CN112695328A - 一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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CN112695328A CN201911057139.9A CN201911057139A CN112695328A CN 112695328 A CN112695328 A CN 112695328A CN 201911057139 A CN201911057139 A CN 201911057139A CN 112695328 A CN112695328 A CN 112695328A
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
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Abstract

本发明涉及一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法，属于石油加工炼制工艺流程中金属防腐领域。本发明以水溶性咪唑啉季铵盐、水溶性烷基二甲基叔胺季铵盐、有机胺为基体，水、N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，按一定比例配比形成的一种水溶性中和缓蚀剂。本发明产品能有效中和塔顶馏出物PH值，在金属管壁吸附成膜，有效防止腐蚀，该剂兼具中和剂和成膜缓蚀剂双重功效，且克服油溶性缓蚀剂易使油水乳化的缺点。

Description

一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水溶性中和缓蚀剂及其制备方法，属于石油炼制工艺中金属防腐领域。
背景技术：
炼厂所炼原油日趋劣质化，致使其设备腐蚀问题日益严重，尤其是一次、二次加工装置低温轻油部位的腐蚀。常减压塔顶冷凝系统，催化裂化、延迟焦化、加氢装置塔顶冷凝系统。
炼油厂塔顶冷凝系统腐蚀主要表现为HCL-H2S-H2O酸性腐蚀，加注中和缓蚀剂、注水，能有效抑制腐蚀，其主要缓蚀原理为中和缓蚀剂吸收中和H+，在金属表面形成保护膜从而达到中和与缓蚀效果，有效抑制腐蚀。
缓蚀剂含有以负电性较强的O、N等原子为中心的极性集团，能和腐蚀介质的氢离子结合成带正电荷的阳离子。中和缓蚀剂可迅速中和已冷凝在微量水中的H+，升高局部微量冷凝水中的pH值，改善设备的腐蚀环境。
缓蚀剂中心氮原子没有公用电子对，金属表面存在空的d轨道，极性基团中心原子的孤对电子与空的d轨道形成配位键，使缓蚀剂分子吸附在设备表面。由静电引力而吸附在设备表面的阴极区，阻止酸性介质与设备表面进一步接触，从而减缓金属腐蚀。
中和缓蚀剂同时具有物理吸收和化学吸附能力，高效成膜，从而有效减轻设备腐蚀。
中和缓蚀剂能调节塔顶冷凝水pH、控制露点腐蚀、合理控制结盐、成膜缓蚀、减小腐蚀物沉积、缓解垢下腐蚀。
传统油溶性缓蚀剂存在油水乳化问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种水溶性中和缓蚀剂，该剂能有效中和塔顶馏出物PH值，在金属管壁吸附成膜，有效防止腐蚀，该剂兼具中和剂和成膜缓蚀剂双重功效，且克服油溶性缓蚀剂易使油水乳化的缺点。
本发明的另一个目的提供本发明的制备方法和用途。
一种水溶性中和缓蚀剂，以质量百分比计，其组成为：水溶性咪唑啉季铵盐0～50％，水溶性烷基二甲基叔胺季铵盐0～50％，有机胺10～50％，水20～80％，N，N-二甲基甲酰胺0～30％。
上述水溶性咪唑啉季铵盐结构式为：
Figure BSA0000193676290000021
式中R为妥尔油基、松香酸基、油酸基、亚油酸基中的一种
上述水溶性咪唑啉季铵盐制备方法：将咪唑啉、氯化苄按摩尔比例(1∶0.8～1.2)加入三口烧瓶中，加入溶剂DMF及水，于80℃～120℃反应2～8小时，冷却至室温，即制备出一定浓度的咪唑啉季铵盐。
上述烷基二甲基叔胺季胺盐结构式：
Figure BSA0000193676290000022
式中R为十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基中的一种
上述烷基二甲基叔胺季胺盐的制备方法：将烷基二甲基叔胺、氯化苄按摩尔比例(1∶0.8～1.2)加入三口烧瓶中，加入溶剂DMF及水，于80℃～120℃反应2～8小时，冷却至室温，即制备出一定浓度的烷基二甲基叔胺季铵盐。
上述有机胺为，单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲氧基丙胺、异丙醇胺其中的一种或几种。
缓蚀剂的使用方法：石化炼油装置塔顶挥发线连续注入，用水稀释，稀释比例(1∶5～30)。
具体实施实例
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施实例1
将妥尔油基胺乙基咪唑啉(TDM)120g，80gDMF，40g水加入500mL三口烧瓶中搅拌溶解，而后再加入氯化苄42g，升温至120℃，反应6h，停止反应，加入40g水，搅拌均匀，冷却至室温，制备出样品CIA1。
实施实例2
将顺式油酸基胺乙基咪唑啉(ZDM)120g，80gDMF，40g水加入500mL三口烧瓶中搅拌溶解，而后再加入氯化苄42g，升温至120℃，反应6h，停止反应，加入40g水，搅拌均匀，冷却至室温，制备出样品CIA2。
实施实例3
十二烷基二甲基叔胺106g，85gDMF，40g水加入500mL三口烧瓶中搅拌溶解，而后再加入氯化苄63g，升温至120℃，反应6h，停止反应，加入45g水，搅拌均匀，冷却至室温，制备出样品CIA3。
实施实例4
十六烷基二甲基叔胺134g，100gDMF，50g水加入500mL三口烧瓶中搅拌溶解，而后再加入氯化苄63g，升温至120℃，反应6h，停止反应，加入50g水，搅拌均匀，冷却至室温，制备出样品CIA4。
中和缓蚀剂配方：
配方 CIA1 CIA2 CIA3 CIA4 有机胺 水
CIS1 20％ 0 0 0 40％ 40％
CIS2 10％ 10％ 40％ 40％
CIS3 10％ 5％ 5％ 40％ 40％
CIS4 5％ 5％ 5％ 5％ 40％ 40％
缓蚀剂评价实验实例：
参照标准SY/T5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》和JB/T7901-1999《金属材料试验室均匀腐蚀全浸试验方法》
腐蚀挂片：A3钢II型，尺寸72.4×11.5×2mm，表面积20cm2；
中和缓蚀剂：CIS1、CIS2、CIS3、CIS4；
腐蚀介质：2000mg/L的HCl水溶液。
实验温度：90℃
实验时间：3h
实验步骤：
(1)A3挂片处理：在石油醚和乙醇中脱脂，自然干燥后放入干燥器中恒重，并准确称重。
(2)在500mL广口瓶中加入盐酸水溶液作为腐蚀介质。
(3)将广口瓶放入90℃水浴中预热1h，加入一定量中和缓蚀剂，混合均匀。
(4)将处理好的挂片挂到广口瓶中，密封后，90℃温度下，进行挂片失重实验。
(5)实验结束后，用乌托品溶液清洗挂片，脱脂后干燥、恒重、称量
(6)计算中和缓蚀剂的缓蚀率。
缓蚀率(％)＝(m2-m1)×100/m2
式中：m2---------------------空白试片失重
m1---------------------加剂后试片失重
实验数据
样品 加剂量(ppm) 缓蚀率％
CIS1 10 87.2
CIS1 20 94.1
CIS2 10 85.6
CIS2 20 91.3
CIS3 10 89.2
CIS3 20 97.6
CIS4 10 86.7
CIS4 20 95.1
从实验数据可以看出：各实施实例的配方缓蚀率均超过85％，表现出较为优异的缓蚀性能。

