CN113292976A - 一种耐高温高矿化度缓蚀剂 - Google Patents

一种耐高温高矿化度缓蚀剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高矿化度缓蚀剂，其包括如下质量百分比的组分：氯磺丙脲离子液体40‑70％、分散剂20‑40％、表面活性剂10‑30％；分散剂是水、甲醇、乙醇或至少两种的混合物；所述氯磺丙脲离子液体是以氯磺丙脲为原料，环己烷二甲胺作为改性剂制备而成，离子液体中含有氯磺丙脲二级铵盐和三级铵盐。氯磺丙脲与环己烷二甲胺的用量摩尔比为1：(1.0‑1.5)；表面活性剂可以是脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂。该缓蚀剂适用于高温高矿化度腐蚀介质，能够对油田生产井，集输管线产生良好的保护作用。

Description

一种耐高温高矿化度缓蚀剂
技术领域
本发明涉及油田管道防腐技术领域，尤其是一种耐高温高矿化度缓蚀剂。
背景技术
在石油工业中，管道腐蚀是十分常见且严重的问题。随着国内部分油田的生产进入后期，油田现场面临的腐蚀环境更加恶劣。由于采出水温度较高、矿化度急剧增高，对油气生产井，集输管线等产生了严重的腐蚀。近年来，由于腐蚀导致的管线破坏事故频发，产生了巨大的经济损失和安全风险。为了解决这一问题，现场使用了大量的技术手段去控制管线腐蚀以减少事故的发生。在目前常用的腐蚀控制技术中，缓蚀剂由于操作简便，成本低廉被广泛使用。然而目前的油田广泛使用的缓蚀剂针对性不强，目前的有机吸附型缓蚀剂大多使用于常规温度和较低的矿化度腐蚀介质中，在高矿化度高温环境下因缓蚀剂的溶解性显著下降，导致缓蚀效果较差。因此，需要着力提高缓蚀剂的耐高温高矿化度性能。
因此本发明提供一种以在高温高矿化度介质中良好溶解的离子液体为主体，并复配表面活性剂作为耐高温高矿化度的缓蚀剂，能够解决碳钢在高温高矿化度腐蚀介质中的缓蚀问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有缓蚀剂耐温性差和耐高矿化度差的问题，提供一种耐高温高矿化度缓蚀剂。
本发明提供的耐高温高矿化度缓蚀剂，其包括如下质量百分比的组分：
氯磺丙脲离子液体40-70％、分散剂20-40％、表面活性剂10-30％。
其中，所述分散剂是水、甲醇、乙醇中的一种或至少两种的混合物。
所述表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种。
所述氯磺丙脲离子液体是以氯磺丙脲为原料，环己烷二甲胺作为改性剂制备而成，离子液体中含有氯磺丙脲二级铵盐和三级铵盐。所述环己烷二甲胺为1,3-环己烷二甲胺或1,4-环己烷二甲胺；氯磺丙脲与环己烷二甲胺的摩尔比为1：(1.0-1.5)。
所述氯磺丙脲离子液体的具体制备方法如下：
(1)将氯磺丙脲溶解在乙醇中；
(2)将环己烷二甲胺倒入烧瓶中，将氮气通入烧瓶中，使整个反应装置内充满氮气；
(3)加热烧瓶中的环己烷二甲胺至100-120℃，将含氯磺丙脲的乙醇溶液滴入烧瓶中，恒温回流反应2-4小时；
(4)反应2-4小时后，去除乙醇，待乙醇去除完后，继续恒温反应2-4小时，得到的产物即为目标离子液体。
去除乙醇的方法是：提高氮气通入的流量以吹出体系中的乙醇，并打开分水器阀门使分水器内冷凝的乙醇不再回流。
优选的是，改性剂选择1,4-环己烷二甲胺。氯磺丙脲离子液体的制备方法如下：
(1)将0.1-0.15mol的1,4-环己烷二甲胺倒入烧瓶中，将氮气通入烧瓶中，使整个反应装置内充满氮气，密封烧瓶多余瓶口以防止空气进入。(2)将0.1mol的氯磺丙脲溶解在60ml乙醇中，而后放入恒压分液漏斗中。(3)加热烧瓶中的1,4-环己烷二甲胺至100℃-120℃，通过恒压分液漏斗缓慢将氯磺丙脲的乙醇溶液滴入烧瓶中，并保持该温度，通过分水器和冷凝管保持体系中的乙醇回流，并通过磁力搅拌子搅拌以加快反应，反应2-4小时后，提高氮气流量吹出体系中的乙醇以加快反应速率，并打开分水器阀门使分水器内冷凝的乙醇不再回流。最后待乙醇去除完后，保持温度为120℃，继续反应2-4小时以提高产率，剩余的产物即为目标离子液体。离子液体中含有氯磺丙脲二级铵盐和三级铵盐。离子液体制备过程的化学反应式如下：
