CN113277552B - 一种钛基金属氢氧化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛基金属氢氧化物，由可溶性钛盐、二价金属盐、尿素和结构导向剂反应制得；制备方法：(1)称取各原料；(2)将可溶性钛盐和二价金属盐溶于乙醇溶液中，得到金属盐混合液；(3)将尿素和结构导向剂加入金属盐混合液中，搅拌后升温反应，离心，洗涤，真空干燥，研磨，即得。本发明制得的的钛基金属氢氧化物形貌可控，粒径尺寸均匀，分散性较好，在实际应用中方便使用，且制备方法具有成本低廉、工艺简单高效、易于重复和稳定性好的特点，能够适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料技术领域，更具体的说是涉及一种钛基金属氢氧化物及其制备方法。
背景技术
层状双金属氢氧化物由于其层状结构、层板离子可调、层间阴离子可交换性和独特的物理化学性质，被广泛应用于催化，吸附，离子交换，材料合成，日用化工，超导和环境保护等领域。随着各种表征方法的进步，以及研究技术的迅速发展，二维双金属氢氧化物材料的设计合成及其应用研究取得了丰硕成果，其显微形貌决定双金属氢氧化物材料的功能与物理化学性质，通过对其形貌结构的调变实现对其性能的调控已成为当前研究热点。
在众多双金属氢氧化物材料中，钛基双金属氢氧化物表现出优异的特性，常被用作催化剂及其载体，且在吸附、阻燃、光电以及医药等方面应用广泛，其显微形貌决定材料的功能与物理化学性质。片状ZnTi-LDH在可见光下，可有效催化降解苯胺和苯甲醇[Catalysis Science Technology,2021,11(1):162-170；Applied Catalysis B:Environmental,2020,260:118185]。
但是，通过结构导向剂促使钛基金属氢氧化物晶体择优定向生长，从而实现对其形貌结构调控的研究，罕见报道。
因此，开发一种低成本、操作简便、环境友好和可控性好的钛基金属氢氧化物，实现其形貌可调，对拓展其实际应用范围具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钛基金属氢氧化物及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钛基金属氢氧化物，由可溶性钛盐、二价金属盐、尿素和结构导向剂反应制得；可溶性钛盐中Ti4+与二价金属盐中金属离子的摩尔比为(1-7):1；尿素与可二价金属盐中阴离子的摩尔比为(1-5):1；结构导向剂与可溶性钛盐的质量比为(0.005-0.01):(0.1-0.5)。
本发明的有益效果在于，通过改变结构导向剂的种类和用量，来调变钛基金属氢氧化物晶体择优生长取向，从而实现对其形貌结构的调控，获得钛基金属氢氧化物的不同形貌结构，如片状、核桃状、鼓珠状、花状等，进而满足各行业对钛基金属氢氧化物形貌结构的不同需求。
进一步，上述可溶性钛盐选自四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸四正丁酯或硫酸钛。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选可溶性钛盐能够提供稳定的钛源。
进一步，上述二价金属盐选自硝酸盐或氯化盐。更进一步，上述二价金属盐中的金属离子选自Co2+、Zn2+和Ni2+中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选二价金属盐能够保证形成结构稳定的二/四价金属氢氧化物。
进一步，上述结构导向剂选自氟化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或三乙醇胺。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选结构导向剂能够很好地调控产物的形貌结构。
一种钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述钛基金属氢氧化物的用量称取各原料；
(2)将可溶性钛盐和二价金属盐溶于乙醇溶液中，得到金属盐混合液；
(3)将尿素和结构导向剂加入金属盐混合液中，搅拌后升温反应，离心，洗涤，真空干燥，研磨，即得钛基金属氢氧化物。
进一步，上述步骤(2)中，乙醇溶液的体积浓度为30％-70％。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过选用乙醇溶液，能够为反应原料提供良好的反应环境，从而保证了反应效率和产品质量。
进一步，上述步骤(3)中，金属盐混合液中总金属离子浓度为0.06-0.6mol/L。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选金属盐混合液中总金属离子浓度能够保证得到分散均匀的产物。
进一步，上述步骤(3)中，搅拌的速度为1000-2000r/min，时间为20-32min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过搅拌，能够将尿素和结构导向剂充分地分散在金属盐混合液中，有利于后期的升温反应。
进一步，上述步骤(4)中，升温至100-140℃，反应的时间为18-30h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过高温反应，能够将尿素和金属氢氧化物紧密结合，从而得到合格产品。
进一步，上述步骤(4)中，真空干燥的温度为50-70℃，真空度为(-0.050)-(-0.090)，时间为2-8h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过真空干燥，能够快速除去产物中的水分，从而得到合格产品。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过改变结构导向剂的种类和用量，来调变钛基金属氢氧化物晶体择优生长取向，从而实现对其形貌结构的调控，获得钛基金属氢氧化物的不同形貌结构，如片状、核桃状、鼓珠状、花状等，进而满足各行业对钛基金属氢氧化物形貌结构的不同需求。
2、本发明制得的的钛基金属氢氧化物形貌可控，粒径尺寸均匀，分散性较好，在实际应用中方便使用。
3、本发明制备方法具有成本低廉、工艺简单高效、易于重复和稳定性好的特点，能够适用于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1中锌钛金属氢氧化物的XRD图；
图2为实施例1中不同形貌的锌钛金属氢氧化物的SEM图；
图3为实施例2中不同形貌的锌钛金属氢氧化物SEM图；
图4为实施例3中不同形貌的锌钛金属氢氧化物SEM图；
