CN112063332A - 一种耐老化高粘接力低银含导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐老化高粘接力低银含导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐老化高粘接力低银含导电胶，按质量份数计包括如下组分：90～110份环氧杂化有机硅树脂、120～150份混合银粉、0.1～0.5份催化剂和1～5份溶剂；混合银粉包括微米块状银粉、微米片状银粉和纳米球状银粉，微米块状银粉占混合银粉的质量百分比为55～60％，微米块状银粉的粒径为5～20μm；微米片状银粉占混合银粉的质量百分比为30～35％，微米片状银粉的粒径为5～20μm；纳米球状银粉占混合银粉的质量百分比为5～10％，纳米球状银粉的粒径为20～1000nm；催化剂为铂金催化剂。本发明的耐老化高粘接力低银含导电胶配方简单、产品无毒无气味；产品的制备方法简单，产品耐老化程度能够满足太阳能电池组件使用25年的要求。

Description

一种耐老化高粘接力低银含导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电胶领域，特别涉及一种耐老化高粘接力低银含导电胶及其制备方法。
背景技术
目前的导电胶主要为环氧体系或者丙烯酸体系，也有少部分有机硅体系。目前环氧和丙烯酸体系导电胶的主要的缺点是不耐老化，有机硅体系导电胶的缺点是粘接力低。
目前，纯银导电胶体积电阻率为了做到5×10-3～1×10-4Ω·cm以下，基本上银含量都在75％以上，有的甚至于达到90％，这样大大增加了生产成本，另一方面由于银粉的添加量过大，胶体本身的物理性能也会大打折扣。
亟需一种银含低、导电性能优异、耐老化程度高、配方简单、产品无毒无气味的导电胶及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐老化高粘接力低银含导电胶，本发明的耐老化高粘接力低银含导电胶配方简单、产品无毒无气味；产品的制备方法简单，产品耐老化程度能够满足太阳能电池组件使用25年的要求。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种耐老化高粘接力低银含导电胶，按质量份数计包括如下组分：90～110份环氧杂化有机硅树脂、120～150份混合银粉、0.1～0.5份催化剂和1～5份溶剂；所述混合银粉包括微米块状银粉、微米片状银粉和纳米球状银粉，所述微米块状银粉占所述混合银粉的质量百分比为55～60％，所述微米块状银粉的粒径为5～20μm；所述微米片状银粉占所述混合银粉的质量百分比为30～35％，所述微米片状银粉的粒径为5～20μm；所述纳米球状银粉占所述混合银粉的质量百分比为5～10％，所述纳米球状银粉的粒径为20～1000nm；所述催化剂为铂金催化剂。
本发明中，所述环氧杂化有机硅树脂为本领域常规；
较佳地，所述环氧杂化有机硅树脂的粘度为2000～8000mPa·s，固化后邵氏硬度为60～75HA，所述环氧杂化有机硅树脂固化后，150℃，15min条件下粘接剪切强度大于10MPa(Ag-Ag)。
本发明中，所述混合银粉为本发明的重要改进点，采用3种银粉混搭，可以在较低银含(55％～60％)下达到较好的导电效果(体积电阻率＜5×10-3Ω·cm)；以微米块状银粉为导电主体，一定量的微米片状银粉会填充至微米块状银粉的接触缝隙中去，最后加入的少量的纳米球状银粉会进一步填充体系中银粉的接触空隙中去，从而实现低银含、高导电性的效果，低银含可以极大的降低产品成本，最大限度的降低银粉对于树脂的负面影响；
较佳地，所述微米块状银粉占所述混合银粉的质量百分比为56～58％，所述微米块状银粉的粒径为10～15μm；
较佳地，所述微米片状银粉占所述混合银粉的质量百分比为31～34％，所述微米片状银粉的粒径为10～15μm；
较佳地，所述纳米球状银粉占所述混合银粉的质量百分比为6～8％，所述纳米球状银粉的粒径为100～300nm。
本发明中，所述铂金催化剂为本领域常规的铂金催化剂；
较佳地，所述催化剂的质量份数为0.2～0.4份。
本发明中，所述溶剂为本领域常规；
较佳地，所述溶剂的质量份数为2～4份。
本发明还提供了一种上述耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环氧杂化有机硅树脂和纳米球状银粉混合，在氮气条件下搅拌8～12min，转速为1200～1800r/min，体系的温度为11～22℃，得产物M1；
S2、在产物M1中分两次加入微米片状银粉，氮气条件下搅拌8～12min，转速控制在1200～1800r/min，温度控制在11～22℃，得产物M2；
S3、在产物M2中分三次加入微米块状银粉，氮气条件下搅拌8～12min，转速控制在1200～1800r/min，温度控制在11～22℃，得产物M3；
S4、在产物M3中加入溶剂，氮气条件下搅拌14～32min，转速控制在1200～1800r/min，温度控制在11～22℃，得产物M4；
S5、在产物M4中分三次加入催化剂，氮气条件下搅拌14～16min，转速控制在600～1000r/min，温度控制在6～15℃，得产物M5；
