CN1132662A - 用于制备聚合物的反应器设备 - Google Patents

Abstract

用于将低粘度聚酯或其它聚合物加工成相对高粘度聚合物的缩聚反应器，包括一基本上圆筒形水平反应器容器，该容器有邻近其相对端的聚合物进出口，和在出口端容器的上侧的排汽口。聚合物搅拌器轴向地在室内旋转，包括多个交替的环形溢流和底流挡板和放置于其间的多个多孔成膜筛网，相互间为平行间隔的关系。

Description

用于制备聚合物的反应器设备

本发明一般地涉及一种用于制备聚合物的反应器设备，特别地涉及一种适用于通过促进挥发性组分从聚合物中蒸发将低粘度的聚合液转变成相对高粘度的聚合液的缩聚反应器设备。

缩聚物如聚酯和聚酰胺的工业制备特征是通过称之为缩聚的方法完成的，缩聚是在这样的反应器中进行的，其中有某种形式的搅拌器用于促使被处理的聚合物中挥发性组分的蒸发释放。此种方法中，聚合物的粘度和粘度的均匀性可选择性地增加。

在上述类型的常规容器中，通过在容器的一端引入低粘度聚合物并输送其通过容器至邻近容器另一端的出口，聚合物在容器内停留期间使其经受搅拌器的作用，从而连续地进行此缩聚方法。该容器沿水平轴取向，搅拌器特征是共轴旋转的笼形式的，有多孔或筛网形构件径向地安装在中心驱动轴上，逐步地被聚合物涂敷，还有外围的清扫构件，逐步地将膜状聚合物涂层施于容器的环形内壁，筛网和清扫构件的组合作用用于当搅拌器逐渐旋转时增加聚合物暴露的蒸发表面。这种装置行内通常称为″扫壁″聚合物反应器，此种反应器的一个代表性实例公开在US3,248,180中。

随着聚合物技术的进步，工业上不断要求更均匀、综合性能更好的聚合物。传统的反应器装置在这方面存在几个缺陷。首先，穿过搅拌器长度的中心轴的存在趋于限制挥发物向通常位于容器卸料端上部的排气口的蒸发流动，并形成聚集表面，在其上邻近静止区域中的聚合物可聚集而最终变得过热，在聚合物中产生碳质污染物。聚合物的聚集可类似地发生在容器内的其它停滞区，特别是在不能令人满意地被搅拌器扫到的容器的端部和上部。筛网必须安装在轴上还限制了筛网彼此间隔的紧密，从而限制了容器的蒸发能力。传统缩聚容器的容量受必须防止聚合物过热的限制。一个相关的问题是传统反应器不能无侵扰地测量容器内聚合物的温度。

因此，本发明的一个目的是提供一种改进的用于制备聚合物的反应器设备，其克服了现有技术的问题和缺陷。更具体地，本发明的一个目的是提供一种改进的″扫壁″型聚合物反应器，其有显著增加的容量，同时能够通过缩聚方法在与传统反应器相比聚合物过热和聚合物污染的危险降低的情况下以适宜的高粘度和高粘度均匀性制备聚合物。本发明的特别目的是提供一种有新型搅拌器的″扫壁″聚合物缩聚反应器，该搅拌器没有中心轴，有新型聚合物折流布置用于控制聚合物流动，并具有改进的实现逐步地清扫容器的聚合物处理室内基本上所有内表面的能力。另一目的是提供一种新型的通过非侵扰地测量聚合物温度来控制反应器内聚合物温度的装置，和一种新型的冷却和/或加热容器内聚合物的换热装置。本发明的其它目的将在以下公开的本发明优选的具体实施方案中体现。

简言之，本发明是通过在适用于利用其中可旋转地配置聚合物搅拌器的反应器容器制备聚合物基本类型反应器中提供改进而实现上述目的的。反应器容器定义了一个水平延伸的内部的聚合物加工室，沿着该加工室轴向地彼此间隔开的聚合物进入加工室的入口和聚合物离开加工室的出口，和蒸汽离开加工室的排气口。聚合物搅拌器在加工室内轴向延伸，根据本发明，聚合物搅拌器包括限定了一个中心聚合物溢流开口的环形溢流挡板，和有外周边在其外周边和容器之间限定了至少一个聚合物底流开口的底流挡板。溢流和底流挡板固定在一起在加工室内一般彼此平行轴向间隔开一致旋转，以使聚合物入口和出口之间聚合物的部分流动路线穿过挡板的溢流和底流开口延伸。在本发明的很多实施方案中，优选在挡板之间放置至少一个多孔的聚合物成膜筛网，以使聚合物在搅拌器旋转过程中以膜状的形式涂在筛网上，以产生增强的作为缩聚方法一部分的蒸汽从聚合物中的释放。

在本发明反应器容器的一个优选实施方案中，内部的聚合物加工室基本上为圆筒形结构，聚合物进出口分别位于邻近该室的相对两端。搅拌器包括一组沿着搅拌器轴向地彼此交替排列的溢流和底流挡板，和设置在每对相邻的挡板之间的至少一个筛网(优选多个筛网)，挡板和筛网固定在一起一般彼此平行轴向地间隔开一起旋转。每个环形溢流挡板有一基本上圆形的外周边，相对于容器以旋转密封聚合物方式设置。每个底流挡板的外周边优选有一组环形间隔的凹口限定相应的底流开口组。通过溢流和底流挡板的交替布置，搅拌器为在聚合物进出口之间延伸交替地通过相继交替的溢流和底流挡板的聚合物溢流和底流开口的聚合物限定了一曲折流动路线，其用于控制聚合物在相继的溢流挡板之间流动过程中的停留时间、分布和粘度。