Figure BDA0003084109720000021
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
其一、该缓蚀剂的主剂为氯磺丙脲离子液体，在高温高矿化度下具有良好的溶解性。氯磺丙脲通过环己烷二甲胺改性得到离子液体形式，其带有正电荷，离子液体的阳离子部分能够快速吸附在金属表面，在金属表面形成致密的吸附膜，迅速将金属保护起来，阻碍腐蚀性离子对金属表面的腐蚀。选择氯磺丙脲作为原料是因为其包含磺酰基集团，其中的氮原子和硫原子能够提供电子给金属原子，使缓蚀剂分子牢固地吸附在金属表面，并且其分子内包含的苯环使得缓蚀剂吸附在金属表面形成的分子膜更加致密，能够更好地阻碍腐蚀性离子穿透缓蚀剂膜层。
其二、经过环己烷二甲胺改性后能够增长缓蚀剂的疏水基团，增加缓蚀剂在金属表面膜层厚度，从而增强缓蚀剂的保护效果。
其三、本发明以离子液体为主剂，复配表面活性剂和分散剂，组成缓蚀剂。该缓蚀剂适用于高温高矿化度腐蚀介质，由于溶解性优异，缓蚀效果良好，能够对油田生产井，集输管线产生良好的保护作用。
其四、本发明的离子液体合成过程简单，反应温度较低，操作安全简便，反应时间较短，且仅需一步可直接合成。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐高温高矿化度缓蚀剂，配方为(质量百分比)：氯磺丙脲离子液体70％，分散剂水20％，表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚10％。氯磺丙脲离子液体的制备方法如下：
(1)将0.1mol的1,4-环己烷二甲胺倒入烧瓶中，将氮气通入烧瓶中，使整个反应装置内充满氮气，密封烧瓶多余瓶口以防止空气进入。(2)将0.1mol的氯磺丙脲溶解在60ml乙醇中，而后加入恒压分液漏斗中。(3)加热烧瓶中的1,4-环己烷二甲胺至100℃，通过恒压分液漏斗缓慢将氯磺丙脲的乙醇溶液滴入烧瓶中，并保持该温度，通过分水器和冷凝管保持体系中的乙醇回流，并通过磁力搅拌子搅拌以加快反应，反应4小时后，提高氮气流量吹出体系中的乙醇以加快反应速率，并打开分水器阀门使分水器内冷凝的乙醇不再回流。最后待乙醇去除完后，保持温度为120℃，继续反应2小时以提高产率，剩余的产物即为目标离子液体。
缓蚀剂溶解性实验：使用模拟地层水，矿化度为180.0g/L，温度为70℃，缓蚀剂浓度提高至3000mg/L时完全溶解且溶液透明，静置24小时未发生缓蚀剂析出现象，说明缓蚀剂溶解性良好。
用于缓蚀剂溶解性实验模拟地层水配方:氯化钙30.0g/L，氯化钠147.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。
实施例2：
一种耐高温高矿化度缓蚀剂，配方为(质量百分比)：氯磺丙脲离子液体70％，分散剂水20％，表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚10％。氯磺丙脲离子液体的制备方法同实施例1，唯一的差异是1,4-环己烷二甲胺用量为0.15mol。
缓蚀剂溶解性实验：使用模拟地层水，矿化度为180.0g/L，温度为100℃，缓蚀剂浓度提高至3000mg/L时完全溶解且溶液透明，静置24小时未发生缓蚀剂析出现象，说明缓蚀剂溶解性良好。
用于缓蚀剂溶解性实验模拟地层水配方:氯化钙30.0g/L，氯化钠147.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。
实施例3：
一种耐高温高矿化度缓蚀剂，配方为(质量百分比)：氯磺丙脲离子液体40％，分散剂水和甲醇等体积比混合液40％，表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯20％。氯磺丙脲离子液体的制备方法如下：
(1)将0.15mol的1,4-环己烷二甲胺倒入烧瓶中，将氮气通入烧瓶中，使整个反应装置内充满氮气，密封烧瓶多余瓶口以防止空气进入。(2)将0.1mol的氯磺丙脲溶解在60ml乙醇中，而后放入恒压分液漏斗中。(3)加热烧瓶中的1,4-环己烷二甲胺至120℃，通过恒压分液漏斗缓慢将氯磺丙脲的乙醇溶液滴入烧瓶中，并保持该温度，通过分水器和冷凝管保持体系中的乙醇回流，并通过磁力搅拌子搅拌以加快反应，反应2小时后，提高氮气流量吹出体系中的乙醇以加快反应速率，并打开分水器阀门使分水器内冷凝的乙醇不再回流。最后待乙醇去除完后，保持温度为120℃，继续反应4小时以提高产率，剩余的产物即为目标离子液体。
