CN113270041A - 隐形显示屏材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种隐形显示屏材料、制备方法及应用，该隐形显示材料包括以下组成：1～5重量份的上转换纳米粒子；0.2～5重量份的表面改性剂，选自油酸、硅烷类偶联剂或阴离子表面活性剂；0.1～5重量份的稳定剂；85～98.7重量份的有机溶剂。本发明基于该隐形显示屏材料制备了透明显示屏，可直接在透明载体上进行投影，这种投影方式可拓宽显示区域而又不影响透明载体的透明度。
Description
技术领域
本发明属于全息显示材料制备领域，尤其涉及一种隐形显示屏材料、制备方法及应用。
背景技术
随着科技的发展，市场上出现了各式各样的显示设备。导航设备已经融入我们的生活，尤其是车载智能导航；这些导航工具需要配备相应的显示屏。目前，移动交通上的显示屏大都是液晶、LED等显示屏。
这些显示设备的安装会存在一些问题。显示器需要专门的安装空间，由于车内空间狭小的原因，这些限制了交通工具可利用空间，车载显示屏屏幕尺寸较小；屏幕安装在挡风玻璃以下的位置，司机观看屏幕时会，安装的位置会影响司机视觉角度，造成一定的安全隐患。
各类交通工具都具有车窗挡风玻璃，如果能在挡风玻璃上直接显示，同时又不影响挡风玻璃的透光性能，将会拓宽司机的视觉角度，受到欢迎。但是解决具有显示功能的同时，不影响其光学特性是一个难点问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供了一种隐形显示屏材料、制备方法及应用，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
作为本发明的一个方面，提供了一种隐形显示材料，包括以下组成：1～5重量份的上转换纳米粒子；0.2～5重量份的表面改性剂，选自油酸、硅烷类偶联剂或阴离子表面活性剂；0.1～5重量份的稳定剂；85～98.7重量份的有机溶剂。
作为本发明的另一个方面，提供了一种利用如上所述的隐形显示材料制备隐形显示屏的方法，包括以下步骤：将上转换纳米粒子∶表面改性剂∶分散溶剂按照重量份数为(1～5)∶(0.2～5)∶(85～98.7)混合，并将混合液在50℃～90℃下，以100rpm～600rpm速度搅拌10～60min，通过离心得到的沉淀为表面改性上转换纳米粒子；按照上转换纳米粒子∶稳定剂∶有机溶剂的重量份数为(1～5)∶(0.1～5)∶(85～98.7)，将表面改性上转换纳米粒子与所述稳定剂、有机溶剂混合，并将混合液在50℃～90℃下，以100rpm～600rpm速度搅拌10-60min，得到上转换纳米粒子分散液；将所述上转换纳米粒子分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
作为本发明的再一个方面，提供了一种利用如上所述的方法制备的隐形显示屏，其中所述隐形显示屏的透射率为85％～92％。
作为本发明的再一个方面，提供了一种如上所述的隐形显示屏在车载导航设备中的应用。
基于上述技术方案，本发明的隐形显示屏材料、制备方法及应用具有如下优点：
(1)本发明可以直接通过喷涂方式，将隐形显示屏材料附于前挡风玻璃上，基于改性剂将上转换粒子均匀地在隐形显示屏材料中的充分分散和极限铺展，然后利用激光激发上转换粒子而直接将图像投影到前挡风玻璃上，实现了在透明载体上的隐形显示屏制备；
(2)本发明制备的隐形显示屏材料便于携带，喷涂方式简单，前挡玻璃表面形成薄膜均匀，该薄膜可直接在前挡玻璃上或局部进行投影，这种投影方式可拓宽显示区域而又不影响前挡玻璃的透明度，降低了车辆运行过程中司机观看导航而产生的风险指数。
附图说明
图1是本发明制备例1上转换纳米粒子发射光谱图；
图2是本发明制备例1上转换纳米粒子SEM图；
图3是本发明实施例1隐形显示屏表面绿色上转换纳米粒子分布SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出了一种隐形显示屏材料、制备方法及应用，在隐形显示屏材料中，上转换纳米粒子是一种近红外作为激发光源，发射可见光谱的荧光纳米粒子。利用表面改性剂改性而将上转换纳米粒子均匀分散到溶液中，喷涂到前挡风玻璃，形成隐形显示屏，使通过激光激发直接将图像投影显示在前挡风玻璃上。由此本发明提供了一种隐形显示屏材料，通过表面改性技术，解决了纳米上转换纳米粒子充分分散和极限铺展，利用红外激光激发，实现在透明载体上的隐形显示屏制备。
具体地，根据本发明的一些实施例，提供了一种隐形显示屏材料，包括以下组成：1～5重量份的上转换纳米粒子；0.2～5重量份的表面改性剂；0.1～5重量份的稳定剂；85～98.7重量份的有机溶剂。
在一些实施例中，上转换纳米粒子可以是红色上转换纳米粒子、绿色上转换纳米粒子或蓝色上转换纳米粒子，也即发射光谱颜色分别为红色、绿色或蓝色；可选的，例如为NaYF4∶Yb/Er或NaYF4∶Yb/Ln/Ho或NaYF4∶Yb/Tm。由于上转换纳米粒子具有较大的比表面积，能够很好地吸附在前挡风玻璃表面。
在一些实施例中，上转换纳米粒子的用量优选为2～3重量份，例如为2重量份、2.5重量份或3重量份等；上转换纳米粒子用量少时，投影显示不清晰，上转换纳米粒子用量过高时，会影响隐形显示屏的透光性。