优选地，底流挡板和筛网各自的中心开口与溢流挡板的溢流开口轴向地对准，共同提供一个中心路径以增强蒸汽向蒸汽排气口的流动。应理解，随着聚合物轴向地前进通过进出口之间的加工室，聚合物的粘度增加，与聚合物粘度增加相一致的是，以相互间和与挡板间增加的间隔排列筛网，而且从该室的邻近聚合物入口至邻近聚合物出口筛网的开孔面积增加。为促进蒸汽释放，每个溢流挡板的中心溢流开口包括一多孔的中心环，其类似于筛网，随着搅拌器旋转而逐步地被涂以聚合物膜，以附加地导致蒸汽从聚合物中释放。用于同样的目的，每个底流挡板也可配有多孔中心环。

根据本发明的一方面，溢流挡板中中心溢流开口的直径大小可从邻近聚合物入口至邻近聚合物出口增加，以便随着聚合物粘度的增加聚合物流动路线的曲折度减小。

搅拌器优选有一组在挡板和筛网各自的周边之间延伸并固定于其上的连接构件，用于固定搅拌器。每个连接构件可配有一后缘，形成搅拌器的径向向外设置的清扫表面，在搅拌器旋转过程中将聚合物涂于容器内表面并从容器内表面去除聚合物，另外还有助于聚合物的蒸发缩聚。每个筛网周边开有狭缝，其接受连接构件并限定筛网和连接构件之间的聚合物排卸口。

搅拌器还优选包括在搅拌器的轴向相对端的一对结构支承盘，每个支承盘在相对于搅拌器轴的不同角度有一组通过其延伸的开口。在邻近容器出口的搅拌器端的支承盘(此处聚合物粘度最大)优选配有一组从支承盘外表面伸出的叶片，以在搅拌器旋转过程中从室的内表面清扫聚合物。

为便于与传统设备相比增加反应器设备的尺寸和能力，该容器优选配有在室周围延伸的一个或多个通道，用于传送与室中聚合物相关的热传递中的热交换物质的流动，以便在必要或希望时通过加热和/或冷却控制聚合物的温度。优选地，该通道在室周围环形地延伸，至少部分通道为热交换物质形成一般为螺线形的流动路线。根据设备的特殊操作和应用，热交换物质可以与室内聚合物流动方向相反或相同的方向被引导通过该通道。在优选的实施方案中，为沿着容器的轴向范围的不同区域提供分别的通道，以便通过加热和/或冷却进行的温度控制，以及热交换物质的流动方向可以对各区进行不同处理。

本发明也提供非侵扰地感应室内加工过程中聚合物的温度的方法，它利用设置在加工室外通过室边界的密封窗面向该室的红外热辐射传感器。

本发明的反应器设备还配有检测室内聚合物含量的装置，它利用从加工室的一侧径向地通过加工室发射的辐射源和在室相对侧的检测器。微型计算机或类似形式的控制器根据辐射发射和检测量之差推断辐射发射处聚合物的含量。

图1为本发明反应器设备的一个优选的实施方案的侧视图(局部竖直剖面)；

图2为图1的反应器设备的聚合物搅拌器的稍微放大的侧视图；

图3为图1的反应器设备沿其线3-3的部分的进一步放大的轴向剖面图；

图4A-4H为图2的搅拌器分别沿线4A-4A至4H-4H的竖直剖面图，表明正视图中搅拌器的不同的溢流挡板；

图5为图4A的溢流挡板的中心部分沿线5-5的径向剖面图；

图6为图4A的溢流挡板的周边部分与聚合物清扫棒之一连接处的放大正视图；

图7A-7F为图2的搅拌器分别沿7A-7A至7F-7F线的竖直剖面图，以正视图表明不同的底流挡板；

图8A-8H为图2的搅拌器分别沿8A-8A至8H-8H线的竖直剖面图，以正视图表明不同的成膜筛网；

图9为图2的搅拌器沿9-9线的竖直剖面图，以正视图表明搅拌器入口端板的内面；

图10为图2的搅拌器沿10-10线的竖直剖面图，以正视图表明搅拌器出口端板的内面；

图11为图2的搅拌器沿11-11线的竖直剖面图，以正视图表明搅拌器出口端板的外面；

图12为图1的反应器设备的容器沿12-12线的水平剖面图，表明限于容器壳内的热交换区；

图13为图1的反应器设备的容器部分沿13-13线的竖直剖面图，表明设备的一个聚合物温度传感器；和

图14为图1的反应器设备沿14-14线的竖直剖面图，表明设备的聚合物含量检测布置。

现在参考附图，首先参考图1，一般以20表示本发明优选实施方案之一的反应器设备的总体。反应器设备20基本地包括一基本上为圆筒形的伸长的容器22，水平延伸地放置，由安装在邻近容器22的相对轴向端的支架24支承。容器22由其相对轴向端分别被端盖28密封地封闭的双壁圆筒形壳26形成，共同地限定了相应的圆筒形内部加工室30，其中笼形搅拌器32由安装在相对的端盖28上的承载组件34可旋转地支承，轴向地延伸至基本上整个室30的全长。

