CN113289581B - 一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳及其制备方法 - Google Patents

一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于低值与废弃生物质资源的有效利用技术领域，具体公开了一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳及其制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：(1)将木质素溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，蒸发浓缩得到膏状粘稠氢氧化钾/木质素混合物；(2)在氮气氛围下，将步骤(1)中浓缩后的氢氧化钾/木质素混合物高温碳化活化，得到黑色碳固体；(3)脱酸处理，将步骤(2)得到的黑色碳固体，先用稀盐酸中和，再经水洗涤至中性，干燥后即得到木质素基分级多孔碳。本发明所述方法制备的木质素基分级多孔碳对对阴离子染料、阳离子染料均有较高的吸附容量和快速去除能力，可实现水体中有机染料的快速高效普及性吸附。

Description

一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳及其制备 方法
技术领域
本发明属于低值与废弃生物质资源的有效利用技术领域，特别涉及一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳及其制备方法。
背景技术
当前工业上有超过100000种有机染料被源源不断地生产和使用。有机染料因其优异的显色性能广泛应用于造纸、塑料、皮革、化妆品和印刷等重要领域。大量的有害染料废水若不经处理直接排放，会对生态环境和人类健康产生巨大的威胁。因为有机染料对太阳辐射、微生物降解和氧化剂非常稳定，而且色度高、毒性强，染料废水被公认为最难处理的污染物之一。潜在的致突变和致癌作用使得染料废水的高效处理刻不容缓。
为了解决染料废水的污染问题，国内外提出了很多技术，例如光催化降解、生物氧化、离子交换、膜分离、电解、浮选、吸附等。但是这些技术都存在一些不容忽视的问题，例如去除效率低、成本高昂等，因而在实际应用中受到诸多限制。其中，吸附作为一种操作简单、去除效率高的技术而备受青睐，成为了近年来染料废水净化处理的主流技术之一。近年来，各种吸附材料被不断地开发以用于去除水体中的有机染料，例如活性炭、羟基磷灰石、大孔树脂、分子筛、氧化铝等。其中，多孔碳材料以其超高的比表面积、超大的吸附容量、优异的化学稳定性、容易再生的特性得到了广泛的应用。与常用的煤基和沥青基等化石资源作为原料相比，生物质资源如工业木质素等含有丰富的碳元素，储量丰富可再生，是代替化石资源制备各种碳材料的首选。木质素是唯一的天然可再生的芳香族高分子聚合物，作为造纸、燃料乙醇等工业的副产物，其全球年产量约为七千万吨。但在实际的工业生产中，由于生物质原料来源宽泛、生产工艺不同，木质素结构各异且分子量具有多分散性，因此仅有不到5％的工业木质素得到很好的利用，而大部分的木质素被用来燃烧发电。这不仅造成了木质素资源的极大浪费，也加大了二氧化碳的排放，不利于我国实现“碳达峰、碳中和”的远景目标。因此，开发价廉高效的工艺技术，将工业木质素转化为吸附剂去除水体中的染料以代替低值化的燃烧利用，以废治废，不仅可以减少燃烧带来的环境污染，还可有效实现这些工业废弃物的资源化利用，且符合低碳社会发展的需要，具有重要的经济效益和环保价值。
中国专利(专利号：CN111229179A)公开了一种木质素基阴离子染料吸附剂及其制备方法和应用。它是将木质素作为吸附剂载体，聚乙烯亚胺作为接枝物提供阳离子电荷，在微波辐射诱导作用下，通过自由基聚合及静电自组装原理得到木质素基阴离子染料吸附剂。
中国专利(专利号：CN110280217A)公开了一种木素吸附剂、其制备方法及其应用。它是对植物纤维原料预水解液进行探头式超声处理，在超声处理后的预水解液加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理，处理后的水解液经离心、沉淀洗涤、干燥，得木素吸附剂。
中国专利(专利号：CN104475044A)公开了一种磁性木质素吸附剂制备的方法。该磁性木质素吸附剂是采用木质素为基体，环氧氯丙烷为交联剂，四氧化三铁为磁源，二乙烯三胺、己二胺、乙二胺等为作胺化试剂制备的。该吸附剂对苯胺蓝的最大吸附量可达499.75mg/g。
中国专利(专利号：CN105771920B)公开了一种谷氨酸钠修饰的碱木质素基吸附材料的制备方法及其在去除废水染料中的应用。该吸附剂是将工业木质素为前驱体，通过碱溶酸析提纯得到碱木质素，再加入谷氨酸钠和甲醛反应，经调节pH至酸性、搅拌析出、抽滤洗涤、干燥、研磨过筛等步骤得到谷氨酸钠修饰的碱木质素基吸附材料。该吸附剂对孔雀石绿和曙红B的最大吸附量分别可达43.6mg/g和34.1mg/g。
中国专利(专利号：CN108339523A)公开了木质素或胺基木质素修饰的磁性纳米吸附剂的制备与应用。该方法通过将木质素或胺基修饰的木质素溶解于碱性沉淀剂中，采用改良的化学共沉淀法将木质素和原料铁盐经过一步转化即得到磁性纳米吸附剂，其对阴离子染料、阳离子染料均有吸附能力。该吸附剂对亚甲基蓝和酸性红-73的最大饱和吸附量分别可达240mg/g和180mg/g。
