CN113355047A - 一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及胶粘硅胶的技术领域，具体公开了一种电器元件粘接用阻燃液体硅胶及其制备方法。阻燃液体硅胶由以下重量份的原料制备而成：端乙烯基硅油40‑60份；气相白炭黑10‑15份；含氢硅油2‑6份；铂金催化剂0.1‑1份；阻燃剂48‑80份；硅烷偶联剂1‑3份；乙炔环己醇0.0002‑0.001份；其制备方法包括以下步骤：将端乙烯基硅油和硅烷偶联剂搅拌混合后，加入气相白炭黑和阻燃剂，搅拌加热在真空环境中搅拌，对混合料进行研磨，搅拌冷却，将混合料分成A料和B料，在A料中加入铂金催化剂，搅拌混合后过筛分装，在B料中加入含氢硅油和乙炔环己醇，搅拌混合后过筛分装。本申请的阻燃液体硅胶，可用于高铁行业、太阳能行业、电子电器行业的胶粘作业，其具有阻燃性高的优点。

Description

一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及胶粘硅胶的技术领域，更具体地说，它涉及一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶及其制备方法。
背景技术
阻燃液体硅胶，常用在电源、光伏组件和通讯设备等电子设备的机械粘接密封以及电子元器件的粘接固定。
然而现有的液体硅胶为了增加自身的阻燃性能，主要依靠添加大量的阻燃剂，来提高液体硅胶的阻燃性，但由于粉料添加量过大，造成胶料流动性差，粘度高，甚至失去流动性变成了膏状，在施工上带来了很大的问题，且由于阻燃剂的大量加入，固化后的胶体强度很差，使用寿命也大幅度降低。
发明内容
为了改善添加大量阻燃剂对固化后硅胶的硬度和粘结性造成的影响，本申请提供一种阻燃液体硅胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶，采用如下的技术方案：
一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶，所述阻燃液体硅胶由以下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0003133727350000011
所述阻燃剂为改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉中的任意两种或三种组合物；
当所述阻燃剂为改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉的三种组合物，所述改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉的重量份数混合比为(30-45)：(15-25)：(3-10)。
通过采用上述技术方案，端乙烯基硅油作为液体硅胶的主体部分，气相白炭黑作为补强剂加入端乙烯基硅油中，能够增加液体硅胶固化后的结构强度，且气相白炭黑的粒径小，比表面积大能够很好的分散在液体硅胶中；硅烷偶联剂对阻燃剂填料表面进行改性处理，使得阻燃剂从亲水性转变成亲油性，能够均匀分散在端乙烯基硅油中，提高了液体硅胶固化后的阻燃性能，且硅烷偶联剂能够提高液体硅胶固化后的粘结力；阻燃剂采用改性氢氧化铝和改性硅藻土进行复配使用，且特定的复配比例能够提高胶料的阻燃性能。
优选的，所述端乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1-0.65％。
优选的，所述气相白炭黑的比表面积为150-250m2/g。
优选的，所述含氢硅油中含氢量为0.05-0.75％。
优选的，所述改性氢氧化铝的目数为1000-10000目；所述改性硅藻土的目数为1000-5000目。
优选的，所述改性氢氧化铝由以下制备步骤制得：将氢氧化铝研磨过筛后，加入冰醋酸中加热搅拌30min后，滤出氢氧化铝粉末并烘干；将氢氧化铝粉末升温至50℃后，搅拌并喷洒酞酸酯，并以100-200r/min的搅拌速度搅拌30min后，得到改性氢氧化铝。
优选的，所述改性硅藻土由以下制备步骤制得：将硅藻土研磨过筛后，置于350℃的环境中焙烧3h后，在硅藻土内加入十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，保持80℃并搅拌混合2h后，趁热过滤得改性硅藻土。