Claims (6)

1.一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法，其特征在于：水溶性中和缓蚀剂以质量百分比计，其组成为：水溶性咪唑啉季铵盐0～50％，水溶性烷基二甲基叔胺季铵盐0～50％，有机胺10～50％，水20～80％，N，N-二甲基甲酰胺0～30％。
2.根据权利要求1中所述的一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法，其特征在于：所述的水溶性咪唑啉季铵盐结构式：
Figure FSA0000193676280000011
式中，R为妥尔油基、松香酸基、油酸基、亚油酸基中的一种。
3.根据权利要求1或2中所述的水溶性咪唑啉季铵盐，其特征在于，水溶性咪唑啉季铵盐制备工艺步骤如下：将咪唑啉、氯化苄按摩尔比例(1∶0.8～1.2)加入三口烧瓶中，加入溶剂DMF及水，于80℃～120℃反应2～8小时，冷却至室温，即制备出一定浓度的咪唑啉季铵盐。
4.根据权利要求1中所述的一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法，其特征在于：所述的烷基二甲基叔胺季胺盐结构式：
Figure FSA0000193676280000012
式中，R为十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基中的一种。
5.根据权利要求1或4中所述的烷基二甲基叔胺季胺盐，其特征在于，烷基二甲基叔胺季胺盐工艺步骤如下：将烷基二甲基叔胺、氯化苄按摩尔比例(1∶0.8～1.2)加入三口烧瓶中，加入溶剂DMF及水，于80℃～120℃反应2～8小时，冷却至室温，即制备出一定浓度的烷基二甲基叔胺季铵盐。
6.根据权利要求1中所述的一种水溶性中和缓蚀剂及其制备方法，其特征在于，所述有机胺为单乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺、三乙醇胺、三乙胺、甲氧基丙胺、异丙醇胺其中的一种或几种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113292976A (zh) * 2021-05-26 2021-08-24 西南石油大学 一种耐高温高矿化度缓蚀剂

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