CN113289642A - 一种自修复芬顿催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂技术领域。本发明提供了一种自修复芬顿催化剂，包含质量比为8～12：1～3的二硫化亚铁和二硫化钼。本发明将二硫化钼添加进催化剂，在过氧化氢溶液中容易形成硫缺陷，硫缺陷和Fe2+双活性位点促进双氧水分解，产生大量具有强氧化性的·OH来氧化分解有机污染物；并且硫缺陷的存在，可以吸附活化的有机污染物与·OH零距离地发生反应，极大提高降解效率。在自修复的基础上，因为硫缺陷的存在，促进催化剂表面的Fe3+向Fe2+转换，达到循环的目的，使整个污水处理过程不会造成二次污染。本发明还提供了所述催化剂的制备方法，采用球磨工艺将二硫化亚铁和二硫化钼结合，工艺简单技术成熟，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种自修复芬顿催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
具有高浓度、难降解、毒性大的有机废水，如印染废水、制药废水、造纸废水、垃圾填埋渗滤液、电子行业的化学镀EDTA等废水的处理是长期以来工业废水处理的难点。活性染料废水的生物降解是最困难的，品种已超过10万余种，常用染料有2000种以上，而且每年人工合成的新型染料也层出不穷。基于亚铁盐分解H2O2产生强氧化性羟基自由基·OH的均相芬顿催化被广泛应用于各类有机废水的处理。但严重的问题是：H2O2分解率低；羟基自由基·OH的寿命短(1微秒)利用率低；铁离子的存在导致溶液中产生大量的铁泥，造成二次污染并增加处理成本。在碱性废水体系中，需要消耗亚铁盐，催化剂难以回收再利用。多相芬顿是利用催化剂的表面活性位点对H2O2活化分解产生羟基自由基，并与底物分子反应的复杂表面物理化学过程。因此，增加芬顿催化剂表面的活性位点数量、活性位点稳定再生、羟基自由基(寿命短)与被吸附活化的底物分子快速反应是芬顿催化的关键问题，成为当前芬顿催化研究的热点和前沿。然而，到目前为止多相芬顿催化活性位点数有限，且污染物分子与·OH之间的距离相对较远反应慢，羟基自由基·OH寿命短容易“死亡”导致其利用率低的问题至今没有很好的解决。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种自修复芬顿催化剂及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种自修复芬顿催化剂，包含二硫化亚铁和二硫化钼；
所述二硫化亚铁和二硫化钼的质量比为8～12：1～3。
作为优选，所述二硫化亚铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将七水合硫酸亚铁、硫代硫酸钠、单质硫混合后溶解，得到混合溶液；
(2)将混合溶液加热后离心，得到沉淀；
(3)将沉淀顺次进行洗涤和离心，得到离心产物；
(4)将离心产物干燥，即得所述二硫化亚铁。
作为优选，所述步骤(1)中七水合硫酸亚铁和硫代硫酸钠的质量比为2～4：2～4；
所述单质硫和七水合硫酸亚铁的质量比为0.1～1：2～4；
所述溶解所用溶剂包含水和油酸，所述油酸和水的体积比为1：2.5～3.5；
所述单质硫和溶剂的用量比为0.1～1g：25～55mL；
所述步骤(1)中混合的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为30～50min；
所述步骤(1)中溶解的方式为超声，所述超声的频率为40～60kHz，所述超声的转速为1200～1400rpm，所述超声的时间为20～40min。
作为优选，所述步骤(2)中加热的温度为170～190℃，所述加热的时间为22～26h；
所述步骤(2)和(3)中离心的转速独立的为1000～1200rpm，所述离心的时间独立的为6～10min；
所述步骤(4)中干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为5～7h。
作为优选，所述二硫化钼的制备方法，包含下列步骤：
(a)将粗品二硫化钼顺次进行细化和分散，得到二硫化钼溶液；
(b)将二硫化钼溶液离心，得到二硫化钼上清液；
(c)将二硫化钼上清液干燥，即得所述二硫化钼。