第二方面，本申请提供一种阻燃液体硅胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种阻燃液体硅胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：将端乙烯基硅油和硅烷偶联剂搅拌混合5-10min后，加入气相白炭黑和阻燃剂，在-0.09～-0.1MPa的真空环境中，搅拌加热至180℃并持续搅拌3-5h后，将物料研磨2-3次后，搅拌冷却至50-70℃后，将混合料分成A料和B料，在A料中加入铂金催化剂，搅拌混合30min后过筛分装，在B料中加入含氢硅油和乙炔环己醇，搅拌混合30min后过筛分装。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请的阻燃液体硅胶包括以下重量份的原料聚合而成：端乙烯基硅油40-60份；气相白炭黑10-15份；含氢硅油2-6份；铂金催化剂0.1-1份；阻燃剂48-80份；硅烷偶联剂1-3份；乙炔环己醇0.0002-0.001份；端乙烯基硅油作为液体硅胶的主体部分，气相白炭黑作为补强剂加入端乙烯基硅油中，能够增加液体硅胶固化后的结构强度，且气相白炭黑的粒径小，比表面积大能够很好的分散在液体硅胶中；硅烷偶联剂对阻燃剂填料表面进行改性处理，使得阻燃剂从亲水性转变成亲油性，能够均匀分散在端乙烯基硅油中，提高了液体硅胶固化后的阻燃性能，且硅烷偶联剂能够提高液体硅胶固化后的粘结力。
2、本申请中的阻燃剂包括改性氢氧化铝和改性硅藻土，且所述改性氢氧化铝、改性硅藻土的重量份数混合比为(30-45)：(15-25)：(3-10)；阻燃剂采用改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉进行复配使用，且特定的复配比例能够提高胶料的阻燃性能。
具体实施方式
以下结合实施例1-7和对比例1-3对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1-7
本实施例1-7中阻燃液体硅胶各原料的重量份如表1所示。
表1 实施例1-7中阻燃液体硅胶各原料的重量份数
Figure BDA0003133727350000031
实施例1-7中所使用的，端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-0.65％；气相白炭黑的比表面积为150-250m2/g；含氢硅油中含氢量为0.05-0.75％；改性氢氧化铝的目数为1000-1000目；改性硅藻土的目数为1000-5000目；硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
实施例1-7中，改性氢氧化铝由以下制备步骤制得：将氢氧化铝研磨过1000目筛后，加入冰醋酸中加热搅拌30min后，滤出氢氧化铝粉末并烘干；将氢氧化铝粉末升温至50℃后，搅拌并喷洒酞酸酯，并以150r/min的搅拌速度搅拌30min后，得到改性氢氧化铝。
实施例1-7中，改性硅藻土由以下制备步骤制得：将硅藻土研磨过1000目筛后，置于350℃的环境中焙烧3h后，在硅藻土内加入十六烷基三甲基溴化铵和去离子水后，保持80℃并搅拌混合2h后，趁热滤出得改性硅藻土。
实施例1-7中阻燃液体硅胶的制备方法，包括以下步骤：将端乙烯基硅油、硅烷偶联剂按照各自的配比投入到真空捏合机中，搅拌捏合8min后，将气相白炭黑、改性氢氧化铝和改性硅藻土分3-4次，投入到真空捏合机中，投料结束后，将真空捏合机升温至180℃，并调节真空度至-0.09～-0.1MPa，搅拌捏合4h后，真空捏合机出料至三辊碾磨机处，三辊碾磨机对胶料进行两次碾磨，当胶料冷却至60℃时，将胶料均匀分成A料和B料，在A料中加入铂金催化剂，并置于高速搅拌机中搅拌混合后，过200目滤网分装，在B料中加入含氢硅油和云母粉，并置于高速搅拌机中搅拌混合后，过200目滤网分装。
对比例
对比例1
本对比例1与实施例3的不同之处在于，实施例8使用目数为1000-10000目的氢氧化铝与改性硅藻土进行复配使用，且实施例8中阻燃液体硅胶的制备方法对应调整。
对比例2
本对比例2与实施例3的不同之处在于，实施例9使用目数为1000-5000目的硅藻土与改性氢氧化铝进行复配使用，且实施例9中阻燃液体硅胶的制备方法对应调整。
对比例3
本对比例3与实施例3的不同之处在于，实施例10使用目数为1000-10000目的氢氧化铝与目数为1000-5000目的硅藻土进行复配使用，且实施例10中阻燃液体硅胶的制备方法对应调整。
性能检测试验
检测方法：使用目测法，观察A料和B料的外观；
使用GB/T10247-2008中的标准分别检测A料和B料在25℃中的粘度；
使用HG/T2728-2012中的标准检测A料和B料1：1混合固化后的密度；
使用GB/T531-2008中的标准检测A料和B料1：1混合固化后的硬度(Shore-A)；