缓蚀剂溶解性实验：使用模拟地层水，矿化度为180.0g/L，温度为120℃，缓蚀剂浓度提高至3000mg/L时完全溶解且溶液透明，静置24小时未发生缓蚀剂析出现象，说明缓蚀剂溶解性良好。
用于缓蚀剂溶解性实验模拟地层水配方:氯化钙30.0g/L，氯化钠147.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。
实施例4：
一种耐高温高矿化度缓蚀剂，配方为(质量百分比)：氯磺丙脲离子液体40％，分散剂乙醇40％，表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯20％。氯磺丙脲离子液体的制备方法同实施例3。
缓蚀剂溶解性实验：使用模拟地层水，矿化度为220.0g/L，温度为100℃，缓蚀剂浓度提高至3000mg/L时完全溶解且溶液透明，静置24小时未发生缓蚀剂析出现象，说明缓蚀剂溶解性良好。
用于缓蚀剂溶解性实验模拟地层水配方:氯化钙30.0g/L，氯化钠187.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。
实施例5：
一种耐高温高矿化度缓蚀剂，配方为(质量百分比)：氯磺丙脲离子液体50％，分散剂甲醇和乙醇等体积混合液20％，表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚30％。氯磺丙脲离子液体的制备方法同实施例3，不同点在于将1,4-环己烷二甲胺替换为1,3-环己烷二甲胺。
缓蚀剂溶解性实验：使用模拟地层水，矿化度为220.0g/L，温度为120℃，缓蚀剂浓度提高至3000mg/L时完全溶解且溶液透明，静置24小时未发生缓蚀剂析出现象，说明缓蚀剂溶解性良好。
用于缓蚀剂溶解性实验模拟地层水配方:氯化钙30.0g/L，氯化钠187.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。
实施例6：
缓蚀剂配方为：氯磺丙脲离子液体70％，分散剂(水)20％，表面活性剂(壬基酚聚氧乙烯醚)10％。
使用饱和CO2的模拟地层水，Q235钢，温度70℃，实验时间5天。氯磺丙脲离子液体由实施例1的相同方法制备。
用于失重实验模拟地层水矿化度为180.0g/L，配方为:氯化钙30.0g/L，氯化钠147.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。测得失重实验数据如表1所示。
表1、失重实验数据
缓蚀剂浓度mg/L 腐蚀速率mm/a 缓蚀效率％
空白 1.2323 -------
20 0.1098 91.1
40 0.0725 94.1
60 0.0520 95.8
80 0.0356 97.1
100 0.0241 98.0
可以看到，针对70℃高温高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低，缓蚀效率达到91.1％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了98.0％，且腐蚀速率低于油田缓蚀剂评价要求的0.076mm/a。
实施例7：
缓蚀剂配方为：氯磺丙脲离子液体70％，分散剂(水)20％，表面活性剂(壬基酚聚氧乙烯醚)10％。
使用饱和CO2的模拟地层水，Q235钢，温度100℃，实验时间5天。氯磺丙脲离子液体由实施例1的相同方法制备。
用于失重实验模拟地层水矿化度为180.0g/L，配方为:氯化钙30.0g/L，氯化钠147.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。测得失重实验数据如表2所示。
表2、失重实验数据
Figure BDA0003084109720000051
Figure BDA0003084109720000061
