CN113289618A - 一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，该方法以具有初级孔道结构的有机气凝胶为碳前驱体，通过浸渍法负载Pt化合物，经陈化、高温碳化、氢气还原步骤制备而成。该制备Pt/C催化剂的方法具有成本低、高分散性、高相互作用和扩散阻力小的优点。本发明有别于以传统的活性炭为载体，而是选用了有机气凝胶为载体，来制备Pt/C催化剂。该技术方案以具有初级孔道结构的碳材料中间体有机气凝胶为初始载体制备Pt/C催化剂，具有Pt分散性好、与载体之间有强的相互作用、贵金属流失少，具体使用时，反应物与反应产物在催化剂孔道结构中的扩散阻力更小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，可用于无机材料制备技术领域。
背景技术
Pd/C催化剂因其具有较大的比表面积和丰富的表面基团，以及良好的催化活性和化学稳定性，成为工业催化反应最常用的催化剂之一。然而，近年来，由于国际市场Pd的供应量呈现断崖式下降，价格屡创新高，目前价格是Pt的2-3倍。由于Pt、Pd均属于铂族化合物，化学性质有相近，同时也具有相同的催化活性机制。因此，采用合适的工艺，用较为低廉的Pt代替昂贵的Pd，制备Pt/C催化剂，是目前贵金属发展的一个必然趋势。
有机气凝胶是有机分子相互链接形成的热固性网络结构，具有一定的初级孔道结构的有机物聚集体，通过在碳化过程中发生化学键的断裂和重组，以及小分子的逸出造孔，可以制备得到具有三维网络结构和发达中孔（2-50nm）分布的碳材料。
发明人利用此碳材料的中间体—“有机气凝胶”为原料，通过在有机气凝胶中负载活性组分Pt的化合物，利用有机气凝胶在高温碳化过程的骨架结构的变化，即从裂解所致的不稳定结构向较稳定的结构转化和驰豫的非平衡过程，增强活性组分在碳材料孔内的迁移和二次分散，以实现活性组分在有机气凝胶高温裂解产物中的高分散性和牢固的相互作用力，避免了尤其是在较高负载量下活性组分的团簇和堆积，极大地提高了催化剂活性组分的有效利用率和催化活性。
有机气凝胶高温裂解产物孔道结构形成的主要途径为：①、有机气凝胶初级孔道结构在裂解过程中得以保存；②、有机分子从有机气凝胶中逸出造孔。通过在有机气凝胶初级孔道结构中引入活性组分源，使Pt化合物得以在初级孔道结构中均匀分散。裂解过程中利用有机气凝胶内部结构的蠕动、重排，以及有机小分子的活动，强制Pt组分向临近新增孔隙结构迁移，实现Pt活性组分的高分散性。由此制备出的催化剂主要以中孔结构（2-50nm）为主，有别于传统活性炭主要以微孔（＜2nm）和少量小中孔（2-5nm）为主，在一定程度上扩大了反应物与反应产物在催化剂孔道结构中的进出通道，减小了扩散阻力。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提出一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，该方法以具有初级孔道结构的有机气凝胶为碳前驱体，通过浸渍法负载Pt化合物，经陈化、高温碳化、氢气还原步骤制备而成。
优选地，所述有机气凝胶的BET比表面积为100-500 m2/g，孔径分布在2-30 nm。
优选地，所述Pt化合物为以下物质中的一种或几种：氯铂酸、硝酸铂、乙酸铂、醋酸四氨合铂。
优选地，所述Pt/C催化剂中Pt含量为0.5-10%。
优选地，该方法包括以下步骤：
S1：根据所需要催化剂的Pt含量，按等体积浸渍法配置浸渍液；称取对应质量的有机气凝胶，加入到浸渍液中，并适度搅拌使固液混合均匀，之后将物料置于室温下陈化，陈化时间为3-24小时；
S2：将S1步骤中陈化好的物料装入碳化还原炉中，在惰性气体保护下先升温至600-800 ℃，进行碳化处理，碳化时间为1-5小时；然后继续在惰性气体的保护下，自然降温至150-300 ℃，引入还原性气体H2，进行还原处理，还原时间为2-8小时；还原结束后，在惰性气体保护下自然冷却至室温，即制备得到Pt/C催化剂。
优选地，在所述S1步骤中，选取BET比表面积为100-500 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶为浸渍初始载体，检测其饱和吸水量；根据有机气凝胶的饱和吸水量以及所需贵金属含量，配置含Pt化合物的浸渍液；按等体积浸渍法将浸渍液浸泡到初始载体中，并适度搅拌使固液混合均匀，之后将物料置于室温下陈化，陈化时间为3-24小时；所需贵金属含量为0.5-10%。
优选地，选取BET比表面积为150 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率30wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量的醋酸四氨合铂（Pt(NH3)4(CH3COO)2）浸渍液；等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间3小时，然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至600℃，恒温处理2小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至150℃，引入还原性气体H2，还原处理2小时；还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含0.5wt.%活性组分含量的Pt/C催化剂，所需贵金属量为0.5wt.%。
优选地，选取BET比表面积为300 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率42wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量的氯铂酸（H2PtCl6）浸渍液；等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间8小时；然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至700℃，恒温处理3小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至300℃，引入还原性气体H2，还原处理5小时；还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含5.0wt.%活性组分含量的Pt/C催化剂，所需贵金属量为5.0wt.%。