聚合物输入导管36环形地在穿过端盖28邻近其上侧形成的入口38周围从外部安装在一个端盖28上，与内部加工室30的相应端相通。相对较大的管状聚合物输出配件40在邻近室30的相对端的下侧环形地在穿过壳26进入加工室30形成的出口42的周围固定于容器22的壳26上。蒸汽排气口44类似地穿过壳26在其上侧形成，并通向在开口44周围从外部安装在壳26上的钟形蒸汽收集室46。排气导管48横向地从蒸汽收集室46伸出与其内部相通。

正如下面更充分地解释的，聚合物输入导管36通过适合的导管结构(未示出)与低粘度聚合物如聚酯(作为例子但不限于此)源(仅代表性地用50表示)相连，以连续地将加工的聚合物输入室30的相邻端。通过如下所述的本发明反应器设备20的操作产生的相对较高粘度的聚合物以相应的速率连续地从室30的相对端排出，向下通过输出配件40，送入下游加工场所或适合的收集和贮存场所，仅代表性地以52表示。排气导管48连接至适合的真空源54上，以逐渐地抽出加工室30内进行的缩聚方法所产生的蒸发蒸汽。

附加地参考图2，搅拌器32由以下部件形成：一对相对的端板64、65，和居中的系列环形聚合物溢流和底流固体挡板56、58和环形聚合物成膜筛网60，由一系列以相等的圆周间隔分别固定于端板64、65，溢流和底流挡板56、58、及筛网60上的轴向伸出的聚合物清扫棒62，使上述部件在它们各自的周边以间隔的平行关系彼此连接成整体。中心轴向支承轴66从每个端板64、65向外伸出，用于支承承载组件34内的搅拌器32，轴66从容器22的输出端的端板65伸出，延伸的长度超出相应的承载组件34，用于将搅拌器32驱动连接至适合的驱动电机，仅代表性地用68表示。

溢流和底流挡板56、58沿搅拌器32的整个长度彼此交替地排列，溢流挡板56紧邻容器22的输入端的端板64放置，而底流挡板58紧邻容器22的输出端的端板65放置。数量不同的多个筛网60放置在每对相邻的挡板56、58之间。

如图3和4A-4H所示，每个溢流挡板56由无孔的板式环形主体70形成，有圆形外周边并限定了一个同心的圆形中心开口72，其中与环形主体70共面地伸入一厚度相对降低的环形多孔筛网构件74(也见图5)。参考图7A-7F，每个底流挡板58类似地由板式环形主体76形成，其限定了一个中心圆形开口78，其中伸入一环形多孔筛网构件80，但主体76的圆形外周边配有一系列在主体76周围圆周地间隔的弧形凹口82。溢流和底流挡板56、58的各自环形体70、76的外径在相对精密的预定公差内选择极接近容器壳26的内径，以使溢流挡板56相对于壳26的圆筒内壁有效地形成聚合物密封。因此将理解，溢流和底流挡板56、58的交替排列使聚合物交替地在环形体70之上、每个溢流挡板56的中心开口72之中、环形体76之下、每个插入的底流挡板58的弧形凹口82形成的底流开口之中以曲折流动路线流动。

基本地，应认识到：每个溢流挡板56和随后的下一个溢流挡板56之间的间隔实质上将容器22内整个室30划分成一系列一般的个别室，当聚合物通过随后的溢流开口72依次从一个这样的室至下一个流过室30时，聚合物被暂时装于其中。聚合物的此顺次分室化盛装使每个随后室内聚合物的停留时间可被相对精确地控制，从而可控制沿室30长度的聚合物总体分布，并相对精确地控制该系列室中聚合物粘度的增长。因此，由挡板56、58实现的聚合物上下曲折流动控制促进聚合物以最小的回流活塞式流动进入前面的室。

当然，如本领域技术人员所知，溢流和底流挡板56、58的特殊尺寸和结构，特别是溢流挡板56的中心开口72的直径和底流挡板58的底流凹口82的形状和尺寸，及挡板56、58的相对间距，从一个反应器至另一反应器可选择性地改变，必要或要求时也可在给定的反应器内改变，使聚合物交替地在各挡板上下以任何形式的曲折路线流动，以相对精密地控制聚合物在每个溢流挡板和随后的下一个溢流挡板之间流动期间的停留时间、分布和粘度增长。

作为实例而不用于限制，图中说明的反应器设备20的具体实施方案利用八个溢流挡板56与八个底流挡板58交替地排列，开始于与室30的输入端的端板64有较短间距的第一溢流挡板56，结束于与室30的输出端的端板65以足够的尺寸相间隔的底流挡板58，使最后的底流挡板58放置在容器22中底部出口42的前面。溢流和底流挡板56、58沿着室30的长度彼此等间隔，根据此具体实施方案，溢流挡板56中中心开口72的直径尺寸随着每个随后的溢流挡板56增加，相反，底流挡板58中中心开口78的直径以及底流挡板58中底流凹口82的尺寸、形状、数量和间距在随后的底流挡板58中是一致的，所有这些从图4A-4H中所示的各溢流挡板156、256、256、356以及下列等等和图7A-7F中所示的各底流挡板158、258、358等等的说明中很容易理解。应理解，溢流和底流挡板56、58的此特别尺寸和排列使聚合物的流动路线随聚合物沿室30的长度前进其粘度相应地逐渐增加而逐渐变得较小曲折。

