CN113278201A - 一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺 - Google Patents

一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机硅烷制备技术领域，尤其涉及一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺；本发明中以混合组分A及混合组分B作为制备固体物质的原料，然后将所制备的固体物质在氯化铁的作用下先与氯代二甲醚、乙撑二氯发生化学反应，然后再与有机胺及1‑(二苯基甲基)‑N，N‑二甲基‑3‑氮杂环丁胺发生化学反应而成键，最终制备出催化活性较高的催化剂产品；所制备的催化剂应用于制备多功能性硅烷偶联剂的工序中，能有效降低反应所需活化能，提高反应反应速率的同时，也提升了多功能性硅烷偶联剂的合成效率；再者，本发明所制备的硅烷偶联剂还具有收率高、纯度高及应用范围广等优点。

Description

一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺
技术领域
本发明涉及有机硅烷制备技术领域，尤其涉及一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺。
背景技术
硅烷偶联剂分子中具有两种以上不同的反应基的有机硅单体，它可以和有机材料与无机材料发生化学键合(偶联)。硅烷偶联剂的化学式为：RSiX3；
其中，X表示水解性官能基，它可与甲氧基、乙氧基、溶纤剂以及无机材料(玻璃、金属、SiO2)等发生偶联反应；
R表示有机官能基，它可与乙烯基、乙氧基、甲基丙烯酸基、氨基等有机基以及无机材料、各种合成树脂发生偶联反应；
目前，人们虽然制备了不同类型的硅烷偶联剂，如：乙烯基、氨基、环氧基及甲基丙烯酰氧基型硅烷偶联剂。这些硅烷偶联剂虽然能用于改善玻璃纤维和树脂的粘合性能，用作填充塑料等领域。但是其本身所含官能团相对较少，这使得其本身的功能及用途相对比较局限，功能也相对比较单一。
发明内容
技术方案
针对背景技术中所提出的技术问题，本发明提供了一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，相比较与现有的硅烷偶联剂，本发明所制备的多功能性硅烷偶联剂具有更多的官能团，功能更为多样，应用也比较广泛，能应用于不同的领域中。再者，本发明做制备的多功能性硅烷偶联剂不仅收率高、合成效率高，而且其纯度也相对较高。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，包括以下步骤：
一、催化剂的制备；
ⅰ、将配置好的混合组分A和混合组分B按照1：2～3的重量比混合搅拌均匀，然后将之转入反应釜中，并在50～70℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕后，将所得反应物先经N，N-二甲基甲酰胺萃取，然后在80～90℃的条件下进行干燥处理，所得固体物质保存，备用；
ⅱ、将所得固体物质投入反应釜中，并向其中分别加入质量为固体物质3～5倍的氯代二甲醚、0.5～1.2倍的乙撑二氯及0.7～1.5倍的氯化铁；混合搅拌均匀后，将釜温升至40～60℃，并在此温度下保温反应15～25h；待反应完毕后；将反应釜中的液体组分排出，
ⅲ、分别向液体组分中加入质量为其8～12％的有机胺及1～5份的1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺，然后在40～60℃的条件下，保温反应10～20h后，对釜内物料进行水洗放料，最终制得催化剂成品；
二、多功能性硅烷偶联剂的制备；
按7～12：1：1.5～3.0的质量比分别向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇及甲醇，混合搅拌均匀后向其中加入质量为有机硅烷2.8～4.2％的催化剂；机械搅拌均匀后，将所得的混合物在甲醇回流温度的条件下反应10～15h；待反应完毕后，通过蒸馏法拔出反应产物中的低沸物；反应釜内所得黄色透明液体记为多功能性硅烷偶联剂粗产品；
三、多功能性硅烷偶联剂的纯化；
上述所得的多功能性硅烷偶联剂粗产品通过物理干燥的方法对其进行干燥处理8～15h；待干燥完毕后，将之转移至蒸馏釜中蒸馏5～8h，后经过滤及馏出低沸物质后，即得高纯度硅烷偶联剂成品。
更进一步地，所述步骤ⅰ中，混合组分A的制备方法为：按重量份计，向反应釜中加入100份的去离子水及0.6～1.8份的乳化剂，经机械搅拌均匀后，即得混合组分A。
更进一步地，所述步骤ⅰ中，混合组分B的制备方法为：按重量份计，分别准确称取90～110份的苯乙烯、8～20份的α-甲基苯乙烯、0.3～0.8份的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃、0.2～1.6份的引发剂及15～45份的甲苯，然后将上述物料投入反应釜中，并在45～55℃的条件下混合搅拌均匀，即得混合组分B。