S6、将产物M5抽真空继续搅拌8～12min，转速控制在600～1000r/min，温度控制在6～15℃，即可。
本发明中，所述耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法中的工艺参数可以根据实际的需求进行调整，以进一步优化产品的效果；
较佳地，S1中，将环氧杂化有机硅树脂和纳米球状银粉混合，在氮气条件下搅拌10min，转速为1600r/min，体系的温度为15℃，得产物M1；
较佳地，S2中，在产物M1中分两次加入微米片状银粉，每次的加入量为微米片状银粉的一半，氮气条件下搅拌10min，转速控制在1600r/min，温度控制在15℃，得产物M2；
较佳地，S3中，在产物M2中分三次加入微米块状银粉，每次的加入量为微米块状银粉的1/3，氮气条件下搅拌,1min，转速控制在1600r/min，温度控制在16℃，得产物M3；
较佳地，S4中，在产物M3中加入溶剂，氮气条件下搅拌20min，转速控制在1600r/min，温度控制在18℃，得产物M4；
较佳地，S5中，在产物M4中分三次加入催化剂，每次的加入量为催化剂的1/3，氮气条件下搅拌15min，转速控制在800r/min，温度控制在10℃，得产物M5；
较佳地，S6中，将产物M5抽真空继续搅拌10min，转速控制在800r/min，温度控制在12℃。
本发明中，采用环氧杂化有机硅树脂作为基体树脂，由于其本身粘接力强、粘度低，因此不需要额外加入偶联剂和增粘剂，添加的溶剂也非常少，通过其与混合银粉的搭配实现了配方简单、产品无毒、无气味。
本发明的原料和试剂均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的耐老化高粘接力低银含导电胶配方简单、产品无毒无气味；产品的制备方法简单，产品耐老化程度能够满足太阳能电池组件使用25年的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中所使用到的原料均市售可得。
实施例1
本实施例提供了一种耐老化高粘接力低银含导电胶，包括如下组分：环氧杂化有机硅树脂100g、微米块状银粉84g、微米片状银粉42g、纳米球状银粉14g、催化剂铂-甲基乙烯基环硅氧烷络合物0.3g和D60溶剂油3g。
本实施例的耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环氧杂化有机硅树脂和纳米球状银粉混合，在氮气条件下搅拌10min，转速为1400r/min，体系的温度为20℃，得产物M1；
S2、在产物M1中分两次加入微米片状银粉，氮气条件下搅拌10min，转速控制在1500r/min，温度控制在15℃，得产物M2；
S3、在产物M2中分三次加入微米块状银粉，氮气条件下搅拌10min，转速控制在1500r/min，温度控制在18℃，得产物M3；
S4、在产物M3中加入溶剂，氮气条件下搅拌20min，转速控制在1500r/min，温度控制在15℃，得产物M4；
S5、在产物M4中分三次加入催化剂，氮气条件下搅拌15min，转速控制在800r/min，温度控制在12℃，得产物M5；
S6、将产物M5抽真空继续搅拌10min，转速控制在800r/min，温度控制在12℃，即可。
实施例2
本实施例提供了一种耐老化高粘接力低银含导电胶，包括如下组分：环氧杂化有机硅树脂95g、微米块状银粉78g、微米片状银粉39g、纳米球状银粉13g、催化剂铂-甲基乙烯基环硅氧烷络合物0.2g和D60溶剂油2g。
本实施例的耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将环氧杂化有机硅树脂和纳米球状银粉混合，在氮气条件下搅拌10min，转速为1500r/min，体系的温度为18℃，得产物M1；
S2、在产物M1中分两次加入微米片状银粉，氮气条件下搅拌10min，转速控制在1500r/min，温度控制在15℃，得产物M2；
S3、在产物M2中分三次加入微米块状银粉，氮气条件下搅拌10min，转速控制在1500r/min，温度控制在18℃，得产物M3；
S4、在产物M3中加入溶剂，氮气条件下搅拌20min，转速控制在1500r/min，温度控制在15℃，得产物M4；
S5、在产物M4中分三次加入催化剂，氮气条件下搅拌15min，转速控制在800r/min，温度控制在12℃，得产物M5；
S6、将产物M5抽真空继续搅拌10min，转速控制在800r/min，温度控制在12℃，即可。
对比例1
本对比例提供了一种导电胶，包括如下组分：环氧杂化有机硅树脂100g、微米块状银粉140g、催化剂铂-甲基乙烯基环硅氧烷络合物0.3g和D60溶剂油3g。
对比例2
本对比例提供了一种导电胶，包括如下组分：环氧杂化有机硅树脂100g、微米片状银粉140g、催化剂铂-甲基乙烯基环硅氧烷络合物0.3g和D60溶剂油3g。
分别测试实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的体积电阻率以及剪切强度；
其中，体积电阻率的测试方法为：
制样：将导电胶水涂覆与绝缘玻璃片上，宽度2mm，厚度0.04mm。在150℃的温度下烘烤15分钟。