在该具体说明的实施方案中，还应认识到：沿着室30的长度从其输入端至其输出端，以逐渐增加的彼此间距，且每对相邻的溢流和底流挡板56、58之间放置逐渐减少的筛网60排列筛网60。此外，如图8A-8F中各筛网160、260、360等的说明所示，筛网的结构、其中多孔的开孔形式和所得的开孔比率(即每个筛网中多孔开孔所限定的总开口面积相对于筛网所占总面积的量)改变。基本地，筛网60排列成从室30的输入端至输出端彼此间距和每个筛网60所限定的总开孔面积增加，与沿着搅拌器32从一个挡板室至随后的下一挡板室聚合物的粘度增加相一致。

特别地，例如，放置在溢流挡板156、256之间第一挡板室中的筛网160、260、360、460均由板式平面体84形成，该体84有许多小间距的圆形孔86，在其基本上整个表面积上轴向钻穿基体84，从筛网160至筛网460孔86的尺寸增加，而每个筛网的孔86的数量减少。参见图8A-8D。放置在溢流挡板256和随后的下一个相邻底流挡板258之间的筛网560制成以等间距正交交叉的关系相互焊接的金属丝格栅88，以限定一系列线性正交矩阵排列的正方形开孔90。参见图8E。剩余的筛网660、760、860也是金属丝格栅结构的，但其形式是由一系列以等圆周间距在圆形金属丝92之间径向地焊接的线型金属丝94将一系列增加直径的圆形金属丝92以同心共面的关系连接起来，限定了有点象梯形的开口96，其显著地大于筛网560的正方形开口90。

应理解，反应器设备20操作期间筛网60的作用是当搅拌器32旋转筛网60通过每个挡板室内所装的聚合物质时，连续地被聚合物的膜涂敷，从而当筛网60的被涂部分旋转通过室30的上部时，每个筛网60上的聚合物膜涂层充分暴露，以促进挥发物从聚合物中蒸发掉。为使此蒸发缩聚作用最大，筛网60以似膜形式吸持聚合物涂层是重要的，但应理解这随聚合物粘度和每个筛网的具体结构而变。即，对于粘度相对较高的聚合物，聚合物的粘滞性使其能比较低粘度聚合物桥接更大的孔而以似膜的形式保留。因此，选择所示的筛网160、260、360等等的结构和排列，以致筛网的各开孔比率从室30的输入端至输出端与从一个挡板室至下一个所实现的聚合物粘度增加相关地逐渐增加。

为使室30内实现的挥发物总蒸发最大，在不引起相邻筛网60上的聚合物膜从一个筛网桥接至下一个的情况下，筛网60尽可能彼此接近地间隔也是理想的，应理解这随聚合物粘度和伴随的聚合物表面张力而变。因此，如所示的，在室30的输入端内的搅拌器32的端部，筛网60被彼此最接近地间隔，沿着搅拌器32的长度朝向室30的输出端，筛网60之间的间距逐渐增加。参见图1和2。

如前所述，每个溢流和底流挡板56、58在它们各自的中心开口72，78内均有一中心多孔筛网环74、80，应理解其以与相邻的筛网60相同的方式起作用，被聚合物膜涂敷，以增强挥发物从聚合物中蒸发。正如筛网60的情况一样，改变每个筛网环74、80的具体结构以提供开孔面积从室30的输入端至输出端与聚合物粘度沿室30的长度相应增加相关地逐渐增加的筛网74、80。因此，对于每个溢流和底流挡板56、58，筛网环74、80的具体结构与相邻的筛网160、260等等的结构相对应。所以，如图4A-4H中所示，溢流挡板156、256的筛网环74是在其基本上整个表面积上轴向钻有许多小间隔的圆孔的平板形基体形式，而其余的溢流挡板356、456等等有用径向连接金属丝焊接的同心圆形金属丝的金属丝格栅形式的筛网环74。第一底流挡板158类似地有钻有小间隔圆孔的板式筛网环80，第二底流挡板258有由限定正方形开孔的线性正交地焊接的金属丝格栅形成的筛网环80，而其余的底流挡板358、458等等有用径向连接金属丝焊接的同心圆形金属丝的金属丝格栅环80，如图7A-7F中所示。

最好如图9-11中所示，搅拌器32的端板64、65成形为没有任何中心开口且厚度相对高于挡板56、58的圆形平盘，用作搅拌器32相对两端的结构支承构件。每个端板64、65设有许多以等圆周间距同心地在端板64的轴周围圆形排列的聚合物流动开口98，交错的开口组98以相对于该板的轴成一角度的方向成角度地通过端板64、65的基体，中间的开口98类似地以相对于板轴成相反角度的方向成角度地通过板基体。开口98的成角度取向使端板64、65能有效地″泵送″聚合物通过开口98。室30的输出端端板65的外周边设有许多浅弧形凹口100，以与底流挡板58的周边底流凹口82相同的方式起聚合物底流开口的作用。参见图10和11。此外，如图11中所示，输出端板65的外端面设有多个径向叶片102，作为聚合物清扫叶片，以逐渐清扫掉输出端盖28的相邻内表面上的聚合物。