本发明的表面改性剂用于对上转换纳米粒子改性，而使得上转换纳米粒子在隐形显示屏材料中的充分分散和极限铺展。在一些实施例中，表面改性剂可以是油酸，或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550硅烷偶联剂)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560硅烷偶联剂)等硅烷类偶联剂，或具有羧基、氨基、甲氧基、氧基等官能团的月桂酸、硫酸化蓖麻油等阴离子表面改性剂。
在一些实施例中，表面改性剂的用量优选为0.5～4重量份，例如为0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份或4重量份，表面改性剂用量过低时，上转换纳米粒子有部分团聚，分散性不好，有机溶剂中会产生部分沉淀；表面改性剂用量过高时，表面改性剂的吸附效果会降低，不利于上转换纳米粒子的分散。
稳定剂可以降低表面张力，保持化学平衡，增加有机混合溶液的稳定性。在一些实施例中，稳定剂可以是六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)等中的一种或多种；在一些实施例中，稳定剂的用量优选为0.3～2.5重量份，例如为0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份等。
在一些实施例中，有机溶剂可以是乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、三氯乙烷、己烷、二氯甲烷等低沸点易挥发溶剂；在一些实施例中，有机溶剂的用量优选为86～97重量份，例如为86重量份、88重量份、90重量份、92重量份、94重量份、96重量份等。
根据本发明的一些实施例，还提供了一种利用上述隐形显示屏材料制备隐形显示屏的方法，包括以下步骤：
步骤A：将上转换纳米粒子∶表面改性剂∶分散溶剂按照重量份数为(1～5)∶(0.2～5)∶(85～98.7)混合；将混合液在50℃～90℃下，以100rpm～600rpm速度搅拌10～60min，并在6000-10000rpm下离心5min，去除多余的表面改性剂，得到的沉淀即为表面改性上转换纳米粒子。
步骤B：按照上转换纳米粒子∶稳定剂∶有机溶剂的重量份数为(1～5)∶(0.1～5)∶(85～98.7)，将表面改性上转换纳米粒子与稳定剂、有机溶剂混合；将混合液在50℃～90℃下，以100rpm～600rpm速度搅拌10-60min，得到稳定的上转换纳米粒子分散液。
步骤C：将上述制备的分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
步骤A中，分散溶剂选自乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、三氯乙烷、己烷、二氯甲烷或水，分散溶剂的极性与表面改性剂相匹配，使得上转换纳米粒子经表面改性剂改性后能够分散于该分散溶剂中，从而容易进行离心纯化。
根据本发明的一些实施例，还提供了一种利用上述方法制得的隐形显示屏，透射率为85％～92％。
根据本发明的一些实施例，还提供了一种上述隐形显示屏在车载导航设备中的应用。
以下通过对比例、实施例和相关测试实验来进一步说明本发明。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。而且，在不冲突的情况下，以下各实施例中的细节可以任意组合为其它可行实施例。
制备例1
将YCl3·6H2O(0.78mmol)、YbCl3·6H2O(0.2mmol)和ErCl3·6H2O(0.02mmol)以及6ml油酸、15ml十八烯至于50ml三口烧瓶中，通氮气搅拌30min，除去溶剂中的空气；
升温至160℃，并保温30min，直至稀土氯化盐溶解，溶液变为澄清透明溶液，然后降温至室温；加入含有NaOH(2.5mmol)和NH4F(5mmol)的甲醇溶液，并搅拌30min；
升温至100℃，并保温30min，除去甲醇溶液；
升温至300℃，并保温60min，然后冷却至室温；
加入甲醇环己烷溶液，再8000rpm下离心10min；
重复上述步骤，离心分离2-3次；将离心后的沉淀分散在环己烷溶液中，获得绿色上转换纳米粒子NaYF4∶Yb/Er。所制备的绿色上转换纳米粒子发射光谱图如1所示，上转换纳米粒子SEM形貌如图2所示。
实施例1
(1)将制备例1所得的绿色上转换纳米粒子∶油酸∶环己烷按照重量份数为1∶5∶94混合；混合液置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，并在8000rpm下离心5min，以分离纯化得到表面改性绿色上转换纳米粒子。
(2)按照绿色上转换纳米粒子∶十二烷基硫酸钠∶环己烷的重量份数为1∶0.1∶94.9，将表面改性绿色上转换纳米粒子与十二烷基硫酸钠、环己烷混合；将混合液体置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，得到稳定的绿色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的绿色上转换纳米粒子分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏(如图3所示)。
性能测试：使用560nm的激光测试样品的透射率，将上述制备的隐形显示屏透射比定义为喷涂前后透射率之比，即隐形显示屏透射率比＝喷涂后玻璃的透射率/喷涂前玻璃的透射率×100％。