电阻测试：使用电阻测试设备测试电阻，测试电极间距30mm，测试时使用10N的压力将电极压到导电胶条上，测试电阻，并计算体积电阻率。
其中，剪切强度的测试方法为：
将制得的导电胶用点胶器粘接银对银界面，尺寸2mm×2mm，经150℃硫化15分钟后，使用芯片推力机测试其剪切强度。
测试结果如下表1所示
表1实施例1和2以及对比例1和2的体积电阻率以及剪切强度
Figure BDA0002660809800000071
Figure BDA0002660809800000081
由上述技术效果可以看出，本发明的耐老化高粘接力低银含导电胶的体积电阻率以及剪切强度较好，且产品的配方简单，制备方便，产品耐老化程度能够满足太阳能电池组件使用25年的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐老化高粘接力低银含导电胶，其特征在于，其按质量份数计包括如下组分：90～110份环氧杂化有机硅树脂、120～150份混合银粉、0.1～0.5份催化剂和1～5份溶剂；所述混合银粉包括微米块状银粉、微米片状银粉和纳米球状银粉，所述微米块状银粉占所述混合银粉的质量百分比为55～60％，所述微米块状银粉的粒径为5～20μm；所述微米片状银粉占所述混合银粉的质量百分比为30～35％，所述微米片状银粉的粒径为5～20μm；所述纳米球状银粉占所述混合银粉的质量百分比为5～10％，所述纳米球状银粉的粒径为20～1000nm；所述催化剂为铂金催化剂。
2.如权利要求1所述的耐老化高粘接力低银含导电胶，其特征在于，所述环氧杂化有机硅树脂的粘度为2000～8000mPa·s，固化后邵氏硬度为60～75HA，所述环氧杂化有机硅树脂固化后，150℃，15min条件下粘接剪切强度大于10MPa。
3.如权利要求1所述的耐老化高粘接力低银含导电胶，其特征在于，所述微米块状银粉占所述混合银粉的质量百分比为56～58％，所述微米块状银粉的粒径为10～15μm。
4.如权利要求1所述的耐老化高粘接力低银含导电胶，其特征在于，所述微米片状银粉占所述混合银粉的质量百分比为31～34％，所述微米片状银粉的粒径为10～15μm。
5.如权利要求1所述的耐老化高粘接力低银含导电胶，其特征在于，所述纳米球状银粉占所述混合银粉的质量百分比为6～8％，所述纳米球状银粉的粒径为100～300nm。
6.如权利要求1所述的耐老化高粘接力低银含导电胶，其特征在于，所述催化剂的质量份数为0.2～0.4份；所述溶剂的质量份数为2～4份。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、将环氧杂化有机硅树脂和纳米球状银粉混合，在氮气条件下搅拌8～12min，转速为1200～1800r/min，体系的温度为11～22℃，得产物M1；
S2、在产物M1中分两次加入微米片状银粉，氮气条件下搅拌8～12min，转速控制在1200～1800r/min，温度控制在11～22℃，得产物M2；
S3、在产物M2中分三次加入微米块状银粉，氮气条件下搅拌8～12min，转速控制在1200～1800r/min，温度控制在11～22℃，得产物M3；
S4、在产物M3中加入溶剂，氮气条件下搅拌14～32min，转速控制在1200～1800r/min，温度控制在11～22℃，得产物M4；
S5、在产物M4中分三次加入催化剂，氮气条件下搅拌14～16min，转速控制在600～1000r/min，温度控制在6～15℃，得产物M5；
S6、将产物M5抽真空继续搅拌8～12min，转速控制在600～1000r/min，温度控制在6～15℃，即可。
8.如权利要求7所述的耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，其特征在于，S1中，将环氧杂化有机硅树脂和纳米球状银粉混合，在氮气条件下搅拌10min，转速为1600r/min，体系的温度为15℃，得产物M1；
和/或，S2中，在产物M1中分两次加入微米片状银粉，每次的加入量为微米片状银粉的一半，氮气条件下搅拌10min，转速控制在1600r/min，温度控制在15℃，得产物M2。
9.如权利要求7所述的耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，其特征在于，S3中，在产物M2中分三次加入微米块状银粉，每次的加入量为微米块状银粉的1/3，氮气条件下搅拌,1min，转速控制在1600r/min，温度控制在16℃，得产物M3；
和/或，S4中，在产物M3中加入溶剂，氮气条件下搅拌20min，转速控制在1600r/min，温度控制在18℃，得产物M4。
10.如权利要求7所述的耐老化高粘接力低银含导电胶的制备方法，其特征在于，S5中，在产物M4中分三次加入催化剂，每次的加入量为催化剂的1/3，氮气条件下搅拌15min，转速控制在800r/min，温度控制在10℃，得产物M5；
和/或，S6中，将产物M5抽真空继续搅拌10min，转速控制在800r/min，温度控制在12℃。
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