如图1-10中所示，每个聚合物清扫棒62均是矩形横截面的线性延伸的棒，其以与搅拌器32的轴相对于其旋转方向成一拖尾角度的关系，分别在溢流挡板56、底流挡板58、筛网60和端板64、65的外周边中，以相互对准的形式安装在相应的矩形凹口中。清扫棒62包含在溢流挡板56、底流挡板58和端板64、65中各自的对缝焊接104内，以致每个棒62的径向外缘基本上精确地与挡板和端板的各自外周边对准地放置。但筛网60的外径略小于挡板56、58和端板64、65，因此清扫棒62的径向外缘略微超出筛网60的外周边。优选地，通过沿各自的对缝焊接104的全体形成的连续焊接将清扫棒62固定于溢流和底流挡板56、58和端板64、65，但在筛网60中形成的凹口104内，清扫棒62仅被焊接在这种焊接104的径向外端，筛网60中这种焊接104的径向向内延伸被横向地扩大而在清扫棒62和各筛网60的基体间产生间隔，以促进聚合物以更好的膜形式排放，降低聚合物在这种区域聚集和停滞的任何倾向。

如此，清扫棒62存在一清扫器后缘62′，当搅拌器32旋转时，其用于逐渐地且连续地去掉室30底部的聚合物，并以类似清扫的方式，将聚合物涂于室30的圆筒形内壁，同时去掉过剩的聚合物以在基本上整个室的圆筒形内壁上保持聚合物的膜。由此逐渐的清扫作用实现的聚合物膜的形成用于进一步使聚合物暴露于蒸发作用的表面积达到最大，协助筛网60、74、80促进聚合物最大地缩聚。

为进一步提高棒62的清扫作用，也优选选择这样一种棒62，其有沿每个所选清扫棒62的基本上整个长度焊于清扫外缘62′上的条106，略微向外伸出，比其它清扫棒62更接近室30的内壁，如图6中所示。条106优选由比制造容器壳结构26的金属相对较软的金属如镍制成，以致条106和室30的内壁之间发生的任何不故意的接触将仅使条106变形而不刻痕或损害室的内壁。

值得注意地，清扫棒62使搅拌器32的各端板64、65，挡板56、58和筛网60成为一整体，而不必象传统聚合物缩聚反应器中通常的提供一中心轴。有利地，没有中心轴消除了聚合物在其上可能累积而导致室30内聚合物可能污染的危险。此外，不存在与挡板56、58和筛网60中对准的中心开口相连的中心轴提供沿搅拌器32的长度向中间延伸的相对较大的轴向开口面积，通过此开口从聚合物中蒸发的挥发物可阻碍相对小地流至排气口44。为此，在如所说明的该优选实施方案中，由挡板56、58中筛网环74、80所限定的开口的中心部分和由环形筛网60所限定的中心开口是同轴地对准的且内径基本上一致，仅有溢流挡板56的筛网环74的外径(和依次的其中心开口72的各直径)沿搅拌器32的长度改变。

如上所述，反应器容器22的壳26是双壁结构的，一般地示于图1中，有限定加工室30的圆筒形内壁26′和直径稍大的圆筒形外夹套26″，夹套26″通过焊于其上在其间径向延伸的夹套支承条110以同心圆的关系支承在内壁26′周围。有利地，容器壳26的内壁26′和外夹套26″之间产生的环形空间提供了输送热交换物质的能力，由此，聚合物的过剩热量可被抽出以冷却聚合物，或聚合物可被补充加热，或两者均有。

特别地，作为实例但不用于限制，图12说明夹套支承条110的一种优选排列，以限定沿容器22的长度串联排列的三个独立的环形热交换区112、114、116，其以在热交换区的轴向边界径向地延伸在内壁26′和外套26″之间的无孔分区壁的形式限定在轴向间隔的平行夹套支承条110′之间。在每个热交换区112、114、116内，一组夹套支承条110″平行相隔地排列用作流动控制壁，每个均设有圆周开口118，此处流动转向壁110″′在相邻的流动控制壁110″之间成角度地延伸。

如此，与流动转向壁110″′相连的流动控制壁110″为热交换物质限定了以基本上螺旋的方式从每个热交换区的一个轴端至另一轴端环形延伸的连续流动路线。喷嘴式输入和输出导管120在每个热交换区112、114、116的各相对轴端固定于容器壳26的外夹套26″上，以通入所限定的流动路线相对端，用于输送热交换物质进入各区和从每个区移出热交换物质。

如本领域技术人员所理解的，每个区112、114、116内热交换物质的实际流动方向可选择或者与容器22内聚合物的流动方向相同，或者相反，以实现总的热交换流动，这取决于内加工室30的相邻区域内是否需要加热或冷却聚合物和其程度。例如，由于通过入口38进入室30的输入端的粘度相对低的聚合物的温度一般低于室30中已经处于加工之中的聚合物，在相邻的热交换区112内循环温度相对升高的热交换物质，以与室30内聚合物流动相同的总方向在室30周围环状地并螺旋形地流动，以使聚合物更迅速地加热至其要求的加工温度可能是理想的，相反一般希望以与容器内聚合物流动方向相反的总螺旋方向将相对较冷的热交换物质输送通过邻近容器输出端的最后热交换区116，以冷却室30的相邻区域内的聚合物，从而防止可能的聚合物过热和降解。在中间的热交换区114中，当要求用特殊的工艺条件加热或冷却聚合物时，热交换流动可以任一方向发生。