结果显示，该隐形显示屏的透射率比为97.8％，采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，绿色上转换纳米粒子激发出绿色光，隐形显示屏显示出相应的图案。
实施例2
(1)将购自青岛杰得佳新材料科技有限公司商品型号为蓝色上转换纳米粒子(其发射光谱如图1所示)∶KH550硅烷偶联剂∶水按照重量份数为2∶2∶96混合；混合液置于70℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，并在8000rpm下离心5min，以分离纯化得到表面改性蓝色上转换纳米粒子。
(2)按照蓝色上转换纳米粒子∶六偏磷酸钠∶丙酮按照重量份数为2∶0.5∶97.5，将表面改性蓝色上转换纳米粒子与六偏磷酸钠、丙酮混合；将混合液体置于50℃水浴在300rpm速度下搅拌30min，得到稳定的蓝色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的蓝色上转换纳米粒子分散液喷涂在前挡玻璃表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
采用和实施例1相同的测试方法，结果显示该隐形显示屏的透射率比为98.1％，采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，蓝色上转换纳米粒子激发出蓝色光，隐形显示屏显示出相应的图案。
实施例3
(1)将购自青岛杰得佳新材料科技有限公司商品型号为红色上转换纳米粒子(其发射光谱如图1所示)∶KH560硅烷偶联剂∶水按照重量份数为5∶2∶93混合；混合液体置于90℃水浴在600rpm速度下搅拌30min，并在8000rpm下离心5min，以分离纯化得到表面改性红色上转换纳米粒子。
(2)按照红色上转换纳米粒子∶十二烷基硫酸钠∶乙醇的重量份数为5∶0.2∶94.8，将表面改性上转换纳米粒子与十二烷基硫酸钠、乙醇混合；将混合液体置于55℃水浴在300rpm速度下搅拌30min，得到稳定的红色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的红色上转换纳米粒子分散液喷涂在前挡玻璃表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
采用和实施例1相同的测试方法，结果显示该隐形显示屏的透射率比为93.7％，采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，红色上转换纳米粒子激发出红色光，隐形显示屏显示出相应的图案。
实施例4
(1)将购自青岛杰得佳新材料科技有限公司商品型号为红色上转换纳米粒子∶硫酸化蓖麻油阴离子表面活性剂∶水按照重量份数为5∶2∶93混合；混合液体置于90℃水浴在600rpm速度下搅拌30min，并在8000rpm下离心5min，以分离纯化得到表面改性红色上转换纳米粒子。
(2)按照红色上转换纳米粒子∶十二烷基硫酸钠∶乙醇的重量份数比为5∶0.2∶94.8，将表面改性红色上转换纳米粒子与十二烷基硫酸钠、乙醇混合；将混合液体置于55℃水浴在300rpm速度下搅拌30min，得到稳定的红色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的红色上转换纳米粒子分散液喷涂在前挡玻璃表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
采用和实施例1相同的测试方法，结果显示该隐形显示屏的透射率比为93.7％，采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，红色上转换纳米粒子激发出红色光，隐形显示屏显示出相应的图案。
对比例1
(1)将制备例1所得的绿色上转换纳米粒子∶环己烷按照重量份数为3∶97混合；混合液置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，并在8000rpm下离心5min，以分离纯化得到表面改性绿色上转换纳米粒子。
(2)按照上转换纳米粒子∶十二烷基硫酸钠∶环己烷的重量份数为3∶0.1∶94.9，将表面改性上转换纳米粒子与十二烷基硫酸钠、环己烷混合；将混合液体置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，得到稳定的绿色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的绿色上转换纳米粒子分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
性能测试：使用560nm的激光测试样品的透射率，将上述制备的隐形显示屏透射比定义为喷涂前后透射率之比，即隐形显示屏透射率比＝喷涂后玻璃的透射率/喷涂前玻璃的透射率×100％。
结果显示，该隐形显示屏的透射率比为87％，绿色上转换纳米粒子有部分团聚。采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，绿色上转换纳米粒子激发出绿色光，隐形显示屏虽然显示出相应的图案，但是上转换纳米粒子团聚部分有光斑出现。
对比例2
(1)将制备例1所得的绿色上转换纳米粒子∶硬脂醇∶环己烷按照重量份数为2∶4∶94混合；混合液置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，并分离纯化，得到表面改性绿色上转换纳米粒子。
