CN111763514B - 一种螺旋藻碳量子点的制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种螺旋藻碳量子点的制备方法，是将螺旋藻、氨水和去离子水混合，搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液于160~240℃下反应2~7h，冷却至室温，过滤得到滤液；将滤液用透析袋透析，得到螺旋藻碳量子点溶液；将螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥，即得螺旋藻碳量子点。本发明通过天然产物前驱物螺旋藻制备螺旋藻碳量子点，制备工艺简单，该碳量子点粒径单一且均匀、水溶性和分散性良好、无毒害作用，生物相容性好，荧光信号稳定、无光闪烁，荧光强度高，可以用于专一选择性识别水溶液中的Pb2+，灵敏度高。

Description

一种螺旋藻碳量子点的制备和应用
技术领域
本发明属于荧光材料制备技术领域和离子检测技术领域，涉及一种螺旋藻碳量子点的制备方法；本发明同时还涉及该螺旋藻碳量子点在荧光识别水溶液中铅离子的应用。
背景技术
碳量子点是一类尺寸在10纳米以下的类球形半导体碳纳米材料。碳量子点不仅具有类似于传统量子点的发光性能与小尺寸特性，而且还具有水溶性好、生物毒性低和导电性好的优势，使其在生物成像、生物标记、传感器、光催化、发光二极管等领域受到极大关注。
目前传统的量子点光电转换效率还非常低，大多仅达到4%到5%左右，尚需从多方面加以改进提高。首先，其光捕获效率仍有待提高，量子点的光吸收谱范围需进一步拓宽。此外，量子点尺寸小，比表面积大，表面缺陷态密度高，电子复合机理复杂，造成光电子收集率低。而碳量子点具有优异的光学和电学性能，与传统的半导体量子点相比，碳量子点具有低毒、价廉、光稳定性好及生物相容性好等优点，因此碳量子点在生物成像、生物传感和探针、光催化、荧光油墨、LED器件及太阳能电池等领域中有着广泛的应用前景。碳量子点的合成方法主要有两大类：自上而下法和自下而上法。自上而下法如Xu等的电弧放电法其制备的碳量子点荧光性能好，但产率低分离复杂产物难于收集。2006年SUN等用激光刻蚀法得到碳纳米颗粒，但仍需有机物对其表面修饰和钝化才能形成发光的碳量子点。相关研究表明采用不同有机物作为分子前驱物时得到的荧光碳量子点具有不同的发光特性。碳量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种螺旋藻碳量子点的制备方法，螺旋藻碳量子点无毒害作用，生物相容性好，且螺旋藻是可再生资源，来源广泛。
本发明的另一个目的是提供螺旋藻碳量子点在荧光识别水溶液中铅离子的应用。
一、螺旋藻碳量子点的制备
本发明的反应机理为水热法，水热法属于自下而上法，自下而上法即碳量子点的形成主要来自分子前驱物，这种方法的关键是要选择合适的含碳前驱物，其选择直接决定碳量子点的荧光性质。本发明螺旋藻碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）将螺旋藻、氨水和去离子水混合，搅拌均匀；其中，所述螺旋藻与氨水的质量体积比为1:1~1:5g/mL；氨水与去离子水的体积比为1:5~1:10；
（2）将搅拌均匀的溶液于160~240℃下反应2~7h，冷却至室温，过滤得到滤液；
（3）将滤液用透析袋透析12~48h，得到螺旋藻碳量子点溶液；
（4）将螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥，即得螺旋藻碳量子点。
二、螺旋藻碳量子点的结构及荧光性能
图1为制备的螺旋藻碳量子点的透射电镜图，从图中可以看出，碳量子点具有良好的分散性，形状呈纳米颗粒状，粒径单一且均匀，未发生团聚，稳定性好。
图2为碳量子点的紫外可见吸收光谱图，如图所示在210~250nm有强吸收，表示有K吸收带，则含有两个双键的共轭体系。在250~300nm有弱吸收带(R吸收带)，则含有简单的非共轭并含有n电子的生色基团，如羰基。且在500nm之后几乎无吸收，这与间接带隙的半导体材料相似。
图3为不同反应温度下制备的螺旋藻碳量子点的荧光光谱图，可以看出在反应温度为160~240℃下制备的螺旋藻碳量子点具有良好的荧光发射性能，当激发波长365nm时，螺旋藻碳量子点发出蓝色荧光（发射波长为420~450nm），反应温度为200℃时，螺旋藻碳量子点的荧光发射性能最佳。
图4不同反应时间下制备的螺旋藻碳量子点的荧光光谱图，可以看出在反应时间为2~7h下制备的螺旋藻碳量子点具有良好的荧光发射性能，当激发波长365nm时，螺旋藻碳量子点发出蓝色荧光（发射波长为420~450nm），反应温度为5h时，螺旋藻碳量子点的荧光发射性能最佳。
三、螺旋藻碳量子点荧光识别Pb2+
分别取1mL螺旋藻碳量子点溶液（1mg/L）于10支10mL比色管中，分别加入Pb2+、Fe3 +、Al3+、Cr3+、Cd2+、 Cu2+、Ni+、Bi3+ 、Co2+、 Mg2+的水溶液（0.0001mol/L）2mL，用去离子水稀释至10mL摇匀；取1mL螺旋藻碳量子点溶液（1mg/L）于10毫升比色管中用去离子水稀释至10毫升作为空白对照。在365nm的紫外灯下，发现只有Pb2+的加入可以使旋藻碳量子点溶液的蓝色荧光猝灭，其他金属离子的加入不能使旋藻碳量子点溶液的荧光猝灭（图5）。因此，螺旋藻碳量子点可以专一选择性荧光识别水溶液中的Pb2+。
不同的金属离子加入到螺旋藻碳量子溶液点中，Pb2+导致螺旋藻碳量子溶液的蓝色荧光淬灭，而其他金属离子不能使其荧光猝灭，说明制备的碳量子点可以专一选择性荧光识别水溶液中的Pb2+。识别机理是因为螺旋藻碳量子点表面的基团对于Pb2+的吸附作用强于其他离子，螺旋藻碳量子点表面的基团中的原子的电负性较低，因此容易失去电子，将Pb2+吸附到碳量子点的表面，形成非荧光络合物，导致螺旋藻碳量子点的荧光猝灭。
本发明的优点：
1.本发明通过天然产物前驱物螺旋藻制备螺旋藻碳量子点，该碳量子点无毒害作用，生物相容性好，荧光信号稳定、无光闪烁并且荧光强度高，可以专一选择性荧光识别水溶液中的Pb2+，灵敏度高；
2.本发明采用透析袋透析的方法使得到的碳量子点粒径单一且均匀、水溶性和分散性良好，便于应用和开发；
3.本发明采用水热反应制备的螺旋藻碳量子点工艺简单，制备方便，便于推广。
附图说明
图1为制备的螺旋藻碳量子点透射电镜图；
图2为螺旋藻碳量子点的紫外可见吸收光谱图；
图3为不同反应温度下制备的螺旋藻碳量子点的荧光光谱图；
图4为不同反应时间下制备的螺旋藻碳量子点的荧光光谱图；
图5为不同金属阳离子加入螺旋藻碳量子点水溶液中的荧光强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明螺旋藻碳量子点的制备及其应用作进一步说明。
实施例1
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入160℃烘箱中加热反应5小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为430nm时荧光强度为510；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例2
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱中加热反应5小时。反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为445nm时荧光强度为689；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例3
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入200度烘箱中加热反应5小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为450nm时荧光强度为1043；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例4
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入220度烘箱中加热反应5小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为440nm时荧光强度为790；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例5
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入240℃烘箱中加热反应5小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为430nm时荧光强度为630；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例6
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入200℃烘箱中加热反应3小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为445nm时荧光强度为747；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例7
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入200度烘箱中加热反应4小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为440nm时荧光强度为857；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例8
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入200度烘箱中加热反应6小时，反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为445nm时荧光强度为569；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例9
（1）取100mL烧杯，将称取的螺旋藻粉末4.00g，量取的氨水4.0mL，和36.0mL去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌30分钟；
（2）将（1）中搅拌均匀的溶液倒入100mL水热反应釜中，将反应釜放入200度烘箱中加热反应7小时。反应完毕将水热反应釜取出冷却至室温；
（3）将（2）中反应釜中冷却至室温的溶液取出，用布氏漏斗抽真空过滤；
（4）将准备好的透析袋用沸水煮20分钟加热消毒；
（5）取（3）中布氏漏斗抽滤所得溶液，放入上述透析袋中，置于盛有500mL去离子水的烧杯中透析48h得到螺旋藻碳量子点溶液，测得在激发波长365nm，发射波长为425nm时荧光强度为502；
（6）取（5）中的螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥即制得螺旋藻碳量子点。
实施例10螺旋藻碳量子点荧光识别Pb2+
（1）配置浓度为0.0001mol/L的Pb2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Cd2+、 Cu2+、Ni+、Bi3+ 、Co2+、Mg2+的水溶液；
（2）取1毫升螺旋藻碳量子点溶液（1mg/L）于10毫升比色管中用去离子水稀释至10毫升作为空白对照，在365nm的紫外灯下发出蓝色荧光；
（3）取1毫升螺旋藻碳量子点溶液（1mg/L）于10支10毫升比色管中，分别加入Pb2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Cd2+、 Cu2+、Ni+、Bi3+ 、Co2+、 Mg2+的水溶液2毫升，用去离子水稀释至10毫升摇匀，在365nm的紫外灯下，若旋藻碳量子点溶液的蓝色荧光猝灭，说明加入是Pb2+；若旋藻碳量子点溶液的荧光没有发生淬灭，说明加入的不是Pb2+。