如本领域技术人员所理解的，基本上任何适合的热交换物质均可用于输送通过各热交换区，一种特别优选的物质是有高沸点的酚基物质，如Dow Chemical Corporation制造的商标为DOWTHERM的热交换液体。

有利地，通过与如上所述搅拌器32的新结构相连的热交换区112、114、116的选择操作实现的聚合物温度控制可使本发明反应器设备的容器22能制成比已知缩聚反应器中可能实现的更大直径和更大长度，从而本发明反应器的总加工能力远大于已知的传统反应器。

基本地，现存反应器中的尺寸限制由几个因素的结合而导致。为实现加工能力的总增加，必须或至少要求当容器和搅拌器的尺寸增加时，保持搅拌器的旋转速度基本上相同，但驱动增大尺寸的搅拌器所需能量的相应增加必趋向于在被加工的聚合物内产生热量至相应更大的程度，从而造成聚合物过热和降解的问题。容器尺寸的增加可加重聚合物加工室内停滞区的出现和伴随的取得聚合物粘度均匀性和防止聚合物污染的问题。

因此，与在不可能损害聚合物质量的情况下已很难或不可能实现反应器能力显著增加的传统反应器相反，本发明反应器设备可构造成比传统反应器具有更大的尺寸和加工能力，同时实际上改善所得聚合物的质量。没有中心轴的搅拌器的新结构使由于聚合物内的停滞区所致的聚合物污染的危险变得最小，使成膜筛网比利用中心轴的搅拌器彼此间隔更小地支承，从而使给定室体积内挥发物的蒸发最大，还促进蒸发的蒸汽更自由地流动并更迅速地从加工室排出。搅拌器的结构还允许搅拌器周边和容器22的圆筒形内壁间，特别是容器壁和清扫棒62之间保持更小的容差，促进搅拌器每次旋转时的多重聚合物清扫作用，提供促进挥发物及热量从聚合物中更快速地释放的两层效益，还使容器内未清扫表面的范围最小。有多个热交换区的容器壳26的双壁结构允许相对精确地控制温度，进伴随较大能力设备的过剩热量从聚合物中更快速地抽取，从而保证由新搅拌器结构取得的质量改善不被因过热的聚合物降解而有害地抵消。

为进一步协助本发明的设备20的加工室30内聚合物温度的控制，在每个热交换区112、114、116内将非侵扰的温度传感器安装于容器壳26的底侧，从而在没有任何结构侵扰加工室30的情况下直接测量每个区内聚合物的温度。最好如图13中所示，在沿着容器22的每个温度感应位置，将环形的装配毂122固定在容器壳26的内壁26′和外夹套26″之间的范围，以接收和支承温度传感器126，优选为红外热辐射传感器形式，以密封方式固定在内壁26′中的窗口124上，用于直接从室30相邻区域内的聚合物精确地测量聚合物温度。每个温度传感器126优选与反应器设备20的主控制器相连，主控制器可以是计算机或其它基于微处理器的程序控制器，从而温度测量结果可用于在热交换区112、114、116的操作中给程序变量设定初值，或者可用于控制反应器设备20的有关函数。

本发明的设备也装有用于在沿容器22的长度的任何一个或多个位置检测加工室30中聚合物含量的装置，该装置也用于控制聚合物向容器22的输入和输出，或控制反应器设备20的工艺操作的任何其它适合的变量或参数。更特别地，如图14中所示，聚合物含量检测排列装置利用代表性地表示为128的发射装置，由此从侧面与容器22的下侧相邻的外部横向朝上地以一般的径向方向通过容器22向放置在容器22的相对侧的上外侧的辐射检测器128发射预定量的核辐射源。辐射发射器130和检测器128均操作地与反应器设备20的中央控制器(或另一适合的控制装置)相连，该控制器程序计算作为由发射器128发射的已知预定量的辐射和由检测器130检测和接收的实际辐射量(通过外推考虑被容器22的结构所折射或吸收的辐射)之差的数学函数的室30内通过其发射辐射的竖直平面内聚合物的厚度。优选地，在沿容器22的长度的两个或多个间隔的位置，至少包括邻近容器输入和输出端的位置，设置所述的聚合物含量检测装置。

因此，本领域技术人员将容易理解：本发明容许有广阔的利用和应用。本文所述以外的本发明的很多实施方案和改编，以及很多改变、修改和等同布置，显然来自本发明和上述描述或其合理建议，并不脱离本发明本质或范围。因此，虽然本发明已对其优选的实施方案进行了详细的描述，但应理解此公开仅是本发明的说明和举例，仅用于提供本发明的充分和可能的公开目的。上述公开不是用来限制本发明或排除任何其它的这样的实施方案、改编、改变、修改和等同布置，本发明仅被后面所附的权利要求和其等同物所限制。

Claims (39)

