CN113314289A - 一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及微波介质材料领域，尤其涉及一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料及制备方法。该锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括50‑60mol％三氧化二铁，5‑12mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括氧化钙、氧化钒、氧化铌、氧化硅、氧化锡、氧化钴、氧化钛、氧化镍和氧化钼。本发明制备方法简单合理，良品率高，制备的锰锌低功率铁氧体材料在高饱和磁感应强度和宽温、宽频的应用环境下，具有良好的低功率损耗性能，实际使用效果好。

Description

一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料及制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体磁性材料领域，尤其涉及一种高频应用锰锌低功率损耗铁氧体材料及制备方法。
背景技术
近年来，世界各大铁氧体公司竞相提高锰锌铁氧体材料技术性能，以适应日益拓展的应用领域，在IT产业、电力电子、照明电子等用户的苛求下，一种求新、求全的理念，已逐渐主导着铁氧体软磁材料的研发方向。这就是要求材料具有更高的饱和磁通密度Bs，更好的直流叠加特性，更低的比损耗系数和总谐波失真系数(THD)以及更宽的使用频率和更广的使用温度范围。因此，锰锌铁氧体材料的研究已经进军到了低温、高温和更宽与更高频段领域。特别是随第三代半导体GaN、SiC的推出，对磁性材料等基础电子材料提出更高的要求，在开关电源变压器磁芯，电感滤波器磁芯等应用领域，要求锰锌铁氧体材料在高饱和磁感应强度和宽温(-20℃-140℃)、宽频(100KHz-300KHz)环境下，具有良好的使用性能。但是，现有的锰锌铁氧体材料使用效果并不理想。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了提供一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料及制备方法，以满足高饱和磁感应强度和宽温、宽频环境下的应用需求，解决了现有的锰锌铁氧体材料在高饱和磁感应强度和宽温、宽频环境下，功率损耗大，使用效果不理想的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括50-60mol％三氧化二铁，5-12mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括100-1000ppm氧化钙，300-1500ppm氧化钒，0-500ppm氧化铌，0-400ppm氧化硅，200-1200ppm氧化锡，400-6000ppm氧化钴，400-3000ppm氧化钛，0-1000ppm氧化镍，0-500ppm氧化钼。
作为本发明的一种优选方案，所述主成分包括52-56mol％三氧化二铁，7-10mol％氧化锌，剩余为氧化锰。
上述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按化学计量计算称取主成分材料；
步骤2，一次球磨：将步骤1计算称取原材料，放入球磨罐中进行一次湿法球磨；
步骤3，预烧：将步骤2混合后的原材料烘干后捣碎装入耐火钵，放入箱式炉内进行预烧；
步骤4，向步骤3的预烧料中投入按计算称取的辅助成分材料；
步骤5，二次球磨；预烧料和辅助成分材料放入球磨罐中，进行二次球磨；
步骤6，造粒；将步骤5制得的料浆烘干后，加入PVA胶合剂溶液，在研钵内研磨均匀，过40目筛，得铁氧体颗粒粉料；
步骤7，成型；将步骤6制得铁氧体颗粒粉料填入模具型腔内压制成产品坯件；压力为2-5MPa，坯件密度≥2.95g/cm3；
步骤8，烧结；将步骤7制得坯件装入管式炉内，进行氮气保护烧结；烧结温度为1280℃-1380℃，保温时间为3-8小时；升温过程采取致密化还原气氛，降温采取平衡气氛烧结；烧结后晶粒尺寸在15-25um范围内。
作为上述制备方法的优选方案，步骤2中按料：球：水质量比为1：(3-5)：1.2比例，加入主成分材料、直径6.35mm钢球、去离子水进行3-6小时球磨混合。
作为上述制备方法的优选方案，步骤3中，烧结温度为800℃-950℃，高温保温2-5小时。
作为上述制备方法的优选方案，步骤5中按料：球：水质量比为1：5-8：0.8比例，分别加入预烧料和辅助成分材料、直径6.35mm钢球、去离子水进行5-8小时二次球磨。
作为上述制备方法的优选方案，步骤5中球磨粒径D50＝1.2-1.5um。
作为上述制备方法的优选方案，步骤6中，将步骤5制得料浆放入150℃烘箱中，水分烘干后倒入研钵内，加入浓度为10％的PVA溶液，比例为干粉的10％；在研钵内研压、混合后，过筛得均匀颗粒料。
作为上述制备方法的优选方案，步骤8中烧结时升温过程，在0-500℃为产品排胶阶段，升温速率≤2℃/分钟；500-900℃，升温速率在2-4℃/分钟；900-1150℃为内部晶粒形成阶段，升温速率≤2℃/分钟，并采取还原气氛；1150-烧结温度，升温速率≥3℃，升温到烧结温度；烧结温度保温3-8小时，氧分压控制在3％-8％范围，形成结构均匀、气孔较少、致密的铁氧体材料。
