CN113337085A - 一种改性淀粉基pbat生物降解膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料及其制备方法，属于膜包装材料加工技术领域。原料的重量份组成如下：淀粉20‑30份、PBAT 70‑80份、长链烷基双键硼化物5‑8份、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺3‑5份、抗氧化剂0.5‑1.5份、增塑剂0.5‑1.5份、润滑剂0.5‑1.0份。本发明考虑聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)优异的可降解性能，以及淀粉的生物降解特性，通过长链烷基双键硼化物、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺二者作为交联剂的交联作用，形成稳定的交联共混物体系，其中长链烷基双键硼化物具有耐高温、环境友好、性能稳定的优点，添加后能显著改善PBAT与淀粉基的混合效果，尤其是与N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。

Description

一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料及其制备方法，属于膜包装材料加工技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)是一种完全生物降解的聚酯材料，在自然条件下可以被多种微生物以及动植物体内酶分散代谢，最后降解为水和二氧化碳。聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯同时具有聚己二酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸的特性，既有良好的延展性和断裂伸长率，也有较好地耐热性和抗冲击性能，大大改善了原有的二元聚酯材料的性能，但是 PBAT由于其高昂的价格成本(PBAT纯树脂价格在一般塑料的两倍以上)，极大的限制了这种生物降解塑料在市场上的推广，淀粉是一种具有广泛来源的生物基材料，也具有优良的生物降解特性，同时淀粉具有相对非常低廉的价格，目前已经被广泛用于生物降解领域当中，主要方式是与生物降解塑料共混加工的方式，但是由于其力学性能一般，从而也限制了其作为材料的应用。本发明旨在解决这一技术问题，通过淀粉的改性处理，与PBAT 混合加工生物降解膜材料。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
本发明的目的之二在于提供一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 20-30份
PBAT 70-80份
长链烷基双键硼化物 5-8份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 3-5份
抗氧化剂 0.5-1.5份
增塑剂 0.5-1.5份
润滑剂 0.5-1.0份。
本发明考虑聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)优异的可降解性能，以及淀粉的生物降解特性，通过长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺二者作为交联剂的交联作用，形成稳定的交联共混物体系，其中长链烷基双键硼化物具有耐高温、环境友好、性能稳定的优点，添加后能显著改善PBAT与淀粉基的混合效果，尤其是与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。
优选的，原料的重量份组成如下：
淀粉 25份
PBAT 75份
长链烷基双键硼化物 6份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 4份
抗氧化剂 1.0份
增塑剂 1.0份
润滑剂 0.75份。
优选的，所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为12-18，且为正构长链烷基。此种方案中，交联效果最佳，淀粉与PBAT的交联混合效果最好，改成成本最低。
优选的，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和季戊四醇双亚磷酸酯中的一种或者两种以上复配物。
优选的，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯和乙酰柠檬酸三正丁酯中的任意一种或者几种的混合物。
优选的，所述润滑剂为硬脂酸钙和/或硬酯酸锌。
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
优选的，所述真空干燥的温度为50-60℃，真空度为0.1-0.5Mpa。
优选的，预混合反应的温度为50-60℃，反应时间为45-60min。
优选的，步骤S3的混合时间为1-2小时，混合温度45-50℃。
本发明的有益效果是：本发明考虑聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯 (PBAT)优异的可降解性能，以及淀粉的生物降解特性，通过长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺二者作为交联剂的交联作用，形成稳定的交联共混物体系，其中长链烷基双键硼化物具有耐高温、环境友好、性能稳定的优点，添加后能显著改善PBAT与淀粉基的混合效果，尤其是与 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 20份
PBAT 70份
长链烷基双键硼化物 5份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 3份
抗氧化剂 0.5份
增塑剂 0.5份
润滑剂 0.5份。
本发明考虑聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)优异的可降解性能，以及淀粉的生物降解特性，通过长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺二者作为交联剂的交联作用，形成稳定的交联共混物体系，其中长链烷基双键硼化物具有耐高温、环境友好、性能稳定的优点，添加后能显著改善PBAT与淀粉基的混合效果，尤其是与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。
实施例1中，所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为12，且为正构长链烷基，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯，所述润滑剂为硬脂酸钙。
实施例1改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
所述真空干燥的温度为50℃，真空度为0.1Mpa，预混合反应的温度为 50℃，反应时间为60min，步骤S3的混合时间为1小时，混合温度50℃。
实施例2
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 30份
PBAT 80份
长链烷基双键硼化物 8份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 5份
抗氧化剂 1.5份
增塑剂 1.5份
润滑剂 1.0份。
本发明考虑聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)优异的可降解性能，以及淀粉的生物降解特性，通过长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺二者作为交联剂的交联作用，形成稳定的交联共混物体系，其中长链烷基双键硼化物具有耐高温、环境友好、性能稳定的优点，添加后能显著改善PBAT与淀粉基的混合效果，尤其是与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。
实施例2，所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为18，且为正构长链烷基，所述抗氧化剂为二丁基羟基甲苯，所述增塑剂为柠檬酸三乙酯，所述润滑剂为硬酯酸锌。
实施例2一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
所述真空干燥的温度为60℃，真空度为0.5Mpa。
预混合反应的温度为60℃，反应时间为45min。
步骤S3的混合时间为2小时，混合温度45℃。
实施例3
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 25份
PBAT 75份
长链烷基双键硼化物 6份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 4份
抗氧化剂 1.0份
增塑剂 1.0份
润滑剂 0.75份。
