CN109609110B - 一种co2驱油用缓蚀清垢剂及制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种CO2驱油用缓蚀清垢剂及制备方法和使用方法，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉17‑21%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉1‑3%，异丙醇9‑13%，乙酸7‑11%，聚环氧琥珀酸钠11‑15%，OP‑10为3‑7%，喹啉季铵盐12‑16%，聚苯乙烯磺酸钠3‑7%，乙二胺四乙酸二钠5‑9%，二乙烯三胺五乙酸钠11‑15%，N‑十二烷基亚甲基双仲铵盐2‑6%，余量为水。克服现有的缓蚀剂和阻垢剂通常是具有单一的缓蚀防腐作用和阻垢作用，在高效防止油田水的结垢现象发生的同时，还能够有效地起到缓蚀作用，尤其对高钡锶离子地层水形成的钡锶垢具有较好的清垢作用。

Description

一种CO2驱油用缓蚀清垢剂及制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于油田水处理技术领域，具体涉及一种CO2驱油用缓蚀清垢剂及制备方法和使用方法。
背景技术
目前，我国新发现和已发现未动用原油储量70%以上均为低渗透油田和难采储量，这类油田经济有效开发难度大，原油采收率低。国内外现场实践证明，CO2驱油能够大幅度提高低渗透油田的采收率和难采储量的动用率，其中混相驱油能够提高原油采收率10%以上，非混相驱油能够提高原油采收率7%以上。
对于鄂尔多斯盆地的低渗透、特低渗透甚至超低渗透油田在开展CO2驱前采用注水开发，由于地层水为CaCl2水型，平均矿化度高（≥80g/L），钙、镁、钡、锶成垢离子含量高（二价金属离子合计＞5000mg/L），前期注入水为Na2SO4水型，SO4 2-含量大于2000mg/L，水质不配伍，注水时就存在注不进、注水压力高等问题，当转入CO2 驱时井下管柱和井口设施存在较高的腐蚀和结垢风险。一旦发生腐蚀或结垢，二者相互促进，使得管材腐蚀程度加剧，降低管柱强度和丝口连接处的密封性，油井就会发生断脱和泄漏影响正常生产，因此，对于高矿化度和高结垢趋势的低渗透油藏CO2 驱油开发过程中，提供一种既具有防腐蚀又有清垢和阻垢功能的药剂是十分必要的。
在油田开发中，针对油田井下管串腐蚀结垢问题通常有化学方法和物理方法。化学方法包括井口加注缓蚀阻垢剂、井下固体缓蚀阻垢棒、胶囊缓蚀阻垢剂；物理方法包括外加阴极保护、牺牲阳极保护、电磁防垢器、涂镀层材料防腐防垢技术。与物理方法相比，化学方法具有投资少，灵活性高，效果好等优点。
目前，油田应用缓蚀剂和阻垢剂可以减缓井下油田垢的生成，但是缓蚀和阻垢剂只具有防腐和防垢作用，由于鄂尔多斯油田地层水中含有大量的钡锶成垢离子和阻垢效率受限问题，长期生产积累的垢块会加剧管柱垢下腐蚀，严重影响管柱的使用寿命和油田开采效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，在防腐防垢的同时实现对原有管柱上结的垢污进行清除，从而减缓井下管柱腐蚀和结垢，保证CO2驱油过程中正常生产。
本发明的另一个目的是提供一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的使用方法。
本发明提供的技术方案如下：
一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉17-21%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉1-3%，异丙醇9-13%，乙酸7-11%，聚环氧琥珀酸钠11-15%，OP-10 为3-7%，喹啉季铵盐12-16%，聚苯乙烯磺酸钠3-7%，乙二胺四乙酸二钠5-9%，二乙烯三胺五乙酸钠11-15%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2-6%，余量为水。
所述苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉由等摩尔量的苯甲酸硫脲基咪唑啉和亚磷酸二甲酯在乙醇中反应制备而成。
所述苯甲酸硫脲基咪唑啉的制备方法包括以下步骤：
