CN107930621A - 一种碳化硅疏水催化剂及制备方法 - Google Patents

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李佳懋
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Abstract

一种碳化硅疏水催化剂及制备方法，该疏水催化剂是通过浸渍的方法将聚四氟乙烯乳液涂覆到多孔碳化硅载体表面上，然后将氯铂酸乙醇溶液或其它金属盐溶液浸渍处理疏水性碳化硅载体，得到负载一定活性金属含量的疏水催化剂前驱体，最后将疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置的电极上或放电管中，通入等比例的氢气和氩气混合气，控制放电时间和电源功率，对前驱体进行等离子体放电还原处理，最后得到具有超细活性金属、金属粒子分散均匀和高稳定性的疏水催化活性新材料。本发明选用碳化硅代替常规高聚物作为疏水性载体，并改变制备工艺中浸渍吸附、高温还原步骤，在近室温条件下实现活性金属的还原，不存在高温还原引起的载体塌陷、粒子团聚等问题，同时等离体作用使活性金属、疏水膜和载体之间的结合力增强，为制备氢同位素交换用疏水催化剂提供了一条崭新的途径。

Description

一种碳化硅疏水催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅疏水催化剂及制备方法，适用于规模化生产氢-水同位素交换的疏水催化剂，并用于重水生产及核能设施含氚废水的处理。
背景技术
随着核裂变与聚变能源的发展，大量低浓含氚废水的处理与处置工作成为重中之重。氢-水液相催化交换工艺（LPCE）是指气态氢气与液态水之间进行的相间氢同位素交换反应，是目前广泛应用的低能耗条件下进行重水除氚和含氚废水处理的有效手段。
疏水催化剂是实现LPCE工艺的关键。对于常规的亲水催化剂，液态水可能进入催化剂微孔，使氢气在催化剂内输送困难，无法到达活性位点，造成催化剂“中毒”；而疏水催化剂则可利用某些材料的特性在催化剂上构建“憎水”环境，在极大程度上避免这种情况的发生，提高催化效率，并延长使用寿命。目前工程演示实验阶段 LPCE 反应采用的疏水催化剂主要有Pt/有机高聚物、Pt/C-PTFE（聚四氟乙烯）和Pt/C/IC（惰性载体）三种类型。
Pt/有机高聚物类型是直接将活性金属Pt 负载于SDB（聚乙烯-二乙烯基苯聚合物）、PTFE 等高分子有机载体上。Pt/C-PTFE 和Pt/C/IC 两种疏水催化剂则是先将Pt负载在高比表面积的亲水性碳载体上，获得高分散度的Pt/C 催化剂，再在其中加入PTFE，使催化剂具有疏水性。SDB是目前使用最多的疏水载体，具有多孔结构，通过处理可得到较高的比表面积，将Pt负载在SDB上制备的Pt/SDB疏水催化剂已经被用于进行工业化重水除氚。但这类催化剂的缺点是：SDB耐辐照性差，氚滞留严重；PTFE疏水载体的比表面积不够理想，负载量小；有机类高聚物载体热稳定性不理想，耐辐照性差；使用时床层阻力较大。
负载型纳米金属催化剂主要通过浸渍-气相还原法、浸渍-液相还原法、微波加热法、微乳液法等方法进行制备。金属盐溶液浸渍到载体上后都要经过干燥，制备成含金属离子的负载型催化剂前驱体，然后采用气相还原法将活性金属离子转化成单质态，提高和稳定催化活性。常用的Pt/C催化剂，其制备流程为：将前驱体溶液氯铂酸逐渐浸渍吸附到载体炭黑上，经过干燥后，在一定温度下的H2还原气氛中，将活性金属粒子从前驱体中还原出来，从而获得所需要的催化剂。该方法简单且易于进行工业化生产，但活性金属Pt颗粒较大，在负载量高时容易发生团聚。
催化剂中载体的作用包括活性组分的承载、分散作用，抑制活性组分晶粒的增长，为活性组分提供大比表面积与合适的孔结构，使催化剂有良好的机械强度和导热性能等。因此要求载体具备良好的机械性能（抗磨损、抗冲击及抗压性能），对反应与再生过程有足够的热稳定性，有合适的孔结构与表面积，容易获得且价格低廉。
专利（公开号：101108341）将多孔高分子树脂球与聚乙烯醇、偶氮二异丁腈、二氯乙烷和二乙烯苯等混合，通过加热搅拌、恒温聚合、溶剂浸泡和静置干燥的流程制备具有疏水性的树脂球载体，然后将其加入至氯铂酸溶液中，浸渍、干燥、通氢还原后得到疏水催化剂。主要缺点为：疏水催化剂的主要制备过程包括浸渍、干燥和通氢还原步骤，金属离子负载结合力不强，在使用过程中易脱落；还原温度为400℃~500℃，活性金属离子易团聚；通氢高温还原容易造成高分子材料成份融化、分解和对金属粒子的包裹，从而造成催化剂失效和氚滞留；热不稳定性催化剂不满足LPCE工艺在60℃~80℃的使用要求，不耐辐照，不适用于氚水同位素交换反应的长期进行。