1.一种用于制备聚合物的反应器设备，包括：

一反应容器，该容器限定一水平延伸的内部聚合物加工室，沿着该加工室轴向彼此间隔的聚合物进入加工室的入口和聚合物离开加工室的出口，和蒸汽离开加工室的排出口，和

一旋转地放置在室中的聚合物搅拌器，该搅拌器包括限定中心聚合物溢流开口的环形溢流挡板和有外周边在其外周边和容器之间限定了至少一个聚合物底流开口的底流挡板，该溢流和底流挡板在加工室内以彼此一般地平行轴向间隔的关系固定在一起以一致旋转，以限定在聚合物进出口之间延伸通过溢流和底流挡板的聚合物溢流和底流开口的聚合物的部分流动路线。

2.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，还进一步包括放置在挡板之间的至少一个多孔聚合物成膜筛网，用于使聚合物在搅拌器旋转过程中以类似膜的形式涂于筛网上，以增强缩聚的聚合物中蒸汽的释放。

3.根据权利要求2的用于制备聚合物的反应器设备，其中每个底流挡板和筛网均有一般地与溢流挡板的溢流开口对准的各自轴向中心开口。

4.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，其中底流挡板有一般地与溢流挡板的溢流开口对准的轴向中心开口。

5.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，其中搅拌器包括一组在挡板的各外周边之间延伸并固定于其上的连接构件，每个连接构件有以搅拌器的径向朝外地放置的清扫表面，用于在搅拌器旋转过程中向容器的室的内表面涂敷和从其上去除聚合物。

6.根据权利要求5的用于制备聚合物的反应器设备，其中清扫表面包括连接构件的后缘。

7.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，其中溢流挡板的溢流开口包括多孔环。

8.根据权利要求7的用于制备聚合物的反应器设备，其中底流挡板包括一般地与溢流挡板的溢流开口对准的多孔环。

9.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，其中底流挡板包括一组在其外周边圆周间隔的凹口，限定了相应的一组底流开口。

10.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，其中搅拌器包括在搅拌器相对轴端的一对支承盘，每个支承盘有一组以相对于搅拌器轴呈不同角度延伸穿过的开口。

11.根据权利要求10的用于制备聚合物的反应器设备，其中在与容器入口相对的搅拌器端的支承盘包括一组从支承盘的外侧伸出的叶片，用于在搅拌器旋转过程中向容器的室的内表面涂敷和从其上清扫聚合物。

12.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，其中容器包括在室周围延伸的通道，用于与室内聚合物为传热关系的热交换物质的流动，以控制聚合物的温度。

13.根据权利要求12的用于制备聚合物的反应器设备，其中构造该通道使热交换物质一般地相对于室内聚合物的流动方向流动。

14.根据权利要求12的用于制备聚合物的反应器设备，其中构造该通道使热交换物质一般以室内聚合物的流动方向流动。

15.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，还进一步包括支承在室外容器上用于非侵扰地感应聚合物温度的装置。

16.根据权利要求1的用于制备聚合物的反应器设备，还进一步包括用于检测室内聚合物含量的装置。

17.一种用于制备聚合物的反应器设备，包括：

一反应器容器，该容器限定一基本上圆筒形水平延伸的内部聚合物加工室，沿着加工室彼此轴向间隔的聚合物输入加工室的入口和聚合物输出加工室的出口，和蒸汽从加工室排出的排汽口，和

一在室内轴向可旋转地放置的聚合物搅拌器，该搅拌器包括一组控制聚合物流动的挡板和一组多孔的聚合物成膜筛网，它们在加工室内一般以彼此平行轴向间隔的关系固定在一起以整体旋转，

所述挡板包括：一组环形溢流挡板，每块溢流挡板有以与容器呈旋转聚合物密封的关系放置的基本上圆形的外周边，并限定了中心聚合物溢流开口；和一组底流挡板，每块底流挡板有一外周边，在其外周边和容器之间限定了至少一个聚合物底流开口，溢流和底流挡板轴向地沿着搅拌器彼此交替排列，以为在聚合物进出口之间交替地通过相继交替的溢流和底流挡板的聚合物溢流和底流开口延伸的聚合物限定曲折的流动路线，以控制在每个溢流挡板和随后的下一个溢流挡板之间流动期间聚合物的停留时间、分布和粘度，

在每对相邻挡板之间放置至少一个筛网，用于使聚合物在搅拌器旋转过程中以类似膜的形式涂于每个筛网上，以为聚合物的缩聚产生增强的蒸汽从聚合物中的释放。

18.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中每个底流挡板和筛网均有与溢流挡板的溢流开口一般地轴向对准的各自中心轴向开口，用于增强蒸汽向排汽口的流动。

19.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中每个底流挡板在其外周边包括一组圆周间隔的凹口，限定相应的一组底流开口。

20.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中在相邻的每对挡板之间设置一组筛网。

21.根据权利要求20的用于制备聚合物的反应器设备，其中从邻近室的聚合物入口至邻近室的聚合物出口，以彼此间和与挡板间增加的间隔安排筛网。

22.根据权利要求20的用于制备聚合物的反应器设备，其中从邻近室的聚合物入口至邻近室的聚合物出口，筛网的开孔面积增加。

23.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中每个溢流挡板的溢流开口包括一多孔环。

24.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中从邻近聚合物入口至邻近聚合物出口，溢流挡板的溢流开口的直径尺寸增加。