更进一步地，所述步骤ⅲ中的有机胺选自己二胺、三乙胺、三丙胺中的任意一种。
更进一步地，所述乳化剂选用聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的任意一种。
更进一步地，所述引发剂选用过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的任意一种。
更进一步地，所述多功能性硅烷偶联剂的纯化工序中，干燥温度为70～85℃。
更进一步地，多功能性硅烷偶联剂的制备工序中，有机硅烷为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明中以混合组分A及混合组分B作为制备固体物质的原料，然后将所制备的固体物质在氯化铁的作用下先与氯代二甲醚、乙撑二氯发生化学反应，然后再与有机胺及1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺发生化学反应而成键，最终制备出催化活性较高的催化剂产品。所制备的催化剂应用于制备多功能性硅烷偶联剂的工序中，能有效降低反应所需活化能，提高反应反应速率的同时，也提升了多功能性硅烷偶联剂的合成效率。
2、所制备的多功能性硅烷偶联剂先经干燥处理再通过蒸馏工序对其进行纯化，最终制备出纯度较高的多功能性硅烷偶联剂成品。本发明所制备的多功能性硅烷偶联剂具有更多的官能团，功能更为多样；不仅能用于处理二氧化硅、碳黑等无机填料，在橡胶、硅橡胶等聚合物中起活性剂、偶联剂、交联剂、补强剂的作用。另外，所制备的硅烷偶联剂不仅能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能、对填料进行表面处理；还能应用于橡胶工业、轮胎工业、纺织工业及粘接剂技术领域；应用范围较为广泛，能应用于不同的领域中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，包括以下步骤：
一、催化剂的制备；
ⅰ、将配置好的混合组分A和混合组分B按照1：2的重量比混合搅拌均匀，然后将之转入反应釜中，并在50℃的温度下保温反应10h；待反应完毕后，将所得反应物先经N，N-二甲基甲酰胺萃取，然后在80℃的条件下进行干燥处理，所得固体物质保存，备用；
ⅱ、将所得固体物质投入反应釜中，并向其中分别加入质量为固体物质3倍的氯代二甲醚、0.5倍的乙撑二氯及0.7倍的氯化铁；混合搅拌均匀后，将釜温升至40℃，并在此温度下保温反应15h；待反应完毕后；将反应釜中的液体组分排出，
ⅲ、分别向液体组分中加入质量为其8％的有机胺及1份的1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺，然后在40℃的条件下，保温反应10h后，对釜内物料进行水洗放料，最终制得催化剂成品；
二、多功能性硅烷偶联剂的制备；
按7：1：1.5的质量比分别向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇及甲醇，混合搅拌均匀后向其中加入质量为有机硅烷2.8％的催化剂；机械搅拌均匀后，将所得的混合物在甲醇回流温度的条件下反应10h；待反应完毕后，通过蒸馏法拔出反应产物中的低沸物；反应釜内所得黄色透明液体记为多功能性硅烷偶联剂粗产品；
三、多功能性硅烷偶联剂的纯化；
上述所得的多功能性硅烷偶联剂粗产品通过物理干燥的方法对其进行干燥处理8h；待干燥完毕后，将之转移至蒸馏釜中蒸馏5h，后经过滤及馏出低沸物质后，即得高纯度硅烷偶联剂成品。
步骤ⅰ中，混合组分A的制备方法为：按重量份计，向反应釜中加入100份的去离子水及0.6份的乳化剂，经机械搅拌均匀后，即得混合组分A。
步骤ⅰ中，混合组分B的制备方法为：按重量份计，分别准确称取90份的苯乙烯、8份的α-甲基苯乙烯、0.3份的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃、0.2份的引发剂及15份的甲苯，然后将上述物料投入反应釜中，并在45℃的条件下混合搅拌均匀，即得混合组分B。
步骤ⅲ中的有机胺选自己二胺。
乳化剂选用聚丙烯酰胺。
引发剂选用过氧化苯甲酰。
多功能性硅烷偶联剂的纯化工序中，干燥温度为70℃。
多功能性硅烷偶联剂的制备工序中，有机硅烷为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷。
实施例2
一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，包括以下步骤：
一、催化剂的制备；
ⅰ、将配置好的混合组分A和混合组分B按照1：2.5的重量比混合搅拌均匀，然后将之转入反应釜中，并在60℃的温度下保温反应12h；待反应完毕后，将所得反应物先经N，N-二甲基甲酰胺萃取，然后在85℃的条件下进行干燥处理，所得固体物质保存，备用；