专利（专利编号：201310525454）提供了一种用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法，采用金属纤维毡作为支撑载体，通过发泡剂进行疏水膜微观结构改性，所制备的疏水催化剂具有形状可控、形状规格多样化、疏水膜呈蜂窝结构、活性金属利用率高、疏水催化剂强度高等特点。主要缺点为：金属纤维毡杂质多，且易生锈，不满足LPCE工艺对水质的高要求。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是提供一种碳化硅疏水催化剂，以解决现有技术中存在的上述问题。本发明这种疏水催化剂利用碳化硅良好的化学稳定性、机械强度、导热性能和低密度微孔结构，克服常规疏水催化剂在工程化应用中的耐辐照、氚滞留量大、传热性差和杂质控制问题；这种催化剂的应具有泡沫状碳化硅多孔载体结构，水汽分配效果良好，催化交换反应充分。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种碳化硅疏水催化剂的制备方法。
本发明的碳化硅疏水催化剂，按重量百分比包括以下组分：
碳化硅 90%~95%
聚四氟乙烯 5%~10%
铂 0.4%~1.5%
所述碳化硅为三维网状结构的碳化硅颗粒，孔径为0.5mm。
所述铂的粒径为1nm~3nm。
上述疏水催化剂中，碳化硅作为PTFE和活性金属粒子的载体，具有三维网状结构的碳化硅颗粒或规整块体，同时为催化交换反应提供反应通道；PTFE提供疏水的作用，包裹在碳化硅表面，形成一层疏水膜；纳米Pt粒子均匀负载在PTFE及碳化硅表面，是催化交换反应的活性中心。
上述疏水催化剂中，碳化硅孔径优选在0.5mm左右，铂粒子的优选含量为0.6%~1.2%。
本发明的碳化硅疏水催化剂的制备方法，依次包括以下步骤：
a．将碳化硅进行预处理，去除孔内及表面的金属杂质和油污；
b．将碳化硅浸渍在聚四氟乙烯乳液中，多次浸渍干燥后，以惰性气体为保护气，在真空高温烧结炉中干燥处理，得到多孔疏水载体；
c．将多孔疏水载体浸渍在氯铂酸-乙醇溶液或其它金属盐溶液中，多次浸渍干燥后，满足一定负载量即得到疏水催化剂前驱体；
d．将疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置中进行预热处理；
e.通入氢气和氩气的混合气，待气压稳定后进行低温等离子体放电还原处理，控制放电处理时间、等离子体电源功率和材料表面温度，得到具有超细活性金属粒子、分散均匀和高稳定性的疏水催化剂。
步骤b中的浸渍干燥方法为多孔载体在聚四氟乙烯乳液中浸渍30min~60min，80℃干燥，重复3~5次。
步骤b中的程序升温处理是让样品在真空烧结炉中的压力保持在50Pa~200Pa，以5℃/min的升温速率加热至160℃~180℃，保温3hr ~4hr。
步骤c中的氯铂酸-乙醇溶液的铂浓度为7.4g/L~10 g/L。
步骤d中的对等离子体电源进行预热处理的方法是先打开真空泵抽真空和对等离子体电源进行预热，控制反应室压力在0.1Pa~0.5Pa，间歇式打开氩气气源充气至10Pa进行置换，打开等离子体电源在20W条件下预处理5分钟。
步骤e中通入氢气和氩气的比例为1：1，流速为5 ml/min ~20ml/min，待气压稳定以后进行等离子体放电处理1小时~3小时，等离子体电源控制在50W，材料表面温度为30℃~40℃。
本发明采用的低温等离子体制备疏水催化剂的方法，将浸渍有活性金属盐溶液和疏水性膜的多孔材料载体直接在氩辉光放电等离子体作用下分解和还原处理,在接近室温（20℃~40℃）乃至室温下实现活性金属的还原，不存在高温还原条件引起载体塌陷、粒子团聚等问题由于高能电子、离子对表面的轰击可降低催化剂分解和还原温度, 有效促进金属和载体的粘附力和相互作用，同时可获得具有超细活性金属粒子、新的表面性能和高稳定性的疏水催化活性新材料。本方法同样可用于工程化制备各类氢同位素交换用的疏水催化剂，如Pt/SDB、Pt/C /PTFE和Pt/C /PTFE/M等。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。以下实施例和对比例中，用透射电镜表征疏水催化剂上铂粒径平均大小；用粒径标准偏差表示铂粒子大小偏离平均值的程度，即分布范围；用X射线光电子能谱表征铂价态。金属铂晶粒在载体上的大小及分布，强烈地影响着金属组分的催化性质。通常情况下，铂粒径及其分布范围越小，铂单质含量越高，疏水催化剂的催化活性越好。