本发明考虑聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯(PBAT)优异的可降解性能，以及淀粉的生物降解特性，通过长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺二者作为交联剂的交联作用，形成稳定的交联共混物体系，其中长链烷基双键硼化物具有耐高温、环境友好、性能稳定的优点，添加后能显著改善PBAT与淀粉基的混合效果，尤其是与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。
实施例3中，所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为15，且为正构长链烷基，所述抗氧化剂为季戊四醇双亚磷酸酯，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三正丁酯，所述润滑剂为硬脂酸钙。
实施例3中改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
所述真空干燥的温度为55℃，真空度为0.25Mpa。
预混合反应的温度为55℃，反应时间为60min。
步骤S3的混合时间为1.5小时，混合温度45℃。
对比例1
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 25份
PBAT 75份
长链烷基双键硼化物 6份
抗氧化剂 1.0份
增塑剂 1.0份
润滑剂 0.75份。
对比例1中，所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为15，且为正构长链烷基，所述抗氧化剂为季戊四醇双亚磷酸酯，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三正丁酯，所述润滑剂为硬脂酸钙。
对比例1中改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的长链烷基双键硼化物，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
所述真空干燥的温度为55℃，真空度为0.25Mpa。
预混合反应的温度为55℃，反应时间为60min。
步骤S3的混合时间为1.5小时，混合温度45℃。
对比例2
一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 25份
PBAT 75份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 4份
抗氧化剂 1.0份
增塑剂 1.0份
润滑剂 0.75份。
对比例2中，所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为15，且为正构长链烷基，所述抗氧化剂为季戊四醇双亚磷酸酯，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三正丁酯，所述润滑剂为硬脂酸钙。
对比例2中改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的N,N’- 亚甲基双丙烯酰胺，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
所述真空干燥的温度为55℃，真空度为0.25Mpa。
预混合反应的温度为55℃，反应时间为60min。
步骤S3的混合时间为1.5小时，混合温度45℃。
对比例3
一种淀粉基PBAT生物降解膜材料，原料的重量份组成如下：
淀粉 25份
PBAT 75份
抗氧化剂 1.0份
增塑剂 1.0份
润滑剂 0.75份。
对比例3中，所述抗氧化剂为季戊四醇双亚磷酸酯，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三正丁酯，所述润滑剂为硬脂酸钙。
对比例3中改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT 生物降解膜材料。
所述真空干燥的温度为55℃，真空度为0.25Mpa。
预混合反应的温度为55℃，反应时间为60min。
步骤S3的混合时间为1.5小时，混合温度45℃。
实施例1-3及对比例1-3中，吹膜获得的膜材料的性能如下：
拉伸强度(Mpa) 断裂伸长率(％) 6个月堆肥降解率(％)
实施例1 28 252 99
实施例2 27.5 261 99
实施例3 29.3 268 99
对比例1 23.2 210 97.5
对比例2 22.1 204 97.5
对比例3 16.2 194 98
注：采用万能电子拉力试验机(购自美特斯工业系统(中国)有限公司深圳分公司)分别对上述实施例1-3、对比例1-3材料的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，并按照国标GB/T16716.7-2012标准对上述材料进行生物堆肥降解实验，有上表可知，与未经改性的淀粉基降解材料聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇酯对比例3相比，经过改性的实施例1-3在降解性能基本不变的情况下，经过改性的淀粉基PBAT在力学性能上有了提升，拉伸强度和断裂伸长率均得到了增强，以上对比可以显示出本发明的优势。实施例1-3 与对比例1、2比，长链烷基双键硼化物与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺联用，克服了淀粉与PBAT直接混合的缺陷，改善了力学性能，吹膜的品质高。联用比任一的单用效果更佳。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，其特征在于：原料的重量份组成如下：
淀粉 20-30份
PBAT 70-80份
长链烷基双键硼化物5-8份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺3-5份
抗氧化剂0.5-1.5份
增塑剂0.5-1.5份
润滑剂0.5-1.0份。
2.根据权利要求1所述的改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，其特征在于：原料的重量份组成如下：
淀粉 25份
PBAT 75份
长链烷基双键硼化物6份
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺4份
抗氧化剂1.0份
增塑剂1.0份
润滑剂0.75份。
3.根据权利要求1或2所述的改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，其特征在于：所述长链烷基双键硼化物中长链烷基的C原子数为12-18，且为正构长链烷基。
4.根据权利要求1或2所述的改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，其特征在于：所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和季戊四醇双亚磷酸酯中的一种或者两种以上复配物。
5.根据权利要求1或2所述的改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，其特征在于：所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯和乙酰柠檬酸三正丁酯中的任意一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的改性淀粉基PBAT生物降解膜材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸钙和/或硬酯酸锌。
7.一种权利要求1-6任意一项所述改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，其特征在于：所述生物降解膜材料的制备方法如下：
步骤S1：将配方量的淀粉、PBAT真空干燥，至含水率低于0.5％；
步骤S2：混合器中，加入干燥后的淀粉、PBAT以及配方量的长链烷基双键硼化物、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，预混合反应；
步骤S3：预混合反应结束后，加入配方量的抗氧化剂、增塑剂和润滑剂，混合均匀，得到混合料；
步骤S4：将步骤S3的混合料经挤出造粒、吹膜，得到改性淀粉基PBAT生物降解膜材料。
8.根据权利要求7所述改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为50-60℃，真空度为0.1-0.5Mpa。
9.根据权利要求7所述改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，其特征在于：预混合反应的温度为50-60℃，反应时间为45-60min。
10.根据权利要求7所述所述改性淀粉基PBAT生物降解膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S3的混合时间为1-2小时，混合温度45-50℃。
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