ⅱ、将所得固体物质投入反应釜中，并向其中分别加入质量为固体物质4倍的氯代二甲醚、0.8倍的乙撑二氯及1.2倍的氯化铁；混合搅拌均匀后，将釜温升至50℃，并在此温度下保温反应20h；待反应完毕后；将反应釜中的液体组分排出，
ⅲ、分别向液体组分中加入质量为其10％的有机胺及3份的1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺，然后在50℃的条件下，保温反应15h后，对釜内物料进行水洗放料，最终制得催化剂成品；
二、多功能性硅烷偶联剂的制备；
按8：1：2.0的质量比分别向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇及甲醇，混合搅拌均匀后向其中加入质量为有机硅烷3.6％的催化剂；机械搅拌均匀后，将所得的混合物在甲醇回流温度的条件下反应12h；待反应完毕后，通过蒸馏法拔出反应产物中的低沸物；反应釜内所得黄色透明液体记为多功能性硅烷偶联剂粗产品；
三、多功能性硅烷偶联剂的纯化；
上述所得的多功能性硅烷偶联剂粗产品通过物理干燥的方法对其进行干燥处理12h；待干燥完毕后，将之转移至蒸馏釜中蒸馏6h，后经过滤及馏出低沸物质后，即得高纯度硅烷偶联剂成品。
步骤ⅰ中，混合组分A的制备方法为：按重量份计，向反应釜中加入100份的去离子水及1.2份的乳化剂，经机械搅拌均匀后，即得混合组分A。
步骤ⅰ中，混合组分B的制备方法为：按重量份计，分别准确称取100份的苯乙烯、15份的α-甲基苯乙烯、0.5份的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃、1.0份的引发剂及30份的甲苯，然后将上述物料投入反应釜中，并在50℃的条件下混合搅拌均匀，即得混合组分B。
步骤ⅲ中的有机胺选自三乙胺。
乳化剂选用羧甲基纤维素。
引发剂选用过氧化月桂酰。
多功能性硅烷偶联剂的纯化工序中，干燥温度为80℃。
多功能性硅烷偶联剂的制备工序中，有机硅烷为3-巯丙基三甲氧基硅烷。
实施例3
一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，包括以下步骤：
一、催化剂的制备；
ⅰ、将配置好的混合组分A和混合组分B按照1：3的重量比混合搅拌均匀，然后将之转入反应釜中，并在70℃的温度下保温反应15h；待反应完毕后，将所得反应物先经N，N-二甲基甲酰胺萃取，然后在90℃的条件下进行干燥处理，所得固体物质保存，备用；
ⅱ、将所得固体物质投入反应釜中，并向其中分别加入质量为固体物质5倍的氯代二甲醚、1.2倍的乙撑二氯及1.5倍的氯化铁；混合搅拌均匀后，将釜温升至60℃，并在此温度下保温反应25h；待反应完毕后；将反应釜中的液体组分排出，
ⅲ、分别向液体组分中加入质量为其12％的有机胺及5份的1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺，然后在60℃的条件下，保温反应20h后，对釜内物料进行水洗放料，最终制得催化剂成品；
二、多功能性硅烷偶联剂的制备；
按12：1：3.0的质量比分别向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇及甲醇，混合搅拌均匀后向其中加入质量为有机硅烷4.2％的催化剂；机械搅拌均匀后，将所得的混合物在甲醇回流温度的条件下反应15h；待反应完毕后，通过蒸馏法拔出反应产物中的低沸物；反应釜内所得黄色透明液体记为多功能性硅烷偶联剂粗产品；
三、多功能性硅烷偶联剂的纯化；
上述所得的多功能性硅烷偶联剂粗产品通过物理干燥的方法对其进行干燥处理15h；待干燥完毕后，将之转移至蒸馏釜中蒸馏8h，后经过滤及馏出低沸物质后，即得高纯度硅烷偶联剂成品。
步骤ⅰ中，混合组分A的制备方法为：按重量份计，向反应釜中加入100份的去离子水及1.8份的乳化剂，经机械搅拌均匀后，即得混合组分A。
步骤ⅰ中，混合组分B的制备方法为：按重量份计，分别准确称取110份的苯乙烯、20份的α-甲基苯乙烯、0.8份的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃、1.6份的引发剂及45份的甲苯，然后将上述物料投入反应釜中，并在55℃的条件下混合搅拌均匀，即得混合组分B。
步骤ⅲ中的有机胺选自三丙胺。
乳化剂选用聚乙烯醇。
引发剂选用过氧化苯甲酰。
多功能性硅烷偶联剂的纯化工序中，干燥温度为85℃。
多功能性硅烷偶联剂的制备工序中，有机硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷。
对比例1：通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备出的多功能性硅烷偶联剂，不同之处在于：其在制备的多功能性硅烷偶联剂的过程中并未使用本发明所制备的催化剂，且并未对所制备的多功能性硅烷偶联剂进行纯化处理；
性能测试
