CN113285005B - 一种近红外发光器件的制备方法 - Google Patents

一种近红外发光器件的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113285005B
CN113285005B CN202110593629.1A CN202110593629A CN113285005B CN 113285005 B CN113285005 B CN 113285005B CN 202110593629 A CN202110593629 A CN 202110593629A CN 113285005 B CN113285005 B CN 113285005B
Authority
CN
China
Prior art keywords
emitting device
infrared light
corundum
precipitate
infrared
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110593629.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113285005A (zh
Inventor
彭雪
吕燕飞
蔡庆锋
赵士超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN202110593629.1A priority Critical patent/CN113285005B/zh
Publication of CN113285005A publication Critical patent/CN113285005A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113285005B publication Critical patent/CN113285005B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H01L33/502—Wavelength conversion materials
    • H01L33/504—Elements with two or more wavelength conversion materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/70—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing phosphorus
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
    • H01L2933/0008—Processes
    • H01L2933/0033—Processes relating to semiconductor body packages
    • H01L2933/0041—Processes relating to semiconductor body packages relating to wavelength conversion elements

Abstract

本发明公开了一种近红外发光器件的制备方法，本发明将近红外荧光材料涂覆到能发射短波长光的电致发光二极管(LED)表面，制备了近红外发射器件；所述的近红外荧光材料为核壳结构的磷化亚铜‑氧化亚铜复合材料。在短波长光LED的激发下，能够发射近红外光。本发明制备的器件发射波长为750nm附近的近红外光；器件结构简单，制备方法简便。

Description

一种近红外发光器件的制备方法
技术领域
本发明属于材料与器件制备领域，具体涉及一种由短波长光源激发近红外荧光发射材料制备而成的近红外发光器件的制备方法。
背景技术
近红外光电器件在生物信号检测等领域有广阔的应用前景，比如工作于波长700-900nm范围内的红外光源，可用于探测血红蛋白信号，实现人体健康的实时监控。本专利制备了发射波长中心位置为750nm的近红外光源，丰富了700-900nm波段红外光源的种类，为近红外光源的选取增添了一个选择。
发明内容
本发明根据现有技术的不足，提出了一种近红外发光器件的制备方法。
本发明将近红外荧光材料涂覆到发射短波长的电致发光二极管(LED)表面，制备了近红外发射器件。在短波长LED的激发下，能够发射近红外光。所述近红外发光材料为核壳结构(磷化亚铜@氧化亚铜)。
一种近红外发光器件的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1).将次磷酸钠和球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟中；
次磷酸钠与铜纳米颗粒的质量比为：6:1-1:1；铜纳米颗粒的直径为30-50nm；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；
温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复用去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将硝酸铜和聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼
10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物，即得到磷化亚铜-氧化亚铜复合材料；所述的硝酸铜、聚乙烯聚吡咯烷酮和沉淀物的质量比为2:1:1。
步骤(6).将步骤(5)制备的产物，与液态聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后涂覆到市售蓝光LED表面，获得近红外发光器件。
作为优选，所述的刚玉管直径为2cm。
作为优选，所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
作为优选，刚玉管抽真空的设备带尾气净化设备。
本发明的优点是：器件能发射波长为750nm附近的近红外光；器件结构简单，制备方法简便。
具体实施方式
实施例一：
步骤(1).将次磷酸钠3g和1g直径30nm球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，
之后装入尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米刚玉舟中；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；刚玉管直径为2cm；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280℃，升温速率为10℃/min；温度升至280℃后保温，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入100ml烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将2g硝酸铜、1g聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入100ml的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物1g加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物。
步骤(6).将步骤(5)制备的产物，与液态聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后涂覆到市售蓝光LED表面，获得近红外发光器件。
实施例二：
步骤(1).将次磷酸钠4g和2g直径40nm球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟中；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至290℃，升温速率为10℃/min；温度升至290℃后保温，保温时间为50min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入100ml烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将2g硝酸铜、1g聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入100ml的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物1g加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物。
步骤(6).将步骤(5)制备的产物，与液态聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后涂覆到市售绿色LED表面，获得近红外发光器件。
实施例三：
步骤(1).将次磷酸钠6g和3g直径50nm球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，
之后装入刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至300℃，升温速率为10℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入100ml烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将2g硝酸铜、1g聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入100ml的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物1g加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物。
步骤(6).将步骤(5)制备的产物，与液态聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后涂覆到市售紫色LED表面，获得近红外发光器件。

Claims (5)