作为优选，所述步骤(a)中细化的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为1.5～2.5h；
所述步骤(a)中分散所用溶剂包含水和乙醇，所述水和乙醇的体积比为1：1～3；所述粗品二硫化钼和溶剂的用量比为1g：3～5mL；
所述步骤(a)中分散的方式为超声，所述超声的频率为40～60kHz，所述超声的转速为1100～1500rpm，所述超声的时间为1.5～2.5h。
作为优选，所述步骤(b)中离心的转速为8000～12000rpm，所述离心的时间为8～12min，所述离心的次数大于等于2次；
所述步骤(c)中干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为5.5～6.5h。
本发明还提供了所述催化剂的制备方法，将二硫化亚铁和二硫化钼混合即得所述催化剂；
所述混合的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为1.5～2.5h。
本发明还提供了所述催化剂在有机废水降解中的应用。
作为优选，所述催化剂降解有机废水中的罗丹明B。
本发明提供了一种自修复芬顿催化剂，包含质量比为8～12：1～3的二硫化亚铁和二硫化钼。本发明将二硫化钼添加进催化剂，在过氧化氢溶液中容易形成硫缺陷，硫缺陷和Fe2+双活性位点促进双氧水分解，产生大量具有强氧化性的·OH来氧化分解有机污染物；并且硫缺陷的存在，可以吸附活化的有机污染物与·OH零距离地发生反应，极大提高降解效率。引入硫空位后脱落的S2-通过给电子的形式把水中的游离氧变为·O2-，而·O2-具有强还原性，可以将因分解双氧水变为三价的铁离子重新还原为二价铁离子，同时在自修复的基础上，因为硫缺陷的存在，暴露出大量的Mo3+，通过Mo-Fe键作为转移电子的通道，促进催化剂表面的Fe3+向Fe2+转换，达到循环的目的，使整个污水处理过程不会造成二次污染。本发明还提供了所述催化剂的制备方法，采用球磨工艺将二硫化亚铁和二硫化钼结合，工艺简单技术成熟，适合大规模推广。
附图说明
图1为实施例1制备的二硫化亚铁的XED图；
图2为实施例1制备的二硫化亚铁的SEM图；
图3为实施例1制备的催化剂的降解效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种自修复芬顿催化剂，包含二硫化亚铁和二硫化钼；
所述二硫化亚铁和二硫化钼的质量比为8～12：1～3。
在本发明中，所述二硫化亚铁和二硫化钼的质量比为8～12：1～3，优选为9～11：1.3～2.7，更优选为9.5～10.5：1.4～2.3。
在本发明中，所述二硫化亚铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将七水合硫酸亚铁、硫代硫酸钠、单质硫混合后溶解，得到混合溶液；
(2)将混合溶液加热后离心，得到沉淀；
(3)将沉淀顺次进行洗涤和离心，得到离心产物；
(4)将离心产物干燥，即得所述二硫化亚铁。
在本发明中，所述步骤(1)中七水合硫酸亚铁和硫代硫酸钠的质量比优选为2～4：2～4，进一步优选为2.4～3.6：2.4～3.6，更优选为2.8～3.2：2.8～3.2。
在本发明中，所述单质硫和七水合硫酸亚铁的质量比优选为0.1～1：2～4，进一步优选为0.2～0.8：2.2～3.8，更优选为0.4～0.6：2.4～3.6。
在本发明中，所述溶解所用溶剂优选包含水和油酸，所述油酸和水的体积比优选为1：2.5～3.5，进一步优选为1：2.6～3.4，更优选为1：2.8～3.2。
在本发明中，所述单质硫和溶剂的用量比优选为0.1～1g：25～55mL，进一步优选为0.2～0.8g：30～50mL，更优选为0.4～0.6g：35～45mL。
在本发明中，所述步骤(1)中混合的方式优选为球磨，所述球磨的转速优选为300～500rpm，进一步优选为340～460rpm，更优选为380～420rpm；所述球磨的时间优选为30～50min，进一步优选为34～46min，更优选为38～42min。