使用GB/T528-2009中的标准检测A料和B料1：1混合固化后的拉伸强度(MPa)、断裂伸长率(％)；
使用GB/T529-2008中的标准检测A料和B料1：1混合固化后的撕裂强度(KN/m)；
使用GB/T10707-2008中的标准检测A料和B料1：1混合固化后的阻燃性；
对实施例1-7和对比例1-3中阻燃液体硅胶进行外观和粘度检测数据如表2所示；对实施例1-7和对比例1-3中阻燃液体硅胶进行密度、硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和阻燃性检测数据如表3所示。
表2 实施例1-10中阻燃液体硅胶的外观和粘度检测
Figure BDA0003133727350000051
Figure BDA0003133727350000061
表3 实施例1-10中阻燃液体硅胶的密度、硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和阻燃性检测
Figure BDA0003133727350000062
结合实施例1-3和实施例4-5，并结合表2、表3可以看出，实施例4中的阻燃剂单一使用改性氢氧化铝，实施例5中的阻燃剂单一使用改性硅藻土，实施例4和实施例5中胶料的粘度均有所下降，且阻燃性相对实施例1-3中也有下降。
结合实施例1-3和实施例6-7，并结合表2、表3可以看出，实施例6-7阻燃剂中的改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉的重量份比在(30-45)：(15-25)：(3-10)之外，影响了液体硅胶固化后的阻燃性。
结合实施例1-3和对比例1-3，并结合表3可以看出，氢氧化铝和硅藻土不进行改性处理时，阻燃性有明显的下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种电气元件粘接用阻燃液体硅胶及其制备方法，其特征在于，所述阻燃液体硅胶由以下重量份的原料制备而成：
端乙烯基硅油 40-60份；
气相白炭黑 10-15份；
含氢硅油 2-6份；
铂金催化剂 0.1-1份；
阻燃剂 48-80份；
硅烷偶联剂 1-3份；
乙炔环己醇 0.0002-0.001份；
所述阻燃剂为改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉中的任意两种或三种组合物；
当所述阻燃剂为改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉的三种组合物，所述改性氢氧化铝、改性硅藻土和云母粉的重量份数混合比为(30-45)：(15-25)：(3-10)。
2.根据权利要求1所述的阻燃液体硅胶，其特征在于：所述端乙烯基硅油中乙烯基含量为0.1-0.65％。
3.根据权利要求1所述的阻燃液体硅胶，其特征在于：所述气相白炭黑的比表面积为150-250m2/g。
4.根据权利要求1所述的阻燃液体硅胶，其特征在于：所述含氢硅油中含氢量为0.05-0.75％。
5.根据权利要求1所述的阻燃液体硅胶，其特征在于：所述改性氢氧化铝的目数为1000-10000目；所述改性硅藻土的目数为1000-5000目。
6.根据权利要求1所述的阻燃液体硅胶，其特征在于，所述改性氢氧化铝由以下制备步骤制得：将氢氧化铝研磨过筛后，加入冰醋酸中加热搅拌30min后，滤出氢氧化铝粉末并烘干；将氢氧化铝粉末升温至50℃后，搅拌并喷洒酞酸酯，并以100-200r/min的搅拌速度搅拌30min后，得到改性氢氧化铝。
7.根据权利要求1所述的阻燃液体硅胶，其特征在于，所述改性硅藻土由以下制备步骤制得：将硅藻土研磨过筛后，置于350℃的环境中焙烧3h后，在硅藻土内加入十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，保持80℃并搅拌混合2h后，趁热过滤得改性硅藻土。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述阻燃液体硅胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将端乙烯基硅油和硅烷偶联剂搅拌混合后，分3-4次加入气相白炭黑和阻燃剂，加料完毕后搅拌加热至180℃，在真空度-0.09～-0.1MPa的环境中，搅拌2-3h后，对混合料进行2-3次研磨，搅拌冷却至50-60℃后，将混合料分成A料和B料，在A料中加入铂金催化剂，搅拌混合30min后过筛分装，在B料中加入含氢硅油和乙炔环己醇，搅拌混合30min后过筛分装。
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