CN113306247A - 一种纳米多层水氧阻隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米多层水氧阻隔膜及其制备方法和应用，涉及水氧阻隔技术领域，其制备方法包括将一定比例的纳米无机颗粒与第一塑料颗粒混合热熔为第一流体原料，第二塑料颗粒热熔为第二流体原料，通过分层器和整流道对第一流体原料和第二流体原料按照目标膜层的要求流延成膜并冷却得到A/A/...A/A/B交层替膜或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层，通过纵横向拉伸机组对交替膜组进行拉伸得到纳米多层水氧阻隔膜，以应用于有机发光器件中的水氧阻隔膜层。解决了现有技术中以真空磁控溅镀技术加工水氧阻隔膜层的方法存在工艺复杂、成本高昂的问题。

Description

一种纳米多层水氧阻隔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水氧阻隔膜技术领域，特别是涉及一种纳米多层水氧阻隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
有机发光器件（organic light-emitting diode，OLED）以其良好的发光特性、高的对比度、快速响应等优势，在显示领域、照明领域以及智能穿戴领域等都得到了广泛的应用。
现有的有机发光器件对水气和氧气都比较敏感，当有水气和氧气进入到有机发光器件内部时，会降低阳极与有机发光层之间的粘附性，以及使有机发光层内发生化学反应，这些现象都会导致有机发光器件的光电特性急剧衰退，导致有机发光器件迅速老化和失效。
为了阻止水气和氧气进入有机发光器件内部，现有技术常用的方法是在玻璃基板上或薄膜基材上镀膜形成阻隔层来阻隔水气和氧气进入有机发光器件内部，使得有机发光器件能够保持较佳的显示亮度、色域和使用寿命。然而，现有技术中，常用的制备水氧阻隔层的方式是将具有水氧阻隔特性的材料采用真空磁控溅镀技术镀在玻璃基板或薄膜基材上，但真空磁控溅镀技术存在工艺复杂、成本高昂的缺点。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种纳米多层水氧阻隔膜及其制备方法和应用，解决了现有技术中通过真空磁控溅镀技术将水氧阻隔材料镀在玻璃基板或薄膜基材上的方法存在工艺复杂、成本高昂的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
提供一种纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其具体为：
S1，将质量占比为5%~40%的长条形纳米无机颗粒与第一塑料颗粒混合后加入第一挤出主机中熔融处理后得到第一流体原料；将第二塑料颗粒加入第二挤出主机中熔融处理后得到第二流体原料；
S2，将所述第一流体原料和所述第二流体原料分别通入分层器的第一通道和第二通道中，通过并排且独立设置的若干所述第一通道和所述第二通道对所述第一流体原料和所述第二流体原料按照目标膜层数量及排列顺序进行分层；
S3，通过对应的整流道分别对从所述第一通道和所述第二通道中的熔融流体按照目标膜层中每层膜厚流延成膜，然后通过冷却辊冷却后得到A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层，其中A为所述第一流体原料形成的膜层，B为所述第二流体原料形成的膜层；
S4，通过纵横向拉伸机组对所述A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层以2.0~5.0的拉升倍率分别进行拉伸后得到纳米多层水氧阻隔膜。
进一步地，所述纳米无机颗粒为纳米三氧化二铝、纳米二氧化镁、纳米二氧化硅、纳米二氧化锆和纳米二氧化钛中的一种。
进一步地，所述第一流体原料中的所述纳米无机颗粒始终为长条形颗粒状。
进一步地，所述纳米无机颗粒为柱状或椭圆体结构，且其长度为50~200nm。
进一步地，所述第一塑料颗粒和所述第二塑料颗粒独立地选自PI、PET、PCTG和PEN中的一种或两种。
进一步地，所述A/A/...A/A/B交替膜层中A膜层的层数为10~100层，B膜层为单一层结构，厚度为20~250um。
进一步地，所述A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层中B膜层为单一层结构，厚度为20~250um，B膜层上侧和下侧的A膜层分别为10~100层。
进一步地，所述纳米多层水氧阻隔膜的厚度为25~250um。
一种纳米多层水氧阻隔膜，其采用上述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法制得。
一种纳米多层水氧阻隔膜的应用，使用上述的纳米多层水氧阻隔膜应用于有机发光器件的水氧阻隔层。
本发明的有益效果为：
通过分层、整流和冷却等工艺将第一流体原料和第二流体原料按照目标膜层的膜层数和膜层厚度形成A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层，交替膜层经过冷却工艺后再经过纵横向拉伸机组进行拉伸，形成更薄可控的多层阻隔膜。其中，形成A膜层的第一流体原料由具有优良水氧阻隔特性的长条形纳米无机颗粒与第一塑料颗粒混合后热熔而成，第一塑料颗粒提供成膜载体，使柱状或椭圆体的纳米无机颗粒密集分布于成膜载体上形成阻隔水氧的膜层，柱状或椭圆体的纳米无机颗粒在纵横向拉伸机组的拉伸作用下，能够形成密布且交错排列的结构，使得纳米无机颗粒分布更致密，同时多层A膜层重叠设置，在纵向上多层膜层上的纳米无机颗粒相互填补颗粒之间的间隙，进一步提升膜层阻隔水氧的能力。