优选地，选取BET比表面积为500 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率48wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量的硝酸铂（Pt(NO3)2）浸渍液；等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间24小时，然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至800℃，恒温处理5小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至200℃，引入还原性气体H2，还原处理8小时；还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含10.0wt.% 活性组分含量的Pd/C催化剂。
优选地，所需贵金属量为10.0wt.%。
本发明技术方案的优点主要体现在：该制备Pt/C催化剂的方法具有成本低、高分散性、高相互作用和扩散阻力小的优点。本发明有别于以传统的活性炭为载体，而是选用了有机气凝胶为载体，来制备Pt/C催化剂。
该技术方案以具有初级孔道结构的碳材料中间体有机气凝胶为初始载体制备Pt/C催化剂，具有Pt分散性好、与载体之间有强的相互作用、贵金属流失少，具体使用时，反应物与反应产物在催化剂孔道结构中的扩散阻力更小的优点。
附图说明
图1为本发明的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的透射电子显微镜（TEM）图。
具体实施方式
本发明的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
本发明揭示了一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，该方法以有机气凝胶为碳前驱体和催化剂载体，水溶性Pt化合物为催化剂活性组分源，通过浸渍负载、陈化、高温碳化、氢气还原步骤制备而成。本发明有别于以传统的活性炭为载体，而是选用了有机气凝胶为载体，来制备Pt/C催化剂。
一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，该方法以具有初级孔道结构的有机气凝胶为碳前驱体，通过浸渍法负载Pt化合物，经陈化、高温碳化、氢气还原步骤制备而成。
所述有机气凝胶的BET比表面积为100-500 m2/g，孔径分布在2-30 nm。所述Pt化合物为以下物质中的一种或几种：氯铂酸、硝酸铂、乙酸铂、醋酸四氨合铂。所述Pt/C催化剂中Pt含量为0.5-10%。
该方法包括以下步骤：
S1：根据所需要催化剂的Pt含量，按等体积浸渍法配置浸渍液；称取对应质量的有机气凝胶，加入到浸渍液中，并适度搅拌使固液混合均匀，之后将物料置于室温下陈化，陈化时间为3-24小时；
S2：将S1步骤中陈化好的物料装入碳化还原炉中，在惰性气体保护下先升温至600-800 ℃，进行碳化处理，碳化时间为1-5小时；然后继续在惰性气体的保护下，自然降温至150-300 ℃，引入还原性气体H2，进行还原处理，还原时间为2-8小时；还原结束后，在惰性气体保护下自然冷却至室温，即制备得到Pt/C催化剂。
在所述S1步骤中，选取BET比表面积为100-500 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶为浸渍初始载体，检测其饱和吸水量；根据有机气凝胶的饱和吸水量以及所需贵金属含量，配置含Pt化合物的浸渍液；按等体积浸渍法将浸渍液浸泡到初始载体中，并适度搅拌使固液混合均匀，之后将物料置于室温下陈化，陈化时间为3-24小时；所需贵金属含量为0.5-10%。
实施例1
选取BET比表面积为150 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率30wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量（0.5wt.%）的醋酸四氨合铂（Pt(NH3)4(CH3COO)2）浸渍液。
等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间3小时；然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至600℃，恒温处理2小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至150℃，引入还原性气体H2，还原处理2小时。还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含0.5wt.%活性组分含量的Pt/C①催化剂。
实施例2
选取BET比表面积为300 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率42wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量（5.0wt.%）的氯铂酸（H2PtCl6）浸渍液。
等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间8小时；然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至700℃，恒温处理3小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至300℃，引入还原性气体H2，还原处理5小时。还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含5.0wt.%活性组分含量的Pt/C②催化剂。
实施例3
选取BET比表面积为500 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率48wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量（10.0wt.%）的硝酸铂（Pt(NO3)2）浸渍液。
等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间24小时；然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至800℃，恒温处理5小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至200℃，引入还原性气体H2，还原处理8小时。还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含10.0wt.% 活性组分含量的Pd/C③催化剂。