步骤1）取n（苯甲酸）：n（四乙烯五胺）=1:1.2为原料，以二甲苯为携水剂，170℃反应3h第一次脱水，升温至220℃反应2h，230℃反应1h，240℃反应1h，得到苯甲酸咪唑啉；其中，二甲苯的质量占苯甲酸、四乙烯五胺和二甲苯的质量之和百分比为10%；
步骤2）取n（苯甲酸咪唑啉）：n（硫脲）=1:1为原料，加入正辛醇，150℃反应2h，160反应1h得到苯甲硫脲基酸咪唑啉，其中，正辛醇的质量占苯甲酸咪唑啉、硫脲和正辛醇的质量之和百分比为5%。
所述喹啉季铵盐的制备方法为：取n（喹啉）：n（氯化苄）=1：1为原料，升温至130℃反应8h，其中，氯化苄分三次加入，每次间隔30min，反应结束后降温至90℃搅拌，加入异丙醇混合均匀，得到喹啉季铵盐，其中异丙醇的加入量占喹啉季铵盐的质量百分比为30%。
所述聚环氧琥珀酸钠的相对分子量为400-1500，固含量20-25%。
所述聚苯乙烯磺酸钠的相对分子量为5万-10万，固含量≥40%。
一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉18%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉2%，异丙醇11%，乙酸8%，聚环氧琥珀酸钠 13%，OP-106%，喹啉季铵盐14%，聚苯乙烯磺酸钠7%，乙二胺四乙酸二钠8%，二乙烯三胺五乙酸钠12%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2%，余量为水。
一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）取配方量的苯甲酸硫脲基咪唑啉、苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉、异丙醇混合，加热溶解搅拌均匀，再加入配方量的水搅拌均匀，然后加入配方量的乙酸，搅拌后静置10-15min，之后将配方量的聚环氧琥珀酸钠加入并搅拌后静置30-40min，溶液变为橘红色透明溶液，静置12h以后变为暗红色透明溶液；
步骤2）取配方量的OP-10加入到暗红色透明溶液中，搅拌后静置10-15min，加入配方量的喹啉季铵盐充分搅拌，搅拌均匀后加热至60-70℃，依次加入配方量的聚苯乙烯磺酸盐、乙二胺四乙酸二钠、二乙烯三胺五乙酸钠和N-十二烷基亚甲基双仲铵盐，恒温30-40分钟后自然冷却，即为CO2驱油用缓蚀清垢剂。
一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的使用方法，在注入水中加入质量浓度为200-300ppm的缓蚀清垢剂。
本发明的有益效果是：
缓蚀清垢垢剂中的苯甲酸咪唑啉及其磷酸酯作为主要缓蚀成分，咪唑啉类缓蚀剂通过分子吸附在金属管材表面形成了致密的缓蚀剂薄膜隔离，降低了阳极腐蚀速率，从而延长管材的在二氧化碳环境中的服役寿命；清垢是利用螯合剂和分散剂将成垢离子进行螯合反应和吸附分散，一部分将形成固体颗粒的垢转变成溶液水中的络合离子在溶液中稳定存在，一部分成垢离子被分散剂通过阴阳离子吸附分散在溶液中，通过二者的相互作用达到清垢目的。
该缓蚀清垢垢剂是针对高矿化度高结垢趋势的低渗透油藏CO2驱油过程中发生的结垢腐蚀问题而研制的，为了克服现有的缓蚀剂和阻垢剂通常是具有单一的缓蚀防腐作用和阻垢作用，对于既有腐蚀又有结垢问题，单一的缓蚀剂或阻垢剂加注效果有限，同时加注需要考虑配伍性问题以及药剂之间干扰的问题，本发明所提供的缓蚀清垢剂，在高效防止油田水的结垢现象发生的同时，还能够有效地起到缓蚀作用，尤其对高钡锶离子地层水形成的钡锶垢具有较好的清垢作用。
下面将做进一步详细说明。
具体实施方式
本发明提供了一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉17-21%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉1-3%，异丙醇9-13%，乙酸7-11%，聚环氧琥珀酸钠 11-15%，OP-10 为3-7%，喹啉季铵盐12-16%，聚苯乙烯磺酸钠3-7%，乙二胺四乙酸二钠5-9%，二乙烯三胺五乙酸钠11-15%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2-6%，余量为水。
实施例1：