25.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中每个底流挡板均包括一多孔环。

26.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中搅拌器包括一组在挡板和筛网的各自周边之间延伸并固定于其上的连接构件，每个连接构件均有一以搅拌器的径向朝外放置的清扫表面，用于在搅拌器旋转过程中向容器的室的内表面涂敷和从其上去除聚合物。

27.根据权利要求26的用于制备聚合物的反应器设备，其中清扫表面包括连接构件的后缘。

28.根据权利要求27的用于制备聚合物的反应器设备，其中每个筛网均配有用于接收连接构件的圆周槽结构，筛网和每个连接构件之间设有聚合物排泄口。

29.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中搅拌器包括在搅拌器的相对轴端的一对支承盘，每个支承盘有一组相对于搅拌器的轴以不同角度延伸穿过的开口。

30.根据权利要求29的用于制备聚合物的反应器设备，其中在相对于容器入口的搅拌器端的支承盘包括一组从支承盘外侧伸出的叶片，用于在搅拌器旋转过程中从容器的室的内表面清扫聚合物。

31.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，其中容器包括在室周围延伸的通道，用于与室中聚合物为热传递关系的热交换物质的流动，以控制聚合物的温度。

32.根据权利要求31的用于制备聚合物的反应器设备，其中构造该通道使热交换物质一般地相对于室内聚合物的流动方向流动。

33.根据权利要求31的用于制备聚合物的反应器设备，其中构造该通道使热交换物质一般地以室内聚合物的流动方向流动。

34.根据权利要求31的用于制备聚合物的反应器设备，其中至少部分通道为热交换物质限定了一般为螺旋形的流动路线。

35.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，还进一步包括支承在室外容器上的用于非侵扰地感应聚合物的温度的装置。

36.根据权利要求35的用于制备聚合物的反应器设备，其中容器包括与加工室邻接的密封窗，温度感应装置包括放置在加工室外侧通过该窗面向加工室的红外热辐射传感器。

37.根据权利要求17的用于制备聚合物的反应器设备，还进一步包括用于检测室内聚合物含量的装置。

38.根据权利要求37的用于制备聚合物的反应器设备，其中含量检测装置包括用于从加工室一侧一般地径向通过加工室发射预定量辐射源的装置，用于在室的相对侧检测所发射辐射量的装置，和用于根据发射和检测的辐射量之差推断辐射发射处聚合物含量的装置。

39.一种用于制备聚合物的反应器设备，包括：

一反应器容器，该容器限定一基本上圆筒形水平延伸的内部聚合物加工室，与加工室一端相邻的聚合物输入加工室的入口和与相反端相邻的聚合物输出加工室的出口，蒸汽从加工室输出的排汽口，和在室周围环形延伸的通道，至少部分通道为与室内聚合物为热传递关系的热交换物质的流动限定了与室内聚合物的流动方向相同和相反的一般为螺线形的路线，以控制聚合物的温度；

可旋转地轴向放置在室内的聚合物搅拌器，该搅拌器包括一组控制聚合物流动的挡板，一组多孔的聚合物成膜筛网，一对在搅拌器轴向相对端的支承盘，和一组在支承盘的各自外周边之间延伸的连接构件，挡板和筛网一般以彼此平行轴向间隔的关系固定在一起以在加工室内整体旋转，每个连接构件均有一以搅拌器的径向朝外放置的后缘清扫表面，用于在搅拌器旋转过程中向容器的室的内表面涂敷和从其上去除聚合物；

挡板包括一组环形溢流挡板，每个溢流挡板均有以与容器呈旋转的聚合物密封的关系放置的基本上圆形的外周边并限定了包括多孔环的中心聚合物溢流开口，从邻近室的聚合物输入端至邻近室的聚合物输出端溢流挡板的聚合物溢流开口的直径尺寸增加且溢流挡板的环的开孔面积增加，和一组底流挡板，每个底流挡板均有一包括一组圆周间隔的凹口的外周边，在其外周外和容器间形成聚合物底流开口，并限定了与溢流挡板的溢流开口一般地轴向对准的中心蒸汽流动开口，溢流和底流挡板轴向地沿搅拌器彼此交替地排列，以为在聚合物进出口之间交替地通过依次交替的溢流和底流挡板的聚合物溢流和底流开口延伸的聚合物确定曲折的流动路线，以控制在每个溢流挡板和随后的下一个溢流挡板之间流动期间聚合物的停留时间、分布和粘度；

一组放置在每对相邻的挡板之间的筛网，以使聚合物在搅拌器旋转过程中以类似膜的形式涂于每个筛网之上，以为聚合物的缩聚产生增强的蒸汽从聚合物中的释放，每个筛网均有与溢流挡板的溢流开口和底流挡板的蒸汽流动开口一般地轴向对准的各自中心蒸汽流动开口，从邻近室的聚合物输入端至邻近室的聚合物输出端，筛网以彼此间和与挡板之间增加的间隔排列并开口面积增加；和

每个支承盘有一组相对于搅拌器的轴呈不同角度延伸穿过的开口，在邻近容器出口端的搅拌器端的支承盘包括一组从支承盘外侧伸出的叶片，用于在搅拌器旋转过程中从容器的室的内表面清扫聚合物。

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