中国专利(专利号：CN106082211A)公开了一种木质素基多级孔碳材料的制备方法及其用途。该木质素基多级孔碳吸附剂仅采用木质素磺酸钠作碳前驱体，且需要消耗较多的KOH活化剂。以10g碳前驱体为例，最多需40g的KOH来活化造孔，不仅造成大量KOH的消耗，而且增大了后续酸洗涤的成本。该木质素基多级孔碳吸附剂的比表面积可调节的范围不大，仅为1759-2235m2/g。该木质素基多级孔碳吸附剂的吸附能力不够高，对水中的磺胺二甲基嘧啶的最大吸附容量仅为759mg/g。
可以看到，公开的文献报道中的木质素基吸附剂存在制备工艺复杂、比表面积小、吸附容量低、吸附效率低等缺点，仍不能满足使用需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质素溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，蒸发浓缩得到膏状粘稠氢氧化钾/木质素混合物；
(2)在氮气氛围下，将步骤(1)中浓缩后的氢氧化钾/木质素混合物碳化活化，先以5℃/min的升温速率升温到200℃，再以1℃/min的升温速率升温到500℃，再以2℃/min的升温速率升温到700-900℃，保温0.5-2h，得到黑色碳固体；
(3)脱酸处理，将步骤(2)得到的黑色碳固体，先用稀盐酸中和，再经水洗涤至中性，干燥后即得到木质素基分级多孔碳。
步骤(1)所述木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂木质素和酶解木质素中的至少一种。
步骤(1)所述氢氧化钾溶液的浓度为25～100g/L。
步骤(1)所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾与木质素的质量比为1:10～2:5。
步骤(1)所述蒸发浓缩的温度为80-110℃，蒸发浓缩的时间为2-8h。
步骤(3)所述稀盐酸的体积分数为1～4％，优选为2％。
步骤(3)所述干燥的温度为90～120℃，优选为105℃；干燥时间为6～24h，优选为12h。。
一种快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳，通过上述方法制备得到。所述方法获得的木质素基分级多孔碳比表面积在1000m2/g以上，呈现出三维交联的空隙结构，有利于染料的吸附和扩散。所述染料的去除率在60％～99％，平均去除速率在24mg/g·min以上。
本发明所述的制备方法中，以工业木质素作为碳源、氢氧化钾作为活化剂，后经高温煅烧制备出空隙发达的木质素基分级多孔碳材料。本发明技术方案使用少量的氢氧化钾，即可获得较高比表面积的木质素基分级多孔碳材料，有效减少活化剂用量的同时保证了高比表面积，降低了制备成本。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明所述方法采用工业木质素作为碳源，来源广泛、产量巨大、价格低廉、可再生，有利于实现废弃木质素的高值化利用。
(2)本发明所述方法制备的木质素基分级多孔碳的比表面积可调，孔结构可控；工艺上集碳化活化为一体，操作简单，节约能源。
(3)本发明所述方法只需使用较少量的氢氧化钾，便可获得较高比表面积的木质素基分级多孔碳材料，可有效降低成本，提高经济效益。
(4)本发明所述方法制备的木质素基分级多孔碳对对阴离子染料、阳离子染料均有较高的吸附容量和快速去除能力，可实现水体中有机染料的快速高效普及性吸附。
附图说明
图1为实施例1制备的木质素基分级多孔碳LHPC-0.1的扫描电镜图；
图2为实施例2制备的木质素基分级多孔碳LHPC-0.2的扫描电镜图；
图3为实施例3制备的木质素基分级多孔碳LHPC-0.3的扫描电镜图；
图4为实施例4制备的木质素基分级多孔碳LHPC-0.4的扫描电镜图；
图5为实施例1～4制备的木质素基分级多孔碳的氮气吸附-脱附曲线；
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
木质素基分级多孔碳制备步骤：
(1)将酶解木质素溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，在温度80℃下蒸发浓缩2h，得到膏状粘稠混合物，其中氢氧化钾溶液的浓度为25g/L，氢氧化钾和酶解木质素的质量比为1:10；
(2)在氮气氛围下，将步骤(1)中浓缩后的氢氧化钾/酶解木质素混合物置于管式炉中高温碳化活化，以5℃/min的升温速率升温到200℃，再以1℃/min的升温速率升温到500℃，再以2℃/min的升温速率升温到700℃，保温0.5h，得到黑色碳固体；
(3)将步骤(2)得到的黑色碳固体，先用经2％稀盐酸中和，再经水洗涤至中性、温度105℃干燥12h，即得到木质素基分级多孔碳LHPC-0.1，其比表面积测得为1132.63m2/g。
染料废水处理方法：
将本实施例得到的木质素基分级多孔碳吸附剂用于酸性品红的吸附。酸性品红溶液的初始浓度为500mg/L，木质素基分级多孔碳吸附剂用量为1.0g/L，吸附时间为10分钟。吸附后溶液中酸性品红的吸附容量为308.01mg/g，去除率为61.60％，平均去除速率为30.80mg/g·min。
实施例2
木质素基分级多孔碳制备步骤：