本实施例提供了一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉18%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉2%，异丙醇11%，乙酸8%，聚环氧琥珀酸钠 13%，OP-10为 6%，喹啉季铵盐14%，聚苯乙烯磺酸钠7%，乙二胺四乙酸二钠8%，二乙烯三胺五乙酸钠12%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2%，余量为水。
其中，所述苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉由等摩尔量的苯甲酸硫脲基咪唑啉和亚磷酸二甲酯在乙醇中反应制备而成。
苯甲酸硫脲基咪唑啉的制备方法包括以下步骤：
步骤1）取n（苯甲酸）：n（四乙烯五胺）=1:1.2为原料，以二甲苯为携水剂，170℃反应3h第一次脱水，升温至220℃反应2h，230℃反应1h，240℃反应1h，得到苯甲酸咪唑啉；其中，二甲苯的质量占苯甲酸、四乙烯五胺和二甲苯的质量之和百分比为10%；
步骤2）取n（苯甲酸咪唑啉）：n（硫脲）=1:1为原料，加入正辛醇，150℃反应2h，160反应1h得到苯甲硫脲基酸咪唑啉，其中，正辛醇的质量占苯甲酸咪唑啉、硫脲和正辛醇的质量之和百分比为5%。
喹啉季铵盐的制备方法为：取n（喹啉）：n（氯化苄）=1：1为原料，升温至130℃反应8h，其中，氯化苄分三次加入，每次间隔30min，反应结束后降温至90℃搅拌，加入异丙醇混合均匀，得到喹啉季铵盐，其中异丙醇的加入量占喹啉季铵盐的质量百分比为30%。
缓蚀清垢剂的的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）取配方量的苯甲酸硫脲基咪唑啉、苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉、异丙醇混合，加热溶解搅拌均匀，再加入配方量的水搅拌均匀，然后加入配方量的乙酸，搅拌后静置10-15min，之后将配方量的聚环氧琥珀酸钠加入并搅拌后静置30-40min，溶液变为橘红色透明溶液，静置12h以后变为暗红色透明溶液；
步骤2）取配方量的OP-10加入到暗红色透明溶液中，搅拌后静置10-15min，加入配方量的喹啉季铵盐充分搅拌，搅拌均匀后加热至60-70℃，依次加入配方量的聚苯乙烯磺酸盐、乙二胺四乙酸二钠、二乙烯三胺五乙酸钠和N-十二烷基亚甲基双仲铵盐，恒温30-40分钟后自然冷却，即为CO2驱油用缓蚀清垢剂。
本发明合成苯甲酸咪唑啉及其磷酸酯作为主要缓蚀成分，咪唑啉类缓蚀剂通过分子吸附在金属管材表面形成了致密的缓蚀剂薄膜隔离，降低了阳极腐蚀速率，从而延长管材的在二氧化碳环境中的服役寿命；清垢是利用螯合剂和分散剂将成垢离子进行螯合反应和吸附分散，一部分将形成固体颗粒的垢转变成溶液水中的络合离子在溶液中稳定存在，一部分成垢离子被分散剂通过阴阳离子吸附分散在溶液中，通过二者的相互作用达到清垢目的。
实施例2：
本实施例提供了一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉17%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉1%，异丙醇9%，乙酸7%，聚环氧琥珀酸钠11%，OP-10为 3%，喹啉季铵盐12%，聚苯乙烯磺酸钠3%，乙二胺四乙酸二钠5%，二乙烯三胺五乙酸钠11%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2%，余量为水。
其中，苯甲酸硫脲基咪唑啉、苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉、喹啉季铵盐的制备方法同实施例1。缓蚀清垢剂的的制备方法见实施例1。
通过上述各组分的协同增效作用，不仅对CO2腐蚀具有良好的缓蚀效果；而且对高矿化度、高成垢离子、高结垢趋势的油田采出水具有很好的阻垢和清垢效果，能有效解决高矿化度低渗透油田在CO2驱油过程中所发生的腐蚀结垢问题。
实施例3：
本实施例提供了一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉21%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉3%，异丙醇13%，乙酸11%，聚环氧琥珀酸钠 15%，OP-10 为7%，喹啉季铵盐16%，聚苯乙烯磺酸钠7%，乙二胺四乙酸二钠9%，二乙烯三胺五乙酸钠15%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐6%，余量为水。