1、分别将通过本发明中实施例1～3制备的多功能性硅烷偶联剂记做实验例1～3；通过对比例1制备的多功能性硅烷偶联剂分别记做对比例1；然后分别对所得多功能性硅烷偶联剂产品的纯度及收率进行测定，所得数据记录于下表1：
表1
Figure BDA0003078984390000111
通过分析及对比表1中各数据可知：相比较于对比例1，本发明做制备的多功能性硅烷偶联剂相比较于对比例，不仅收率较高，而且合成效率及产品的纯度也明显高于对比例1。
2、按照质量比1：12：35，分别准确称取白炭黑、天然橡胶及实验例1～3与对比例1提供的硅烷偶联剂产品，然后按照常规的混炼工艺将天然橡胶在140℃的温度下混炼5min，然后对所得改性天然橡胶进行性能测定，所得数据记录于表2；
表2
Figure BDA0003078984390000112
Figure BDA0003078984390000121
通过分析及对比表1中各数据可知：相比较于对比例1，本发明制备的多功能性硅烷偶联剂应用于橡胶领域，能有效地改善天然橡胶的拉伸性能、弹性性能及抗压性能，使之力学性能更加优越，品级更好。由此可知本发明所提供的多功能性硅烷偶联剂及其制备工艺具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
一、催化剂的制备；
ⅰ、将配置好的混合组分A和混合组分B按照1：2～3的重量比混合搅拌均匀，然后将之转入反应釜中，并在50～70℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕后，将所得反应物先经N，N-二甲基甲酰胺萃取，然后在80～90℃的条件下进行干燥处理，所得固体物质保存，备用；
ⅱ、将所得固体物质投入反应釜中，并向其中分别加入质量为固体物质3～5倍的氯代二甲醚、0.5～1.2倍的乙撑二氯及0.7～1.5倍的氯化铁；混合搅拌均匀后，将釜温升至40～60℃，并在此温度下保温反应15～25h；待反应完毕后；将反应釜中的液体组分排出，
ⅲ、分别向液体组分中加入质量为其8～12％的有机胺及1～5份的1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺，然后在40～60℃的条件下，保温反应10～20h后，对釜内物料进行水洗放料，最终制得催化剂成品；
二、多功能性硅烷偶联剂的制备；
按7～12：1：1.5～3.0的质量比分别向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇及甲醇，混合搅拌均匀后向其中加入质量为有机硅烷2.8～4.2％的催化剂；机械搅拌均匀后，将所得的混合物在甲醇回流温度的条件下反应10～15h；待反应完毕后，通过蒸馏法拔出反应产物中的低沸物；反应釜内所得黄色透明液体记为多功能性硅烷偶联剂粗产品；
三、多功能性硅烷偶联剂的纯化；
上述所得的多功能性硅烷偶联剂粗产品通过物理干燥的方法对其进行干燥处理8～15h；待干燥完毕后，将之转移至蒸馏釜中蒸馏5～8h，后经过滤及馏出低沸物质后，即得高纯度硅烷偶联剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤ⅰ中，混合组分A的制备方法为：按重量份计，向反应釜中加入100份的去离子水及0.6～1.8份的乳化剂，经机械搅拌均匀后，即得混合组分A。
3.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤ⅰ中，混合组分B的制备方法为：按重量份计，分别准确称取90～110份的苯乙烯、8～20份的α-甲基苯乙烯、0.3～0.8份的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃、0.2～1.6份的引发剂及15～45份的甲苯，然后将上述物料投入反应釜中，并在45～55℃的条件下混合搅拌均匀，即得混合组分B。
4.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤ⅲ中的有机胺选自己二胺、三乙胺、三丙胺中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述乳化剂选用聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述引发剂选用过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述多功能性硅烷偶联剂的纯化工序中，干燥温度为70～85℃。
8.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：多功能性硅烷偶联剂的制备工序中，有机硅烷为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
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