可以看到，针对100℃高温高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低，缓蚀效率达到84.9％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了98.8％，且腐蚀速率低于油田缓蚀剂评价要求的0.076mm/a。
实施例8：
缓蚀剂配方为：氯磺丙脲离子液体70％，分散剂(水)20％，表面活性剂(壬基酚聚氧乙烯醚)10％。
使用饱和CO2的模拟地层水，Q235钢，温度120℃，实验时间5天。氯磺丙脲离子液体由实施例1的相同方法制备。
用于失重实验模拟地层水矿化度为180.0g/L，配方为:氯化钙30.0g/L，氯化钠147.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。测得失重实验数据如表3所示。
表3、失重实验数据
缓蚀剂浓度mg/L 腐蚀速率mm/a 缓蚀效率％
空白 2.8669 -------
20 0.3961 86.2
40 0.1362 95.2
60 0.0962 96.6
80 0.0523 98.2
100 0.0366 98.7
可以看到，针对120℃高温高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低，缓蚀效率达到86.2％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了98.7％。对比实施例7和8可以看出，缓蚀剂浓度为100mg/L时，当温度由100℃增加至120℃，腐蚀速率变化不大，说明缓蚀性能没有因为温度升高而明显下降，由此说明，本发明的缓蚀剂具有显著的耐温性。
实施例9：
缓蚀剂配方同实施例5。
使用上述饱和CO2模拟地层水，Q235钢，温度70℃，实验时间5天。
用于失重实验模拟地层水矿化度为220.0g/L，配方为:氯化钙30.0g/L，氯化钠187.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。测得失重实验数据如表4所示。
表4、失重实验数据
缓蚀剂浓度mg/L 腐蚀速率mm/a 缓蚀效率％
空白 1.2658 -------
20 0.1152 90.9
40 0.0785 93.8
60 0.0596 95.3
80 0.0398 96.9
100 0.0284 97.8
可以看到，针对70℃，矿化度220.0g/L的高温高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低，缓蚀效率达到90.9％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了97.8％，且腐蚀速率低于油田缓蚀剂评价要求的0.076mm/a。
实施例10
缓蚀剂配方同实施例5。
使用上述饱和CO2模拟地层水，Q235钢，温度100℃，实验时间5天。
用于失重实验模拟地层水矿化度为220.0g/L，配方为:氯化钙30.0g/L，氯化钠187.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。测得失重实验数据如表5所示。
表5、失重实验数据
缓蚀剂浓度mg/L 腐蚀速率mm/a 缓蚀效率％
空白 2.6532 -------
20 0.3986 85.0
40 0.1456 94.5
60 0.1025 96.1
80 0.0498 98.1
100 0.0365 98.6
可以看到，针对100℃，矿化度220.0g/L的高温高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低，缓蚀效率达到85.0％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了98.6％，且腐蚀速率低于油田缓蚀剂评价要求的0.076mm/a。
实施例11
缓蚀剂配方同实施例5。
使用上述饱和CO2模拟地层水，Q235钢，温度120℃，实验时间5天。
用于失重实验模拟地层水矿化度为220.0g/L，配方为:氯化钙30.0g/L，氯化钠187.0g/L，氯化镁2.50g/L，硫酸钠0.50g/L。测得失重实验数据如表6所示。