其中，苯甲酸硫脲基咪唑啉、苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉、喹啉季铵盐的制备方法同实施例1。缓蚀清垢剂的的制备方法见实施例1。
该缓蚀清垢垢剂是针对高矿化度高结垢趋势的低渗透油藏CO2驱油过程中发生的结垢腐蚀问题而研制的，为了克服现有的缓蚀剂和阻垢剂通常是具有单一的缓蚀防腐作用和阻垢作用，对于既有腐蚀又有结垢问题，单一的缓蚀剂或阻垢剂加注效果有限，同时加注需要考虑配伍性问题以及药剂之间干扰的问题，在高效防止油田水的结垢现象发生的同时，还能够有效地起到缓蚀作用，尤其对高钡锶离子地层水形成的钡锶垢具有较好的清垢作用。
在以上实施例中，聚环氧琥珀酸钠的相对分子量为400-1500，固含量20-25%。聚苯乙烯磺酸钠的相对分子量为5万-10万，固含量≥40%。
实施例4：
本实施例提供了一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的使用方法，在注入水中加入质量浓度为200-300ppm的缓蚀清垢剂。
当温度为60℃以上、CO2分压6.0MPa以上，药剂加注浓度为300ppm，加注工艺是根据油井的产液量进行计算每天的加注量，通过数字化加注泵从油套环空加入。
当温度为30℃-60℃、CO2分压3.0MPa-6.0MPa以上，药剂加注浓度为200ppm，加注工艺是根据油井的产液量进行计算每天的加注量，通过数字化加注泵从油套环空加入。
当温度为30℃-60℃、CO2分压3.0MPa以下，药剂加注浓度为200ppm，加注工艺是根据油井的产液量进行计算每天的加注量，通过数字化加注泵从油套环空加入。
将实施例1制成的缓蚀清垢剂进行缓蚀性能、清垢和阻垢性能的评价。缓蚀阻垢性能评价参考“中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY126-2014油田水处理用缓蚀阻垢技术规范”，缓蚀清垢剂的清垢性能评价参考“中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY148—2007《油田集输系统化学清垢剂技术要求》”。
具体缓蚀阻垢性能评价方法如下：
将挂片处理后称重并测量几何尺寸装入美国Cortest公司用镍基合金制造的690atm 10L动态高温高压釜中，在釜中加入地层水，加盖密封，通入N2气除氧4以上后开启加热装置。当温度升至80℃时，通入CO2及N2气增压至预定压力，开展不同CO2分压条件的的缓蚀性能评价，试验周期为168h。结果表明，当缓蚀清垢剂加注浓度为300ppm时，CO2分压分别为3.0MPa、6.0MPa、9.0MPa条件下，挂片腐蚀速率分别为0.025mm/y、0.028mm/y、0.052mm/y，腐蚀速率均未超过0.076mm/a，缓蚀率大于90%表明该缓蚀清垢剂完全具备高温条件下，抑制超临界CO2腐蚀的能力，依据NACE RP 0775-2005标准腐蚀性评价指标，缓蚀清垢剂可以将腐蚀率控制在小于0.076mm/y的要求。
阻垢性能评价参考“中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY126-2014油田水处理用缓蚀阻垢技术规范”。
根据现场地层水离子组成配制室内模拟水样，在加注浓度为300ppm条件下评价对其阻垢性能进行评价，结果表明对硫酸钡阻垢率为91%、硫酸锶阻垢率93%，对硫酸钙阻垢率92%。
清垢性能评价参考“中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY148—2007《油田集输系统化学清垢剂技术要求》”。取分析纯级硫酸钡试剂作为模拟现场垢样1.0g，将其加入500ml浓度为300ppm的缓蚀清垢剂溶液中搅拌均匀置于60℃恒温烘箱24小时，实验结束后将溶液进行过滤，不溶物进行105℃烘箱4小时干燥称重计算垢样溶解率即缓蚀清垢剂的清垢率，结果表明硫酸钡垢样清垢率63%。
综上所述，实施例1提供缓蚀清垢剂的制备方法，其缓蚀性能和阻垢性能均达到90%以上，满足油田用缓蚀阻垢剂的要求，同时该药剂又有一定清垢作用，在缓蚀阻垢的同时，可以对原有钡锶垢能进行溶解清除，达到一剂多用的目的降低现场操作劳动强度。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。实施例没有详细叙述的部件、结构和方法属本行业的公知部件和常用结构或常用手段，这里不一一叙述。