实施例1
根据LPCE使用要求，选用颗粒状或规整形状的碳化硅作为疏水催化剂载体，用稀盐酸和去离子水超声去处碳化硅表面的机械杂质，干燥后用丙酮洗涤去除载体表面油污，干燥；用10%PTFE乳液浸渍泡沫碳化硅载体，30min，80℃干燥，重复3次；以惰性气体为保护气，在真空高温烧结炉中程序升温进行热处理，压力保持在100Pa，以5℃/min的升温速率加热至160℃~180℃，保温3hr 得到疏水性泡沫碳化硅载体，然后浸渍在7.4g/L氯铂酸-乙醇溶液中，反复浸渍干燥3次，使活性金属满足一定负载量，得到疏水性碳化硅催化剂前驱体；将疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置中，先打开真空泵抽真空和对等离子体电源进行预热，控制反应室压力在0.2Pa，间歇式打开氩气气源充气至10Pa进行置换，打开等离子体电源在20W条件下预处理5分钟；通入氢气和氩气的混合气(V/V =1:1)，流速为10ml/min，待气压稳定以后进行等离子体放电处理1hr，等离子体电源控制在50W，材料表面温度为40℃。最后得到具有超细活性金属粒子、分散均匀和高稳定性的碳化硅疏水催化剂，测试结果见表1。
实施例2
选用颗粒状多孔碳化硅作为疏水催化剂载体，用稀盐酸和去离子水超声去处碳化硅表面的机械杂质，干燥后用丙酮洗涤去除载体表面油污，干燥；用10%PTFE乳液浸渍泡沫碳化硅载体，30min，80℃干燥，重复4次；以惰性气体为保护气，在真空高温烧结炉中程序升温进行热处理，压力保持在100Pa，以5℃/min的升温速率加热至160℃~180℃，保温3hr得到疏水性泡沫碳化硅载体，然后浸渍在10g/L氯铂酸-乙醇溶液中，反复浸渍干燥3次，使活性金属满足一定负载量，得到疏水性碳化硅催化剂前驱体；将疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置中，先打开真空泵抽真空和对等离子体电源进行预热，控制反应室压力在0.2Pa，间歇式打开氩气气源充气至10Pa进行置换，打开等离子体电源在20W条件下预处理5分钟；通入氢气和氩气的混合气(V/V =1:1)，流速为10ml/min，待气压稳定以后进行等离子体放电处理3hr，等离子体电源控制在50W，材料表面温度为40℃。最后得到具有超细活性金属粒子、分散均匀和高稳定性的碳化硅疏水催化剂，测试结果见表1。
实施例3
选用颗粒状多孔碳化硅作为疏水催化剂载体，用稀盐酸和去离子水超声去处碳化硅表面的机械杂质，干燥后用丙酮洗涤去除载体表面油污，干燥；用10%PTFE乳液浸渍泡沫碳化硅载体，30min，80℃干燥，重复5次；以惰性气体为保护气，在真空高温烧结炉中程序升温进行热处理，压力保持在100Pa，以5℃/min的升温速率加热至160℃~180℃，保温3hr得到疏水性泡沫碳化硅载体，然后浸渍在10g/L氯铂酸-乙醇溶液中，反复浸渍干燥5次，使活性金属满足一定负载量，得到疏水性碳化硅催化剂前驱体；将疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置中，先打开真空泵抽真空和对等离子体电源进行预热，控制反应室压力在0.2Pa，间歇式打开氩气气源充气至10Pa进行置换，打开等离子体电源在20W条件下预处理5分钟；通入氢气和氩气的混合气(V/V =1:1)，流速为10ml/min，待气压稳定以后进行等离子体放电处理3hr，等离子体电源控制在50W，材料表面温度为40℃。最后得到具有超细活性金属粒子、分散均匀和高稳定性的碳化硅疏水催化剂，测试结果见表1。
对比例1
Pt/SDB疏水催化剂及制备方法：将SDB小球载体在100℃的空气中预处理，除掉吸收的水分和有机溶剂；将1g H2PtCl6Ÿ6H2O溶于无水乙醇，边搅拌边倒入预处理过的SDB载体，室温下浸渍24hr；浸渍后的载体在60℃下加热、搅拌、蒸发有机溶剂，干燥后装入石英管，放置到催化剂还原炉中；先通高纯氮气赶去管中空气，然后开始升温，升温速率10~20℃/min；升至200℃关闭氮气，通入高纯氢气，流量30ml/min；在200℃下还原8hr，然后停止加热，降温，换氢气为氮气，保护冷却至室温，制得Pt/SDB疏水催化剂，测试结果见表1。