1.一种近红外发光器件的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：将近红外荧光材料涂覆到能发射短波长光的电致发光二极管表面，制备了近红外发射器件；在短波长LED光源的激发下，能够发射近红外光；所述的近红外荧光材料为核壳结构的磷化亚铜-氧化亚铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种近红外发光器件的制备方法，其特征在于所述的核壳结构的磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法为：
步骤(1).将次磷酸钠和球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟中；次磷酸钠与铜纳米颗粒的质量比为：6:1-1:1；铜纳米颗粒的直径为30-50nm；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复用去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物；
步骤(5).将硝酸铜和聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入的烧杯中，搅拌上述物质溶解后；在磁力搅拌下，将步骤(4)产物加入烧杯中；然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升；然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物，即得到磷化亚铜-氧化亚铜复合材料；所述的硝酸铜、聚乙烯聚吡咯烷酮和沉淀物的质量比为2:1:1；
步骤(6).将步骤(5)制备的产物，与液态聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后涂覆到市售发射短波长光的LED表面，获得近红外发光器件。
3.根据权利要求2所述的一种近红外发光器件的制备方法，其特征在于：所述的刚玉管直径为2cm。
4.根据权利要求2所述的一种近红外发光器件的制备方法，其特征在于：所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
5.根据权利要求2所述的一种近红外发光器件的制备方法，其特征在于：刚玉管抽真空的设备带尾气净化设备。
CN202110593629.1A 2021-05-28 2021-05-28 一种近红外发光器件的制备方法 Active CN113285005B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110593629.1A CN113285005B (zh) 2021-05-28 2021-05-28 一种近红外发光器件的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110593629.1A CN113285005B (zh) 2021-05-28 2021-05-28 一种近红外发光器件的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113285005A CN113285005A (zh) 2021-08-20
CN113285005B true CN113285005B (zh) 2022-08-05

Family

ID=77282421

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110593629.1A Active CN113285005B (zh) 2021-05-28 2021-05-28 一种近红外发光器件的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113285005B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108231979A (zh) * 2017-01-24 2018-06-29 江苏博睿光电有限公司 一种红外led光源
CN108603111A (zh) * 2016-03-14 2018-09-28 三井金属矿业株式会社 荧光体
CN108998026A (zh) * 2018-02-12 2018-12-14 有研稀土新材料股份有限公司 一种近红外发光材料及由该材料制备的发光装置
CN110660892A (zh) * 2019-08-22 2020-01-07 有研稀土新材料股份有限公司 一种光学装置
CN111905757A (zh) * 2020-07-30 2020-11-10 上海健康医学院 蛋黄核壳型纳米金/氧化亚铜复合材料及其制备方法与应用
CN112262481A (zh) * 2018-06-12 2021-01-22 国立研究开发法人产业技术综合研究所 发光装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108603111A (zh) * 2016-03-14 2018-09-28 三井金属矿业株式会社 荧光体
CN108231979A (zh) * 2017-01-24 2018-06-29 江苏博睿光电有限公司 一种红外led光源
CN108998026A (zh) * 2018-02-12 2018-12-14 有研稀土新材料股份有限公司 一种近红外发光材料及由该材料制备的发光装置
CN112262481A (zh) * 2018-06-12 2021-01-22 国立研究开发法人产业技术综合研究所 发光装置
CN110660892A (zh) * 2019-08-22 2020-01-07 有研稀土新材料股份有限公司 一种光学装置
CN111905757A (zh) * 2020-07-30 2020-11-10 上海健康医学院 蛋黄核壳型纳米金/氧化亚铜复合材料及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113285005A (zh) 2021-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108117870B (zh) 一种提高锰掺钙钛矿量子点发光热稳定性的方法
CN110194950B (zh) 一种单粒子双发射比率荧光探针的制备方法及其应用
CN106867528B (zh) 一种碳纳米点及其制备方法、碳纳米点复合材料及其制备方法和发光led
CN103242831B (zh) 一种CuInS2/ZnS和CuInS2/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法
CN109385273B (zh) 超长寿命室温磷光材料、其制备方法及应用
CN108148593A (zh) 一种用于近红外led的荧光粉材料及其制备方法
CN108641716B (zh) 一种荧光可调的对苯二胺碳点的制备方法
CN105219380B (zh) 一种高质量胶质无镉量子点的合成方法
CN109652071B (zh) 一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法
CN107686727B (zh) 黄色碳量子点荧光粉及制备方法和应用
CN108912337B (zh) 一种高量子产率的稀土金属有机框架材料及其制备方法
CN105112044B (zh) 荧光碳量子点复合发光材料及其制备与在led上的应用
CN113285005B (zh) 一种近红外发光器件的制备方法
Boonsin et al. Silica encapsulated fluorescein as a hybrid dye for blue-LED based lighting devices
CN102337121B (zh) 硅酸盐发光材料及其制备方法
CN104868041B (zh) 全碳基量子点混合荧光粉led及其制备方法
KR20130043442A (ko) 에어로졸 분사를 이용한 양자점 및 무기물 보호층을 포함하는 복합입자의 제조방법
CN102107178B (zh) 荧光材料涂布方法及其所制备的基板
CN113528128B (zh) 一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用
CN113337280B (zh) 一种可控全光谱发光氮化硼量子点的制备方法
CN108110123B (zh) 一种量子点白光led及其制备方法
CN112980437A (zh) 一种氮硫掺杂高效红光发射的碳点及制备方法和应用
CN109294570B (zh) 一种黄光油相碳点的制备方法
CN111763514B (zh) 一种螺旋藻碳量子点的制备和应用
Zhang et al. Creation and stabilization of carbon dots in silica-confined compartments with high thermal stability

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant