1200-1800℃保温2.5-4h。
7.根据权利要求6所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述步骤(6)中烧结的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的凝固固化的条件为零下30-40℃。
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