Claims (7)

1.一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，其特征在于，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉17-21%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉1-3%，异丙醇9-13%，乙酸7-11%，聚环氧琥珀酸钠 11-15%，OP-10 为3-7%，喹啉季铵盐12-16%，聚苯乙烯磺酸钠3-7%，乙二胺四乙酸二钠5-9%，二乙烯三胺五乙酸钠11-15%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2-6%，余量为水；
所述苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉由等摩尔量的苯甲酸硫脲基咪唑啉和亚磷酸二甲酯在乙醇中反应制备而成，所述苯甲酸硫脲基咪唑啉的制备方法包括以下步骤：
步骤1）取n（苯甲酸）：n（四乙烯五胺）=1:1.2为原料，以二甲苯为携水剂，170℃反应3h第一次脱水，升温至220℃反应2h，230℃反应1h，240℃反应1h，得到苯甲酸咪唑啉；其中，二甲苯的质量占苯甲酸、四乙烯五胺和二甲苯的质量之和百分比为10%；
步骤2）取n（苯甲酸咪唑啉）：n（硫脲）=1:1为原料，加入正辛醇，150℃反应2h，160℃ 反应1h得到苯甲硫脲基酸咪唑啉，其中，正辛醇的质量占苯甲酸咪唑啉、硫脲和正辛醇的质量之和百分比为5%。
2.根据权利要求1所述的一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，其特征在于，所述喹啉季铵盐的制备方法为：取n（喹啉）：n（氯化苄）=1：1为原料，升温至130℃反应8h，其中，氯化苄分三次加入，每次间隔30min，反应结束后降温至90℃搅拌，加入异丙醇混合均匀，得到喹啉季铵盐，其中异丙醇的加入量占喹啉季铵盐的质量百分比为30%。
3.根据权利要求1所述的一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，其特征在于：所述聚环氧琥珀酸钠的相对分子量为400-1500，固含量20-25%。
4.根据权利要求1所述的一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，其特征在于：所述聚苯乙烯磺酸钠的相对分子量为5万-10万，固含量≥40%。
5.根据权利要求1所述的一种CO2驱油用缓蚀清垢剂，其特征在于，由以下重量百分比的物质组成：苯甲酸硫脲基咪唑啉18%，苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉2%，异丙醇11%，乙酸8%，聚环氧琥珀酸钠 13%，OP-10 6%，喹啉季铵盐14%，聚苯乙烯磺酸钠7%，乙二胺四乙酸二钠8%，二乙烯三胺五乙酸钠12%，N-十二烷基亚甲基双仲铵盐2%，余量为水。
6.根据权利要求1所述的一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）取配方量的苯甲酸硫脲基咪唑啉、苯甲酸磷酸酯基硫脲基咪唑啉、异丙醇混合，加热溶解搅拌均匀，再加入配方量的水搅拌均匀，然后加入配方量的乙酸，搅拌后静置10-15min，之后将配方量的聚环氧琥珀酸钠加入并搅拌后静置30-40min，溶液变为橘红色透明溶液，静置12h以后变为暗红色透明溶液；
步骤2）取配方量的OP-10加入到暗红色透明溶液中，搅拌后静置10-15min，加入配方量的喹啉季铵盐充分搅拌，搅拌均匀后加热至60-70℃，依次加入配方量的聚苯乙烯磺酸盐、乙二胺四乙酸二钠、二乙烯三胺五乙酸钠和N-十二烷基亚甲基双仲铵盐，恒温30-40分钟后自然冷却，即为CO2驱油用缓蚀清垢剂。
7.根据权利要求1所述的一种CO2驱油用缓蚀清垢剂的使用方法，特征在于：在注入水中加入质量浓度为200-300ppm的缓蚀清垢剂。
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