形成B膜层的第二流体原料由第二塑料颗粒热熔而成，且B膜层在A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层中为单一膜层结构，可以直接制备成需要的厚度，能够很好地增强膜材的刚性挺度，由于仅为塑料颗粒，成膜容易，能够有效控制成本。
本发明创新地利用热熔挤压的方式将纳米无机颗粒在非熔化状态下依附于能够熔化的第一塑料颗粒上形成一体，并利用多层膜的制备工艺形成同时具有良好水氧阻隔特性和足够刚性挺度的交替膜层，整个制造工艺相比于现有技术中采用真空多层磁控溅射技术镀水氧阻隔层的方法，具有工艺稳定性高、生产效率高且成本低廉的优势，并且抗水氧性能大幅度提升，将该水氧阻隔膜应用于有机发光器件上，能够使有机发光器件保持更佳的显示亮度、色域和使用寿命。
附图说明
图1为纳米多层水氧阻隔膜制备方法的流程图。
图2为实施例1中A/A/...A/A/B交替膜层的结构示意图。
图3为实施例1中A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种纳米多层水氧阻隔膜及其制备方法和应用，解决了现有技术中通过真空多层磁控溅射技术将水氧阻隔材料镀在玻璃基板或薄膜基材上的方法存在工艺复杂、成本高昂的问题。
本申请实施例中为解决上述技术问题总体思路如下：
由于纳米无机颗粒与属于有机合成材料的第一塑料颗粒的熔点差距大，而纳米无机颗粒又具有非常好的水氧阻隔特性，通过将适量的纳米无机颗粒添加到第一塑料颗粒中，利用第一挤出主机进行熔融处理，第一塑料颗粒被熔化为流体状态，而纳米无机颗粒仍然是颗粒状并均匀混合在第一塑料颗粒熔融后的流体中形成第一流体原料；将第二塑料颗粒加入第二挤出主机中熔融处理后得到第二流体原料；让第一流体原料和第二流体原料经过分层器和整流道流延至冷却辊形成A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层，第一流体原料形成的A膜层具有水氧阻隔特性，第二流体原料形成的B膜层材料成本低且为单一膜层，能够为整个交替膜层提供需求的刚性挺度；交替膜层在冷却后通过纵横向拉伸，能够形成更薄可控的多层阻隔膜的同时，采用长条形的纳米无机颗粒，在纵横向拉伸过程中让纳米无机颗粒更加致密，提高水氧阻隔性。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1
如图1~图3所示，本实施例为一种纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其具体为：
S1，将质量占比为5%~40%
Figure DEST_PATH_IMAGE001
的长条形纳米无机颗粒与第 一塑料颗粒混合后加入第一挤出主机中熔融处理后得到第一流体原料；将第二塑料颗粒加 入第二挤出主机中熔融处理后得到第二流体原料。
其中，纳米无机颗粒为纳米三氧化二铝、纳米二氧化镁、纳米二氧化硅、纳米二氧化锆和纳米二氧化钛中的一种，纳米无机颗粒优选为柱状或椭圆体结构且长度为50~200nm，由于无机材料的熔点远远高于第一塑料颗粒的熔点，所以第一流体原料中的纳米无机颗粒始终为长条形颗粒状。
第一塑料颗粒与第二塑料颗粒独立地选自PI（聚酰亚胺）、PET（聚对苯二甲酸类塑料）、PCTG（聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯）和PEN（聚萘二甲酸乙二醇酯）中的一种或两种，本实施例中，第一塑料颗粒和第二塑料颗粒可以为相同材料也可以为不同材料。
S2，将第一流体原料和第二流体原料分别通入分层器的第一通道和第二通道中，通过并排且独立设置的若干第一通道和第二通道对第一流体原料和第二流体原料按照目标膜层数量及排列顺序进行分层。
根据水氧阻隔膜应用要求确定需要的目标膜层的层数、每层膜厚以及交替膜层的排列顺序，然后制作拥有对应数量和顺序的第一通道和第二通道的分层器，所有第一通道均与第一挤出主机连通，所有第二通道均与第二挤出主机连通。分层器用于将第一流体原料和第二流体原料进行分流并形成交替熔融流体。本实施例中，要形成的交替膜层为A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层。其中，A/A/...A/A/B交替膜层中A膜层的层数为10~100层，B膜层的数量为1；A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层中B膜层的数量为1，B膜层上侧和下侧的A膜层分别为10~100层。第一通道的数量与A膜层的数量相同，第二通道与B膜层的数量相同。
S3，通过对应的整流道分别对从第一通道和第二通道中的熔融流体按照目标膜层中每层膜厚流延成膜，然后通过冷却辊冷却后得到A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层，其中A为第一流体原料形成的膜层，B为第二流体原料形成的膜层。
本实施例中，优选将分层器和整流道均设计为加热恒定系统，以确保流体原料的流动性优良。
S4，通过纵横向拉伸机组对A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层以2.0~5.0的拉升倍率分别进行拉伸后得到纳米多层水氧阻隔膜。拉伸倍率可以控制最终制得的纳米多层水氧阻隔膜的厚度，本实施例对A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层分别进行拉伸的步骤中，优选拉升倍率为2.0-5.0。使得最终，纳米多层水氧阻隔膜的总厚度为25~250um，B膜层的厚度为20~250um，所以每层A膜层的厚度等于纳米多层水氧阻隔膜的总厚度减去B膜层的厚度后除以A膜层的数量。