Claims (4)

1.一种螺旋藻碳量子点在荧光识别水溶液中铅离子的应用，其特征在于：在旋藻碳量子点的水溶液中，分别加入Pb2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Cd2+、 Cu2+、Ni+、Bi3+、Co2+、 Mg2+的水溶液，只有Pb2+的加入可以使旋藻碳量子点溶液的蓝色荧光猝灭，其他金属离子的加入不能使旋藻碳量子点溶液的荧光猝灭；
螺旋藻碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）将螺旋藻、氨水和去离子水混合，搅拌均匀；
（2）将搅拌均匀的溶液于160~240℃下反应2~7h，冷却至室温，过滤得到滤液；
（3）将滤液用透析袋透析，得到螺旋藻碳量子点溶液；
（4）将螺旋藻碳量子点溶液冷冻干燥，即得螺旋藻碳量子点。
2.如权利要求1所述一种螺旋藻碳量子点在荧光识别水溶液中铅离子的应用，其特征在于：步骤（1）中，所述螺旋藻与氨水的质量体积比为1:1~1:5g/mL。
3.如权利要求1所述一种螺旋藻碳量子点在荧光识别水溶液中铅离子的应用，其特征在于：步骤（1）中，所述氨水与去离子水的体积比为1:5~1:10。
4.如权利要求1所述一种螺旋藻碳量子点在荧光识别水溶液中铅离子的应用，其特征在于：步骤（3）中，所述透析时间为12~48h。
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