在本发明中，所述步骤(1)中溶解的方式优选为超声，所述超声的频率优选为40～60kHz，进一步优选为44～56kHz，更优选为48～52kHz；所述超声的转速优选为1200～1400rpm，进一步优选为1250～1350rpm，更优选为1280～1320rpm；所述超声的时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，更优选为27～33min。
在本发明中，所述步骤(2)中加热的温度优选为170～190℃，进一步优选为173～187℃，更优选为176～184℃；所述加热的时间优选为22～26h，进一步优选为23～25h，更优选23.5～24.5h。
在本发明中，所述步骤(2)和(3)中离心的转速独立的优选为1000～1200rpm，进一步优选为1050～1150rpm，更优选为1080～1120rpm；所述离心的时间独立的优选为6～10min，进一步优选为7～9min，更优选为7.5～8.5min。
在本发明中，所述步骤(3)中沉淀进行洗涤，所述洗涤所用试剂顺次优选为蒸馏水、四氯化碳和无水乙醇，所述单质硫和洗涤用试剂的用量比独立的优选为0.1～1g：30～50mL，更优选为0.2～0.8g：35～45mL；所述洗涤的次数独立的优选为大于等于5次，进一步优选为大于等于6次，更优选为大于等于7次。
在本发明中，所述步骤(3)中洗涤为单一试剂洗涤结束后换用下一种试剂，每种试剂洗涤一次后优选进行离心，所述离心的转速优选为1000～1200rpm，进一步优选为1050～1150rpm，更优选为1080～1120rpm；所述离心的时间优选为6～10min，进一步优选为7～9min，更优选为7.5～8.5min。
在本发明中，获得离心产物后，将离心产物分散在无水乙醇中，进行下一步的干燥。
在本发明中，所述步骤(4)中干燥的温度优选为50～70℃，进一步优选为55～65℃，更优选为58～62℃；所述干燥的时间优选为5～7h，进一步优选为5.5～6.5h，更优选为5.8～6.2h。
在本发明中，所述二硫化钼的制备方法，包含下列步骤：
(a)将粗品二硫化钼顺次进行细化和分散，得到二硫化钼溶液；
(b)将二硫化钼溶液离心，得到二硫化钼上清液；
(c)将二硫化钼上清液干燥，即得所述二硫化钼。
在本发明中，所述步骤(a)中细化的方式优选为球磨，所述球磨的转速优选为300～500rpm，进一步优选为350～450rpm，更优选为380～420rpm；所述球磨的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为1.9～2.1h。
在本发明中，所述步骤(a)中分散所用溶剂优选包含水和乙醇，所述水和乙醇的体积比优选为1：1～3，进一步优选为1：1.4～2.6，更优选为1：1.8～2.2；所述粗品二硫化钼和溶剂的用量比优选为1g：3～5mL，进一步优选为1g：3.5～4.5mL，更优选为1g：3.8～4.2mL。
在本发明中，所述步骤(a)中分散的方式优选为超声，所述超声的频率优选为40～60kHz，进一步优选为45～55Khz，更优选为48～52kHz；所述超声的转速优选为1100～1500rpm，进一步优选为1200～1400rpm，更优选为1250～1350rpm；所述超声的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为1.9～2.1h。
在本发明中，所述步骤(b)中离心的转速优选为8000～12000rpm，进一步优选为9000～11000rpm，更优选为9500～10500rpm；所述离心的时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为9.5～10.5min；所述离心的次数优选大于等于2次，进一步优选大于等于3次，更优选大于等于4次。
在本发明中，所述步骤(c)中干燥的温度优选为50～70℃，进一步优选为55～65℃，更优选为58～62℃；所述干燥的时间优选为5.5～6.5h，进一步优选为5.6～6.4h，更优选为5.8～6.2h。
在本发明中，通过对粗品二硫化钼的处理是多层片状的二硫化钼剥离为单层片状，易于与二硫化亚铁接触，提高催化效率。
本发明还提供了所述催化剂的制备方法，将二硫化亚铁和二硫化钼混合即得所述催化剂；
所述混合的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为1.5～2.5h。