(2)按照绿色上转换纳米粒子∶十二烷基硫酸钠∶环己烷的重量份数为2∶0.1∶94.9，将表面改性绿色上转换纳米粒子与十二烷基硫酸钠、环己烷混合；混合液体置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，得到稳定的绿色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的绿色上转换纳米粒子分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
性能测试：使用560nm的激光测试样品的透射率，将上述制备的隐形显示屏透射比定义为喷涂前后透射率之比，即隐形显示屏透射率比＝喷涂后玻璃的透射率/喷涂前玻璃的透射率×100％。
结果显示，该隐形显示屏的透射率比为83％，绿色上转换纳米粒子有部分团聚。采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，绿色上转换纳米粒子激发出绿色光，隐形显示屏虽然显示出相应的图案，但是上转换纳米粒子团聚部分有光斑出现。
对比例3
1)将制备例1所得的绿色上转换纳米粒子∶油酸∶环己烷按照重量份数为1∶3∶96混合；混合液置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，并在8000rpm下离心5min，以分离纯化得到表面改性绿色上转换纳米粒子。
(2)按照绿色上转换纳米粒子∶环己烷的重量份数为1∶94.9，将表面改性绿色上转换纳米粒子与环己烷混合；将混合液体置于50℃水浴在200rpm速度下搅拌60min，得到稳定的绿色上转换纳米粒子分散液。
(3)将上述制备的绿色上转换纳米粒子分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
性能测试：使用560nm的激光测试样品的透射率，将上述制备的隐形显示屏透射比定义为喷涂前后透射率之比，即隐形显示屏透射率比＝喷涂后玻璃的透射率/喷涂前玻璃的透射率×100％。
结果显示，该隐形显示屏的透射率比为83％，绿色上转换纳米粒子分散液静置一段时间后，有部分沉淀；喷涂后，玻璃基材表面绿色上转换纳米粒子有部分团聚。采用3W/cm2的980nm激光器进行投影，绿色上转换纳米粒子激发出绿色光，隐形显示屏虽然显示出相应的图案，但是上转换纳米粒子团聚部分有光斑出现。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种隐形显示材料，包括以下组成：1～5重量份的上转换纳米粒子；0.2～5重量份的表面改性剂，选自油酸、硅烷类偶联剂或阴离子表面活性剂；0.1～5重量份的稳定剂；85～98.7重量份的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的隐形显示材料，其特征在于，所述上转换纳米粒子为红色上转换纳米粒子、绿色上转换纳米粒子或蓝色上转换纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的隐形显示材料，其特征在于，所述表面改性剂选自油酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、月桂酸或硫酸化蓖麻油。
4.根据权利要求1所述的隐形显示材料，其特征在于，所述稳定剂选自六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的隐形显示材料，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、三氯乙烷、己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的隐形显示材料，其特征在于，所述隐形显示材料包括：2～3重量份的上转换纳米粒子；0.5～4重量份的表面改性剂，选自油酸、硅烷类偶联剂或阴离子表面活性剂；0.3～2.5重量份的稳定剂；86～97重量份的有机溶剂。
7.一种利用如权利要求1至6中任一项所述的隐形显示材料制备隐形显示屏的方法，包括以下步骤：
将上转换纳米粒子：表面改性剂：分散溶剂按照重量份数为(1～5)：(0.2～5)：(85～98.7)混合，并将混合液在50℃～90℃下，以100rpm～600rpm速度搅拌10～60min，通过离心得到的沉淀为表面改性上转换纳米粒子；
按照上转换纳米粒子∶稳定剂∶有机溶剂的重量份数为(1～5)∶(0.1～5)∶(85～98.7)，将表面改性上转换纳米粒子与所述稳定剂、有机溶剂混合，并将混合液在50℃～90℃下，以100rpm～600rpm速度搅拌10-60min，得到上转换纳米粒子分散液；
将所述上转换纳米粒子分散液喷涂在玻璃基材表面，待溶剂蒸发，形成隐形显示屏。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述分散溶剂选自乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、三氯乙烷、己烷、二氯甲烷或水中的一种或多种。
9.一种利用如权利要求7或8所述的方法制备的隐形显示屏，其中所述隐形显示屏的透射率为85％～92％。
10.一种如权利要求9所述的隐形显示屏在车载导航设备中的应用。
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