图5为实施例4中不同形貌的镍钛金属氢氧化物SEM图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
钛基金属氢氧化物，由1.880mL钛酸丁酯、12.632g六水硝酸锌、14.4g尿素和0.600g十六烷基三甲基溴化铵反应制得；
上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述用量称取各原料；
(2)将钛酸丁酯和六水硝酸锌溶于100mL体积浓度为50％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.45mol/L的金属盐混合液；
(3)将尿素和十六烷基三甲基溴化铵加入金属盐混合液中，以1000r/min的速度搅拌25min后置于高压反应釜中，升温至120℃反应24h，离心，洗涤，在温度为50℃、真空度为-0.050的条件下真空干燥2h，研磨，即得锌钛氢氧化物。
将实施例1制得的锌钛氢氧化物进行XRD和SEM表征，其XRD图谱和SEM图分别如图1和图2所示。
由图1可知，添加十六烷基三甲基溴化铵所制得的锌钛氢氧化物的XRD图谱和未添加十六烷基三甲基溴化铵的锌钛氢氧化物的XRD图谱相似，说明两者具有相同的晶相。
由图2可知，添加十六烷基三甲基溴化铵所制得的锌钛氢氧化物形貌为玫瑰花状形貌，粒径范围为3.5-7.5μm，而未添加十六烷基三甲基溴化铵所制的锌钛氢氧化物为片状，且堆积。
实施例2
钛基金属氢氧化物，由2.000mL硫酸钛、11.50g六水硝酸锌、17.0g尿素和0.35g十二烷基苯磺酸钠反应制得；
上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述用量称取各原料；
(2)将硫酸钛和六水硝酸锌溶于100mL体积浓度为60％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.48mol/L的金属盐混合液；
(3)将尿素和十二烷基苯磺酸钠加入金属盐混合液中，以1000r/min的速度搅拌32min后置于高压反应釜中，升温至124℃反应20h，离心，洗涤，在温度为60℃、真空度为-0.050的条件下真空干燥8h，研磨，即得锌钛氢氧化物。
将实施例2制得的锌钛氢氧化物进行SEM表征，其SEM图如图3所示。
由图3可知，产物为鼓珠状形貌，粒径范围为4.0-8.0μm。
实施例3
钛基金属氢氧化物，由1.800mL四氯化钛、10.050g六水硝酸锌、15.4g尿素和0.1g氟化铵反应制得；
上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述用量称取各原料；
(2)将四氯化钛和六水硝酸锌溶于100mL体积浓度为45％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.47mol/L的金属盐混合液；
(3)将尿素和氟化铵加入金属盐混合液中，以1000r/min的速度搅拌20min后置于高压反应釜中，升温至130℃反应19h，离心，洗涤，在温度为60℃、真空度为-0.085的条件下真空干燥3h，研磨，即得锌钛氢氧化物。
将实施例3制得的锌钛氢氧化物进行SEM表征，其SEM图如图4所示。
由图4可知，产物为核桃状形貌，粒径范围为3.5-7.5μm。
实施例4
钛基金属氢氧化物，由1.900mL钛酸丁酯、12.000g六水硝酸镍、14.4g尿素和0.300g三乙醇胺反应制得；
上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述用量称取各原料；
(2)将钛酸丁酯和六水硝酸镍溶于100mL体积浓度为50％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.45mol/L的金属盐混合液；
(3)将尿素和三乙醇胺加入金属盐混合液中，以2000r/min的速度搅拌30min后置于高压反应釜中，升温至123℃反应21h，离心，洗涤，在温度为70℃、真空度为-0.090的条件下真空干燥8h，研磨，即得镍钛氢氧化物。
将实施例4制得的镍钛氢氧化物进行SEM表征，其SEM图如图5所示。
由图5可知，产物为菊花状形貌，粒径范围为11.5-15.0μm。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种钛基金属氢氧化物，其特征在于，由2.000mL硫酸钛、11.50g六水硝酸锌、17.0g尿素和0.35g十二烷基苯磺酸钠反应制得；上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：(1)按上述用量称取各原料；(2)将硫酸钛和六水硝酸锌溶于100mL体积浓度为60％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.48mol/L的金属盐混合液；(3)将尿素和十二烷基苯磺酸钠加入金属盐混合液中，以1000r/min的速度搅拌32min后置于高压反应釜中，升温至124℃反应20h，离心，洗涤，在温度为60℃、真空度为-0.050的条件下真空干燥8h，研磨，即得锌钛氢氧化物；
或，由1.800mL四氯化钛、10.050g六水硝酸锌、15.4g尿素和0.1g氟化铵反应制得；上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：(1)按上述用量称取各原料；(2)将四氯化钛和六水硝酸锌溶于100mL体积浓度为45％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.47mol/L的金属盐混合液；(3)将尿素和氟化铵加入金属盐混合液中，以1000r/min的速度搅拌20min后置于高压反应釜中，升温至130℃反应19h，离心，洗涤，在温度为60℃、真空度为-0.085的条件下真空干燥3h，研磨，即得锌钛氢氧化物；
或，由1.900mL钛酸丁酯、12.000g六水硝酸镍、14.4g尿素和0.300g三乙醇胺反应制得；上述钛基金属氢氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：(1)按上述用量称取各原料；(2)将钛酸丁酯和六水硝酸镍溶于100mL体积浓度为50％的乙醇水溶液中，得到总金属离子浓度为0.45mol/L的金属盐混合液；(3)将尿素和三乙醇胺加入金属盐混合液中，以2000r/min的速度搅拌30min后置于高压反应釜中，升温至123℃反应21h，离心，洗涤，在温度为70℃、真空度为-0.090的条件下真空干燥8h，研磨，即得镍钛氢氧化物。
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