(1)将有机溶剂木质素溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，在温度90℃下蒸发浓缩4h，得到膏状粘稠混合物，其中氢氧化钾溶液的浓度为50g/L，氢氧化钾和有机溶剂木质素的质量比为1:5；
(2)在氮气氛围下，将步骤(1)中浓缩后的氢氧化钾/有机溶剂木质素混合物置于管式炉中高温碳化活化，以5℃/min的升温速率升温到200℃，再以1℃/min的升温速率升温到500℃，再以2℃/min的升温速率升温到800℃，保温1h，得到黑色碳固体；
(3)将步骤(2)得到的黑色碳固体，先用经2％稀盐酸中和，再经水洗涤至中性、温度105℃干燥12h，即得到木质素基分级多孔碳LHPC-0.2，其比表面积测得为1526.67m2/g。
染料废水处理方法：
将本实施例得到的木质素基分级多孔碳吸附剂用于灿烂绿的吸附。灿烂绿溶液的初始浓度为700mg/L，木质素基分级多孔碳吸附剂用量为1.0g/L，吸附时间为20分钟。吸附后溶液中灿烂绿的吸附容量为547.33mg/g，去除率为78.19％，平均去除速率为27.37mg/g·min。
实施例3
木质素基分级多孔碳制备步骤：
(1)将木质素磺酸盐溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，在温度100℃下蒸发浓缩6h，得到膏状粘稠混合物，其中氢氧化钾溶液的浓度为75g/L，氢氧化钾和木质素磺酸盐的质量比为3:10；
(2)在氮气氛围下，将步骤(1)中浓缩后的氢氧化钾/木质素磺酸盐混合物置于管式炉中高温碳化活化，以5℃/min的升温速率升温到200℃，再以1℃/min的升温速率升温到500℃，再以2℃/min的升温速率升温到800℃，保温1.0h，得到黑色碳固体；
(3)将步骤(2)得到的黑色碳固体，先用经2％稀盐酸中和，再经水洗涤至中性、温度105℃干燥12h，即得到木质素基分级多孔碳LHPC-0.3，其比表面积测得为1895.73m2/g。
染料废水处理方法：
将本实施例得到的木质素基分级多孔碳吸附剂用于橙黄Ⅱ的吸附。橙黄Ⅱ溶液的初始浓度为1000mg/L，木质素基分级多孔碳吸附剂用量为1.0g/L，吸附时间为30分钟。吸附后溶液中橙黄Ⅱ的吸附容量为772.33mg/g，去除率为77.23％，平均去除速率为25.74mg/g·min。
实施例4
木质素基分级多孔碳制备步骤：
(1)将碱木质素溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，在温度110℃下蒸发浓缩8h，得到膏状粘稠混合物，其中氢氧化钾溶液的浓度为100g/L，氢氧化钾和碱木质素的质量比为2:5；
(2)在氮气氛围下，将步骤(1)中浓缩后的氢氧化钾/碱木质素混合物置于管式炉中高温碳化活化，以5℃/min的升温速率升温到200℃，再以1℃/min的升温速率升温到500℃，再以2℃/min的升温速率升温到900℃，保温2h，得到黑色碳固体；
(3)将步骤(2)得到的黑色碳固体，先用经2％稀盐酸中和，再经水洗涤至中性、温度105℃干燥12h，即得到木质素基分级多孔碳LHPC-0.4，其比表面积测得为2471.96m2/g。
染料废水处理方法：
将本实施例得到的木质素基分级多孔碳吸附剂用于天青B的吸附。天青B溶液的初始浓度为2000mg/L，木质素基分级多孔碳吸附剂用量为1.0g/L，吸附时间为80分钟。吸附后溶液中天青B的吸附容量为1989.82mg/g，去除率为99.49％，平均去除速率为24.87mg/g·min。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于快速净化染料废水的木质素基分级多孔碳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将木质素溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后，蒸发浓缩得到膏状粘稠氢氧化钾/木质素混合物；
（2）在氮气氛围下，将步骤（1）中浓缩后的氢氧化钾/木质素混合物碳化活化，先以5℃/min的升温速率升温到200℃，再以1℃/min的升温速率升温到500℃，再以2℃/min的升温速率升温到900℃，保温2h，得到黑色碳固体；
（3）脱酸处理，将步骤（2）得到的黑色碳固体，先用稀盐酸中和，再经水洗涤至中性，干燥后即得到木质素基分级多孔碳；
所述木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂木质素和酶解木质素中的至少一种；
步骤（1）所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾与木质素的质量比为1:10~2:5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度为25~100g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述蒸发浓缩的温度为80-110℃，蒸发浓缩的时间为2-8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述稀盐酸的体积分数为1~4%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥的温度为90~120℃，干燥时间为6~24h。
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