作为上述制备方法的优选方案，步骤8中烧结时降温过程，采取平衡气氛进行曲线降温，烧结温度-1200℃，降温速率控制在2℃/分钟；1200-1000℃，降温速率控制在1℃/分钟；1000℃以下采取纯氮气保护降温，降温速率控制在2-4℃/分钟；温度降至150℃以下，打开炉门取出产品。
通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：本发明制备方法简单合理，良品率高，制备的锰锌低功率铁氧体材料在高饱和磁感应强度和宽温、宽频的应用环境下，具有良好的低功率损耗性能，实际使用效果好。经检测，该材料在f＝50Hz，H＝1194A/m，25℃条件下，Bs≥550mT,在100℃条件下,Bs≥450mT；在120℃条件下,Bs≥400mT；在140℃条件下,Bs≥380mT。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括50mol％三氧化二铁，5mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括100ppm氧化钙，300ppm氧化钒，200氧化锡，400氧化钴，400ppm氧化钛。
实施例2
一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括60mol％三氧化二铁，12mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括1000ppm氧化钙，1500ppm氧化钒，500ppm氧化铌，400ppm氧化硅，1200ppm氧化锡，6000ppm氧化钴，3000ppm氧化钛，1000ppm氧化镍，500ppm氧化钼。
实施例3
一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括52mol％三氧化二铁，7mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括100ppm氧化钙，300ppm氧化钒，200ppm氧化锡，400ppm氧化钴，400ppm氧化钛。
实施例4
一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括56mol％三氧化二铁，10mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括1000ppm氧化钙，1500ppm氧化钒，500ppm氧化铌，400ppm氧化硅，1200ppm氧化锡，6000ppm氧化钴，3000ppm氧化钛，1000ppm氧化镍，500ppm氧化钼。
实施例5
一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括55mol％三氧化二铁，8.5mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括550ppm氧化钙，900ppm氧化钒，250ppm氧化铌，200ppm氧化硅，700ppm氧化锡，3200ppm氧化钴，3200ppm氧化钛，500ppm氧化镍，250ppm氧化钼。
所述主成分包括52-56mol％三氧化二铁，7-10mol％氧化锌，剩余为氧化锰。
实施例6
一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括54mol％三氧化二铁，8.5mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括100-1000ppm氧化钙，800ppm氧化钒，200ppm氧化铌，200ppm氧化硅，600ppm氧化锡，2500ppm氧化钴，2800ppm氧化钛，400ppm氧化镍，300ppm氧化钼。
上述实施例1-6的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，通过以下制备方法进行制备，包括以下步骤：
步骤1，按化学计量计算称取主成分材料。
步骤2，一次球磨：将步骤1计算称取原材料，放入球磨罐中进行一次湿法球磨；按料：球：水质量比为1：(3-5)：1.2比例，加入主成分材料、直径6.35mm钢球、去离子水进行3-6小时球磨混合。
步骤3，预烧：将步骤2混合后的原材料烘干后捣碎装入耐火钵，放入箱式炉内进行预烧；烧结温度为800℃-950℃，高温保温2-5小时。
步骤4，向步骤3的预烧料中投入按计算称取的辅助成分材料；
步骤5，二次球磨；预烧料和辅助成分材料放入球磨罐中，进行二次球磨；按料：球：水质量比为1：5-8：0.8比例，分别加入预烧料和辅助成分材料、直径6.35mm钢球、去离子水进行5-8小时二次球磨。球磨粒径D50＝1.2-1.5um。
步骤6，造粒；将步骤5制得的料浆烘干后，加入PVA胶合剂溶液，在研钵内研磨均匀，过40目筛，得铁氧体颗粒粉料。具体的，将步骤5制得料浆放入150℃烘箱中，水分烘干后倒入研钵内，加入浓度为10％的PVA溶液，比例为干粉的10％；在研钵内研压、混合后，过筛得均匀颗粒料。
步骤7，成型；将步骤6制得铁氧体颗粒粉料填入模具型腔内压制成产品坯件；压力为2-5MPa，坯件密度≥2.95g/cm3；