实施例2
采用柱状结构长度为100nm的纳米三氧化二铝颗粒分别以质量占比5%、10%、20%、30%和40%的比例混入PI塑料颗粒中，以PET为第二塑料颗粒，然后通过热熔挤压、分层、整流和冷却成A/A/...A/A/B交替膜层，其中A膜层的数量分别为10、20、30、50、80和100层，然后以4.0的拉升倍率分别对每层膜进行纵向和横向拉伸制得多种纳米多层水氧阻隔膜。
然后通过Mocon法测量在38℃、相对湿度100%条件下的水氧阻隔系数WVTR性能，测得的实施例2中所有纳米多层水氧阻隔膜的WVTR测试结果如下表。
表1为实施例2中制得的纳米多层水氧阻隔膜的WVTR测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表中，F代表纳米无机颗粒的质量占比；E代表纳米多层水氧阻隔膜中A膜层对的数量；10-1、10-2、10-3等数据的单位为g/m2/day。
所以，从上表可以看出，本实施例中A膜层中长条形纳米无机颗粒混入的质量比10%为最佳比例，A膜层的数量以50-100层时为最佳设计层数。
一种纳米多层水氧阻隔膜，其采用上述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法制得。
一种纳米多层水氧阻隔膜的应用，使用上述的纳米多层水氧阻隔膜应用于有机发光器件的水氧阻隔层，使得空气中的水气和氧气无法进入有机发光器件内部，有效提升有机发光器件的水氧阻隔性能，从而使其保持更佳的显示亮度、色域和使用寿命。
本领域内的技术人员应明白，尽管已经描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性的概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围内的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求机器等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，具体为：
S1，将质量占比为5%~40%的长条形纳米无机颗粒与第一塑料颗粒混合后加入第一挤出主机中熔融处理后得到第一流体原料；将第二塑料颗粒加入第二挤出主机中熔融处理后得到第二流体原料；
S2，将所述第一流体原料和所述第二流体原料分别通入分层器的第一通道和第二通道中，通过并排且独立设置的若干所述第一通道和所述第二通道对所述第一流体原料和所述第二流体原料按照目标膜层数量及排列顺序进行分层；
S3，通过对应的整流道分别对从所述第一通道和所述第二通道中的熔融流体按照目标膜层中每层膜厚流延成膜，然后通过冷却辊冷却后得到A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层，其中A为所述第一流体原料形成的膜层，B为所述第二流体原料形成的膜层；
S4，通过纵横向拉伸机组对所述A/A/...A/A/B交替膜层或A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层以2.0~5.0的拉升倍率分别进行拉伸后得到纳米多层水氧阻隔膜。
2.根据权利要求1所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述纳米无机颗粒为纳米三氧化二铝、纳米二氧化镁、纳米二氧化硅、纳米二氧化锆和纳米二氧化钛中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述第一流体原料中的所述纳米无机颗粒始终为长条形颗粒状。
4.根据权利要求1~3任一所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述纳米无机颗粒为柱状或椭圆体结构，且其长度为50~200nm。
5.根据权利要求1所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述第一塑料颗粒和所述第二塑料颗粒独立地选自PI、PET、PCTG和PEN中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述A/A/...A/A/B交替膜层中A膜层的层数为10~100层，B膜层为单一层结构，厚度为20~250um。
7.根据权利要求1所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述A/A/.../A/A/B/A/A.../A/A交替膜层中B膜层为单一层结构，厚度为20~250um，B膜层上侧和下侧的A膜层分别为10~100层。
8.根据权利要求1所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法，其特征在于，所述纳米多层水氧阻隔膜的厚度为25~250um。
9.一种纳米多层水氧阻隔膜，其特征在于，采用权利要求1~8任一所述的纳米多层水氧阻隔膜制备方法制得。
10.一种纳米多层水氧阻隔膜的应用，其特征在于，使用权利要求9所述的纳米多层水氧阻隔膜应用于有机发光器件的水氧阻隔层。
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