在本发明中，所述球磨的转速为300～500rpm，优选为350～450rpm，更优选为380～420rpm。
在本发明中，所述球磨的时间为1.5～2.5h，优选为1.6～2.4h，更优选为1.8～2.2h。
本发明还提供了所述催化剂在有机废水降解中的应用。
在本发明中，所述催化剂优选降解有机废水中的罗丹明B。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备二硫化亚铁：
分别称取3.0382g七水合硫酸亚铁、3.1622g硫代硫酸钠和0.64g单质硫，将三种物质置于球磨机中以400rpm的转速球磨40min，球磨结束后和溶剂混合，溶剂为30mL去离子水和10mL油酸组成；在50kHz、1300rpm条件下超声搅拌30min溶解，得到混合溶液；
将混合溶液在180℃下加热24h进行反应，加热结束后冷却至室温，将反应体系置于离心管中，在1100rpm转速下离心8min得到沉淀；
将沉淀使用蒸馏水清洗5次，每次清洗蒸馏水的使用量为40mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心五次；蒸馏水清洗结束后使用四氯化碳清洗5次，每次清洗四氯化碳的使用量为40mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心五次；四氯化碳清洗结束后使用无水乙醇清洗5次，每次清洗无水乙醇的使用量为40mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心五次，离心结束后得到离心产物；
将离心产物分散在1mL的无水乙醇中，在60℃下干燥6h，即得二硫化亚铁。
制备二硫化钼：
取10g的粗品二硫化钼，在400rpm转速下球磨2h，球磨结束后将二硫化钼粉末分散在40mL混合溶液中，得到二硫化钼溶液，混合溶液中水和乙醇的体积比为1：2，分散条件为在50kHz、1300rpm条件下超声搅拌2h；
将二硫化钼溶液在10000rpm转速下离心10min，重复两次，获得二硫化钼上清液；
将二硫化钼上清液在60℃下干燥6h，获得二硫化钼。
制备自修复芬顿催化剂：将二硫化亚铁和二硫化钼以10：2的质量比进行球磨，球磨的转速为400rpm，球磨2h后即获得自修复芬顿催化剂。
本实施例制备的二硫化亚铁的XED图如图1所示，SEM图如图2所示。
对本实施例制备的催化剂进行降解测试：
(1)不同时间的降解率：
取100ml、20mg/L的罗丹明B溶液于烧杯中测其pH值；称取0.05g的本实施例制备的催化剂(溶液中催化剂的浓度为0.5g/L)置于100ml的罗丹明B中，磁力搅拌30min，使其吸附；吸附后取1.5mL的溶液离心，得原液；在磁力搅拌的环境中加入1mL、0.1mol/L的过氧化氢溶液(过氧化氢在溶液中的浓度为1mmol/L)；立即计时，当降解时间达0.5min、1min、1.5min、2min、5min时，分别取1.5ml降解液于离心管中，离心分离；使用荧光分光光度计，测原液以及0.5min、1min、1.5min、2min、5min时降解液的最大吸收峰值，结果记录在表1中。
表1不同时间的降解率
| 时间(min) | 降解率(％) |
| 0.5 | 99.5 |
| 1 | 99.7 |
| 1.5 | 99.7 |
| 2 | 99.8 |
| 5 | 99.9 |
(2)降解效果
采用和(1)中同样的方法以及用量，测试本实施例制备的催化剂对罗丹明B的降解效果，如图3所示。在图3中从左至右依次为降解0min，降解0.5min，降解1min，降解1.5min，降解2min和降解5min的效果；可以看出5min后罗丹明B全部降解，本实施例制备的催化剂表现出了优异的降解性能。
(3)不同时间、pH条件下的降解速率：
分别取100ml、20mg/L的罗丹明B溶液于8个烧杯中，加酸、碱，使其pH分别调至2、4、6、7、8、9、10、12；
分别称取0.05g本实施例制备的催化剂(使在溶液中催化剂的浓度为0.5g/L)置于100ml的罗丹明B中，磁力搅拌30min，使其吸附；吸附后取1.5mL的溶液离心，得原液；在磁力搅拌的环境中加入1mL 0.1mol/L的过氧化氢溶液(过氧化氢在溶液中的浓度为1mmol/L)；立即计时，当降解时间达0.5min、1min、1.5min、2min、5min时，分别取1.5ml降解液于离心管中，离心分离；使用荧光分光光度计，测原液以及0.5min、1min、1.5min、2min、5min时降解液的最大吸收峰值，结果记录在表2中。
表2不同pH、时间下的降解(％)
实施例2
制备二硫化亚铁：
分别称取3.2g七水合硫酸亚铁、3.244g硫代硫酸钠和0.62g单质硫，将三种物质置于球磨机中以500rpm的转速球磨50min，球磨结束后和溶剂混合，溶剂为35mL去离子水和10mL油酸组成；在40kHz、1400rpm条件下超声搅拌40min溶解，得到混合溶液；
将混合溶液在190℃下加热26h进行反应，加热结束后冷却至室温，将反应体系置于离心管中，在1200rpm转速下离心9min得到沉淀；
将沉淀使用蒸馏水清洗6次，每次清洗蒸馏水的使用量为30mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心9min，共离心六次；蒸馏水清洗结束后使用四氯化碳清洗6次，每次清洗四氯化碳的使用量为30mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心六次；四氯化碳清洗结束后使用无水乙醇清洗5次，每次清洗无水乙醇的使用量为30mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心9min，共离心五次，离心结束后得到离心产物；
将离心产物分散在1mL的无水乙醇中，在70℃下干燥7h，即得二硫化亚铁。
制备二硫化钼：
取15g的粗品二硫化钼，在500rpm转速下球磨2.5h，球磨结束后将二硫化钼粉末分散在45mL混合溶液中，得到二硫化钼溶液，混合溶液中水和乙醇的体积比为1：1，分散条件为在40kHz、1400rpm条件下超声搅拌2.2h；
将二硫化钼溶液在11000rpm转速下离心9min，重复两次，获得二硫化钼上清液；
将二硫化钼上清液在70℃下干燥6.5h，获得二硫化钼。
制备自修复芬顿催化剂：将二硫化亚铁和二硫化钼以9：2.5的质量比进行球磨，球磨的转速为500rpm，球磨2.5h后即获得自修复芬顿催化剂。
将本实施例制备的自修复芬顿催化剂按照实施例1的测试方法进行不同时间下降解率的测试，结果记录在表3中。
表3不同时间的降解率
| 时间(min) | 降解率(％) |
| 0.5 | 99.6 |
| 1 | 99.8 |
| 1.5 | 99.5 |
| 2 | 99.7 |
| 5 | 99.8 |
实施例3
制备二硫化亚铁：
分别称取2.35g七水合硫酸亚铁、3.084g硫代硫酸钠和0.557g单质硫，将三种物质置于球磨机中以300rpm的转速球磨45min，球磨结束后和溶剂混合，溶剂为25mL去离子水和10mL油酸组成；在45kHz、1200rpm条件下超声搅拌25min溶解，得到混合溶液；
将混合溶液在170℃下加热23h进行反应，加热结束后冷却至室温，将反应体系置于离心管中，在1000rpm转速下离心10min得到沉淀；
将沉淀使用蒸馏水清洗5次，每次清洗蒸馏水的使用量为45mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心五次；蒸馏水清洗结束后使用四氯化碳清洗5次，每次清洗四氯化碳的使用量为45mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心五次；四氯化碳清洗结束后使用无水乙醇清洗5次，每次清洗无水乙醇的使用量为45mL，每次清洗结束后在1200rpm转速下离心8min，共离心五次，离心结束后得到离心产物；
将离心产物分散在2mL的无水乙醇中，在50℃下干燥7h，即得二硫化亚铁。
制备二硫化钼：
取5g的粗品二硫化钼，在350rpm转速下球磨1.9h，球磨结束后将二硫化钼粉末分散在25mL混合溶液中，得到二硫化钼溶液，混合溶液中水和乙醇的体积比为1：3，分散条件为在40kHz、1200rpm条件下超声搅拌2.5h；
将二硫化钼溶液在9500rpm转速下离心9min，重复两次，获得二硫化钼上清液；
将二硫化钼上清液在58℃下干燥5.8h，获得二硫化钼。
制备自修复芬顿催化剂：将二硫化亚铁和二硫化钼以10.5：2.3的质量比进行球磨，球磨的转速为3800rpm，球磨2.2h后即获得自修复芬顿催化剂。
将本实施例制备的自修复芬顿催化剂按照实施例1的测试方法进行不同时间下降解率的测试，结果记录在表4中。
表4不同时间的降解率
| 时间(min) | 降解率(％) |
| 0.5 | 99.4 |
| 1 | 99.6 |
| 1.5 | 99.8 |
| 2 | 99.5 |
| 5 | 99.7 |
由以上实施例可知，本发明提供了一种自修复芬顿催化剂，将经过处理后的二硫化亚铁和二硫化钼混合球磨制备得到，根据实施例的结果可以看出，本发明提供的催化剂可有效的对有机废水进行降解，而且能适应不同的酸碱度的环境，降低了处理成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种自修复芬顿催化剂，其特征在于，包含二硫化亚铁和二硫化钼；
所述二硫化亚铁和二硫化钼的质量比为8～12：1～3。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述二硫化亚铁的制备方法，包含如下步骤：
(1)将七水合硫酸亚铁、硫代硫酸钠、单质硫混合后溶解，得到混合溶液；
(2)将混合溶液加热后离心，得到沉淀；
(3)将沉淀顺次进行洗涤和离心，得到离心产物；
(4)将离心产物干燥，即得所述二硫化亚铁。
3.如权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述步骤(1)中七水合硫酸亚铁和硫代硫酸钠的质量比为2～4：2～4；
所述单质硫和七水合硫酸亚铁的质量比为0.1～1：2～4；
所述溶解所用溶剂包含水和油酸，所述油酸和水的体积比为1：2.5～3.5；
所述单质硫和溶剂的用量比为0.1～1g：25～55mL；
所述步骤(1)中混合的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为30～50min；
所述步骤(1)中溶解的方式为超声，所述超声的频率为40～60kHz，所述超声的转速为1200～1400rpm，所述超声的时间为20～40min。
4.如权利要求2或3所述的催化剂，其特征在于，所述步骤(2)中加热的温度为170～190℃，所述加热的时间为22～26h；
所述步骤(2)和(3)中离心的转速独立的为1000～1200rpm，所述离心的时间独立的为6～10min；
所述步骤(4)中干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为5～7h。
5.如权利要求4所述的催化剂，其特征在于，所述二硫化钼的制备方法，包含下列步骤：
(a)将粗品二硫化钼顺次进行细化和分散，得到二硫化钼溶液；
(b)将二硫化钼溶液离心，得到二硫化钼上清液；
(c)将二硫化钼上清液干燥，即得所述二硫化钼。
6.如权利要求5所述的催化剂，其特征在于，所述步骤(a)中细化的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为1.5～2.5h；
所述步骤(a)中分散所用溶剂包含水和乙醇，所述水和乙醇的体积比为1：1～3；所述粗品二硫化钼和溶剂的用量比为1g：3～5mL；
所述步骤(a)中分散的方式为超声，所述超声的频率为40～60kHz，所述超声的转速为1100～1500rpm，所述超声的时间为1.5～2.5h。
7.如权利要求5或6所述的催化剂，其特征在于，所述步骤(b)中离心的转速为8000～12000rpm，所述离心的时间为8～12min，所述离心的次数大于等于2次；
所述步骤(c)中干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为5.5～6.5h。
8.权利要求1～7任意一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，将二硫化亚铁和二硫化钼混合即得所述催化剂；
所述混合的方式为球磨，所述球磨的转速为300～500rpm，所述球磨的时间为1.5～2.5h。
9.权利要求1～7任意一项所述催化剂在有机废水降解中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述催化剂降解有机废水中的罗丹明B。
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