步骤8，烧结；将步骤7制得坯件装入管式炉内，进行氮气保护烧结；烧结温度为1280℃-1380℃，保温时间为3-8小时；升温过程采取致密化还原气氛，降温采取平衡气氛烧结；烧结后晶粒尺寸在15-25um范围内。步骤8中烧结时升温过程，在0-500℃为产品排胶阶段，升温速率≤2℃/分钟；500-900℃，升温速率在2-4℃/分钟；900-1150℃为内部晶粒形成阶段，升温速率≤2℃/分钟，并采取还原气氛，有利于气孔排除；1150-烧结温度，升温速率≥3℃，升温到烧结温度；烧结温度保温3-8小时，氧分压控制在3％-8％范围，形成结构均匀、气孔较少、致密的铁氧体材料。步骤8中烧结时降温过程，采取平衡气氛进行曲线降温，烧结温度-1200℃，降温速率控制在2℃/分钟；1200-1000℃，降温速率控制在1℃/分钟，维持铁氧体内部和炉内气氛一致，不会导致铁氧体发生相变；1000℃以下采取纯氮气保护降温，降温速率控制在2-4℃/分钟；温度降至150℃以下，打开炉门取出产品。
对实施例1-6生产的锰锌低功率铁氧体材料进行取料测试，总的样品数量不低于100个，测得本发明的性能如下表：
Figure BDA0003088463600000061
Figure BDA0003088463600000071
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，包括主成分和辅助成分，其特征在于，所述主成分包括50-60mol％三氧化二铁，5-12mol％氧化锌，剩余为氧化锰；按所述主成分总量计算，所述辅助成分包括100-1000ppm氧化钙，300-1500ppm氧化钒，0-500ppm氧化铌，0-400ppm氧化硅，200-1200ppm氧化锡，400-6000ppm氧化钴，400-3000ppm氧化钛，0-1000ppm氧化镍，0-500ppm氧化钼。
2.根据权利要求1所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料，其特征在于，所述主成分包括52-56mol％三氧化二铁，7-10mol％氧化锌，剩余为氧化锰。
3.一种权利要求1或权利要求2所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按化学计量计算称取主成分材料；
步骤2，一次球磨：将步骤1计算称取原材料，放入球磨罐中进行一次湿法球磨；
步骤3，预烧：将步骤2混合后的原材料烘干后捣碎装入耐火钵，放入箱式炉内进行预烧；
步骤4，向步骤3的预烧料中投入按计算称取的辅助成分材料；
步骤5，二次球磨；预烧料和辅助成分材料放入球磨罐中，进行二次球磨；
步骤6，造粒；将步骤5制得的料浆烘干后，加入PVA胶合剂溶液，在研钵内研磨均匀，过40目筛，得铁氧体颗粒粉料；
步骤7，成型；将步骤6制得铁氧体颗粒粉料填入模具型腔内压制成产品坯件；压力为2-5MPa，坯件密度≥2.95g/cm3；
步骤8，烧结；将步骤7制得坯件装入管式炉内，进行氮气保护烧结；烧结温度为1280℃-1380℃，保温时间为3-8小时；升温过程采取致密化还原气氛，降温采取平衡气氛烧结；烧结后晶粒尺寸在15-25um范围内。
4.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤2中按料：球：水质量比为1：(3-5)：1.2比例，加入主成分材料、直径6.35mm钢球、去离子水进行3-6小时球磨混合。
5.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，烧结温度为800℃-950℃，高温保温2-5小时。
6.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤5中按料：球：水质量比为1：5-8：0.8比例，分别加入预烧料和辅助成分材料、直径6.35mm钢球、去离子水进行5-8小时二次球磨。
7.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤5中球磨粒径D50＝1.2-1.5um。
8.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，将步骤5制得料浆放入150℃烘箱中，水分烘干后倒入研钵内，加入浓度为10％的PVA溶液，比例为干粉的10％；在研钵内研压、混合后，过筛得均匀颗粒料。
9.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤8中烧结时升温过程，在0-500℃为产品排胶阶段，升温速率≤2℃/分钟；500-900℃，升温速率在2-4℃/分钟；900-1150℃为内部晶粒形成阶段，升温速率≤2℃/分钟，并采取还原气氛；1150-烧结温度，升温速率≥3℃，升温到烧结温度；烧结温度保温3-8小时，氧分压控制在3％-8％范围，形成结构均匀、气孔较少、致密的铁氧体材料。
10.根据权利要求3所述的宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤8中烧结时降温过程，采取平衡气氛进行曲线降温，烧结温度-1200℃，降温速率控制在2℃/分钟；1200-1000℃，降温速率控制在1℃/分钟；1000℃以下采取纯氮气保护降温，降温速率控制在2-4℃/分钟；温度降至150℃以下，打开炉门取出产品。
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