图1为本发明的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的透射电子显微镜（TEM）图，表1为本发明制备Pt/C催化剂的结构参数
注：SBET—BET法测定样品的比表面积；Pd含量的测定采用等离子体发射光谱仪（ICP）；Pd的平均晶粒度采用CO化学吸附法测定。
该方法以有机气凝胶为碳前驱体和催化剂载体，水溶性Pt化合物为催化剂活性组分源，通过浸渍负载、陈化、高温碳化、氢气还原步骤制备而成。
本发明提供的方法以目前较为廉价的贵金属Pt代替传统的贵金属Pd，所制备出来的Pt/C催化剂具有成本低、Pt分散性好、纳米尺度小、活性高、与载体之间有强的相互作用、贵金属流失少。相比与碳基载体催化剂，本发明制备的Pt/C催化剂在具体使用时，反应物与反应产物在催化剂孔道结构中的扩散阻力更小、反应效率更高。
Claims (10)
1.一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：该方法以具有初级孔道结构的有机气凝胶为碳前驱体，通过浸渍法负载Pt化合物，经陈化、高温碳化、氢气还原步骤制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：所述有机气凝胶的BET比表面积为100-500 m2/g，孔径分布在2-30 nm。
3.根据权利要求1所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：所述Pt化合物为以下物质中的一种或几种：氯铂酸、硝酸铂、乙酸铂、醋酸四氨合铂。
4.根据权利要求1所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：所述Pt/C催化剂中Pt含量为0.5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：
该方法包括以下步骤：
S1：根据所需要催化剂的Pt含量，按等体积浸渍法配置浸渍液；称取对应质量的有机气凝胶，加入到浸渍液中，并适度搅拌使固液混合均匀，之后将物料置于室温下陈化，陈化时间为3-24小时；
S2：将S1步骤中陈化好的物料装入碳化还原炉中，在惰性气体保护下先升温至600-800℃，进行碳化处理，碳化时间为1-5小时；然后继续在惰性气体的保护下，自然降温至150-300 ℃，引入还原性气体H2，进行还原处理，还原时间为2-8小时；还原结束后，在惰性气体保护下自然冷却至室温，即制备得到Pt/C催化剂。
6.根据权利要求2所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：在所述S1步骤中，选取BET比表面积为100-500 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶为浸渍初始载体，检测其饱和吸水量；根据有机气凝胶的饱和吸水量以及所需贵金属含量，配置含Pt化合物的浸渍液；按等体积浸渍法将浸渍液浸泡到初始载体中，并适度搅拌使固液混合均匀，之后将物料置于室温下陈化，陈化时间为3-24小时；所需贵金属含量为0.5-10%。
7.根据权利要求6所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：
选取BET比表面积为150 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率30wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量的醋酸四氨合铂（Pt(NH3)4(CH3COO)2）浸渍液；等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间3小时，然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至600℃，恒温处理2小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至150℃，引入还原性气体H2，还原处理2小时；还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含0.5wt.%活性组分含量的Pt/C催化剂，所需贵金属量为0.5wt.%。
8.根据权利要求6所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：选取BET比表面积为300 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率42wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量的氯铂酸（H2PtCl6）浸渍液；等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间8小时；然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至700℃，恒温处理3小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至300℃，引入还原性气体H2，还原处理5小时；还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含5.0wt.%活性组分含量的Pt/C催化剂，所需贵金属量为5.0wt.%。
9.根据权利要求6所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：选取BET比表面积为500 m2/g，孔径分布在2-30 nm的有机气凝胶，根据等体积浸渍液体的量和有机气凝胶高温裂解收率48wt.%，配置最终催化剂所需贵金属量的硝酸铂（Pt(NO3)2）浸渍液；等体积浸渍均匀后在室温下陈化时间24小时，然后碳化还原炉中在惰性气体保护下升温至800℃，恒温处理5小时；继续在惰性气体的保护下，自然降温至200℃，引入还原性气体H2，还原处理8小时；还原结束后，惰性气体保护下自然冷却至室温，取出物料真空密封包装保存，即制备得到含10.0wt.% 活性组分含量的Pd/C催化剂。
10.根据权利要求9所述的一种有机气凝胶负载Pt化合物制备Pt/C催化剂的方法，其特征在于：所需贵金属量为10.0wt.%。
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