对比例2
Pt/C/PTFE疏水催化剂及制备方法：称取0.3 g碳黑(粒径 30nm ~50 nm)，加入30mL乙二醇与水的混合溶剂(V/V=1:1)中，加入H2PtCl6溶液，超声分散30 min，形成悬浊液。向悬浊液中加入过量甲醛，用NaOH调节反应溶液至碱性，搅拌，加热升温至 80℃，反应4 h，停止搅拌。冷却，过滤，去离子水洗涤，105℃干燥得 Pt/C 催化剂。将制备好的Pt/C催化剂放入管式炉中，用2 L·min-1流量的 H2/N2混合气(V/V =1:9)流洗管式炉10 min后，升温至300℃，降低气体流量至0.5 L·min-1， (300±2)℃保温1 h。H2/N2流洗条件下快速将处理好的样品降至室温，取出待用。称取0.2 g Pt/C催化剂，加入PTFE乳液中，PTFE 与Pt/C催化剂的重量比为1.2:1，研磨，超声分散，采用自然浸渍法将Pt/C与PTFE的悬浮液负载于泡沫镍载体上，干燥，程序升温处理得Pt/C/PTFE疏水催化剂，测试结果见表1。
下表1中各实施例和对比例疏水催化剂的铂粒径平均大小、粒径标准偏差和铂单质含量，无论是单一性能上，还是综合性能上，本发明的疏水催化剂都明显优于对比例的疏水催化剂。
表1

Claims (9)

1.一种碳化硅疏水催化剂，其特征在于，所述催化剂按重量百分比包括以下组分：
碳化硅 90%~95%
聚四氟乙烯 5%~10%
铂 0.4%~1.5%。
2.根据权利要求1所述的疏水催化剂，其特征在于：所述碳化硅为三维网状结构的碳化硅颗粒，孔径为0.5 mm。
3.根据权利要求1所述的疏水催化剂，其特征在于：所述铂的粒径为1nm~3nm。
4.一种权利要求1所述的碳化硅疏水催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a．碳化硅作为疏水催化剂载体，用稀盐酸和去离子水超声处理30min，然后用无水乙醇洗涤、干燥，去除孔内及表面的金属杂质和油污；
b．将步骤a的泡沫碳化硅浸渍在聚四氟乙烯乳液中，反复浸渍干燥3~5次后，以惰性气体为保护气，在真空高温烧结炉中程序升温处理，得到多孔疏水载体；
c．将步骤b的多孔疏水载体浸渍在氯铂酸-乙醇溶液或其它金属盐溶液中，反复浸渍干燥2~5次，满足一定负载量，得到疏水催化剂前驱体；
d．将步骤c的疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置的电极上或放电管中，先打开真空泵抽真空，然后打开等离子体电源进行预热处理；
e.经步骤d预热处理后，通入氢气和氩气的混合气，待气压稳定后进行等离子体放电还原处理，控制放电处理时间、等离子体电源功率和材料表面温度，得到具有超细活性金属粒子、分散均匀和高稳定性的疏水催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤b中的浸渍干燥方法为多孔载体在聚四氟乙烯乳液中浸渍30 min ~60 min，80℃干燥，重复3~5次。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤b中的程序升温处理是让样品在真空烧结炉中的压力保持在50 Pa ~200Pa，以5℃/min的升温速率加热至160℃~180℃，保温3 hr ~4 hr。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤c中的氯铂酸-乙醇溶液的铂浓度为7.4g/L~10 g/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤d中的对等离子体电源进行预热处理的方法是先打开真空泵抽真空和对等离子体电源进行预热，控制反应室压力在0.1 Pa~0.5Pa，间歇式打开氩气气源充气至10Pa进行置换，打开等离子体电源在20W条件下预处理5分钟。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤e中通入氢气和氩气的比例为1：1，流速为5 ml/min ~20ml/min，待气压稳定以后进行等离子体放电处理1hr~3 hr，等离子体电源控制在50W，材料表面温度为30℃~40℃。
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