表6失重实验数据
Figure BDA0003084109720000071
Figure BDA0003084109720000081
可以看到，针对120℃、矿化度220.0g/L高温高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低,缓蚀效率达到86.0％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了98.7％，且腐蚀速率低于油田缓蚀剂评价要求的0.076mm/a。对比实施例10和11可以看出，矿化度220.0g/L时，缓蚀剂浓度为100mg/L时，当温度由100℃增加至120℃，腐蚀速率变化不大说明缓蚀性能没有因为温度升高而明显下降，由此说明，本发明的缓蚀剂具有显著的耐温性。
实施例12
缓蚀剂配方同实施例3。
使用上述饱和CO2模拟地层水，Q235钢，温度180℃，实验时间5天。
用于失重实验模拟地层水矿化度为260.0g/L，配方为:氯化钙20.0g/L，氯化钠230.0g/L，氯化镁9g/L，硫酸钠1.0g/L。测得失重实验数据如表7所示。
表7、失重实验数据
缓蚀剂浓度mg/L 腐蚀速率mm/a 缓蚀效率％
空白 4.6988 -------
20 1.2686 73.0
40 0.6560 86.0
60 0.1636 96.5
80 0.0893 98.1
100 0.0750 98.4
可以看到，针对180℃高温260.0g/L高矿化度腐蚀环境，添加20mg/L的缓蚀剂后，Q235钢的腐蚀速率显著降低，缓蚀效率达到73.0％。且随着缓蚀剂浓度的增加，腐蚀速率进一步下降，缓蚀效率也随之提高，在浓度为100mg/L时，缓蚀效率达到了98.4％，且腐蚀速率低于油田缓蚀剂评价要求的0.076mm/a。
综上所述，针对目前油田广泛使用的缓蚀剂针对性不强，在高矿化度高温环境下溶解性不佳，导致缓蚀效果较差的问题，本发明提供一种以在高温高矿化度介质中良好溶解的离子液体为主体，并复配表面活性剂和分散剂作为耐高温高矿化度缓蚀剂，能够解决碳钢在高温高矿化度腐蚀介质中的缓蚀问题。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种耐高温高矿化度缓蚀剂，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
氯磺丙脲离子液体40-70％、分散剂20-40％、表面活性剂10-30％；
所述分散剂是水、甲醇、乙醇中的一种或至少两种的混合物；
所述氯磺丙脲离子液体是以氯磺丙脲为原料，环己烷二甲胺作为改性剂制备而成，离子液体中含有氯磺丙脲二级铵盐和三级铵盐。
2.如权利要求1所述的耐高温高矿化度缓蚀剂，其特征在于，所述环己烷二甲胺为1,3-环己烷二甲胺或1,4-环己烷二甲胺；氯磺丙脲与环己烷二甲胺的摩尔比为1：(1.0-1.5)。
3.如权利要求2所述的耐高温高矿化度缓蚀剂，其特征在于，所述氯磺丙脲离子液体的制备方法如下：
将环己烷二甲胺倒入烧瓶中，通入氮气，加热至100℃-120℃，滴加氯磺丙脲的乙醇溶液，恒温回流反应2-4小时，然后除去乙醇，再继续反应2-4小时，得到氯磺丙脲离子液体。
4.如权利要求2所述的耐高温高矿化度缓蚀剂，其特征在于，所述氯磺丙脲离子液体的制备方法步骤如下：
(1)将氯磺丙脲溶解在乙醇中；
(2)将环己烷二甲胺倒入烧瓶中，将氮气通入烧瓶使整个反应装置内充满氮气；
(3)加热烧瓶使环己烷二甲胺温度至100-120℃，将含氯磺丙脲的乙醇溶液滴入烧瓶中，恒温回流反应2-4小时；
(4)反应2-4小时后，去除乙醇，待乙醇去除完后，继续恒温反应2-4小时，得到的产物即为目标离子液体。
5.如权利要求4所述的耐高温高矿化度缓蚀剂，其特征在于，所述步骤(4)中去除乙醇的方法是：提高氮气通入的流量吹出体系中的乙醇，并打开分水器阀门使分水器内冷凝的乙醇不再回流。
6.如权利要求1所述的耐高温高矿化度缓蚀剂，其特征在于，所述表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种。
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