CN101128259B - 用于可流动的高粘性的或软膏状的聚酯的连续的脱气的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于由包括一多功能的酒精的羧酸或二羧酸制成反应产品的连续的脱气的设备，其可以用于生产固有粘度达0.9dl/g。产品在反应器中的入口在流入池之前经由多个缝隙式喷嘴分布到入口部分中的反应表面上并且借助于产品接收装置达到产品的必需的反应表面的另外预活性的形成。反应器包括多个反应区，它们由包括相应所属的液压系统的分开作用的转子驱动，各液压系统安装在反应器之外。在这种情况将来自液压系统的工作方式的测量值用于控制产品的反应，以便影响预定的产品参数和质量的取得。反应器根据待达到的产品特性具有一个或多个单独的产品排出口。

Description

用于可流动的高粘性的或软膏状的聚酯的连续的脱气的设备
技术领域
本发明涉及一种用于可流动的高粘性的或软膏状的介质的反应器。
背景技术
DE-OS 102 00 230 A1中描述了一种用于立式和卧式的反应器的搅拌驱动装置，其构成为液压马达。直接在反应器中实施马达的设置，其中装入反应器中的产品作为液压介质用于驱动。经由管道实现液压介质向驱动装置的输送，由一外部的泵站产生驱动能量。该产品在传递用于搅拌器的驱动功率以后作为反应物加入反应器中并且在其中导致继续的反应。
在该方案中在设置于反应器中的驱动机械装置出现故障或损坏时必须停止反应过程并通过向大气敞开进行修理。此外在这种情况下通过使用来自驱动系统的测量值的信号不使用过程的控制。其中产品作为液压介质的应用也具有缺点，即产品由于其稠度的过程决定的时间上的变化没有恒定的基础用来产生用于过程控制的独立的信号。
专利文献DE 40 13 912 C2介绍一种水平定向的反应器，其配备一外部作用的和一内部作用的转子，其中所述转子交错地旋转并同时从它们的润湿的表面刮削产品。目的是有效地混合和分布产品以便达到一大的表面和一与其相关的高的脱气。在该装置中不利的是，使用两个为此需要的传动装置和造成传动系统的重心与反应器壁的间距。此外刮削转子耗费很大地设置在鼠笼式转子中的对于刮削元件到鼠笼式转子的环形盘的间隙的保持和大的转子长度和转子的可能的挠曲可能是干扰源。
由公开文件DE 44 47 422 C2已知一种反应器装置，其设有一包括在空心体中的格栅形开口的转子和套装的多孔盘和存储轮。在多孔盘与存储轮的中间空间中，在聚合物池的区域内在反应器壁上安装闸门装置和杆形的刮削杆。反应器沿其长度通过多孔盘和存储轮间距的减小和定位角的改变在空心体上分成多个区域或按照产品的稠度在几何上加以改变。利用该方案追求的目的是，利用一简单的结构达到一改进的抗扭转和挠曲的稳定性和一高的彻底混合和产品停留时间的等同性并从而高的产品质量。同样在该方案中缺点是，闸门和刮削杆在多孔盘与存储轮之间的设置在转子运动过程中由于来自产品的力引起可能的偏斜并从而接触。
在DE OS 100 01 477 A1中介绍一种利用搅拌盘式反应器间歇的缩聚方法。该反应器按间歇的操作设计和调节，其中作为增加粘度的功能的时刻在一段时间内在真空中使用。未实现如在一连续的过程需要的调节。反应器的搅拌盘的几何形状也明确地按间歇的操作设计。
由AS 17 455 41已知一种缩聚方法和缩聚装置，其中描述一环形盘式反应器。该环形盘式反应器包括多个区域。但它们只构成为环形盘。未描述反应材料在各环形盘上的活性的接纳。此外环形盘产生高的摩擦，其以温升的形式使人觉察到是不利的，该温升必须加以控制。
控制机构的使用耗费是很大的，并且过程数据在该构型中不可能作为过程调节的活性的组分使用。
AS 149 56 65介绍一种方法和装置，用于在制造缩聚产品时连续通过熔体量。该结构的特征基本上在于多个环形的拦截元件。此外加上多个刷涂和分配装置。
在该结构中描述的拦截元件在方法技术上是不利的，因为在这些拦截元件上可能合成反应材料，这随时间的流逝热分解并且可以导致产品质量的影响。在该装置中也产生不大的反应表面。这在高的通过量中必然在高度上增加尺寸。
AS 164 56 30描述一种通过多个隔板分室的装置用于液态的预冷凝的缩聚。各搅拌器元件构成螺旋形的，这有助于反应材料向产品出口的方向传送。
该装置需要各室板的耗费很大的结构。由于各室，一均匀的产品彻底混合变成困难的。此外在这里通过各室产生的停留时间妨碍反应产品向产品排出口的方向的有利的输送。
在OS 157 09 39中介绍一种缩聚装置，其中借助于鼠笼式的和无波纹的螺旋部分或延伸输送反应材料通过装置。
通过结构的螺旋式的构造实现反应材料的明显加速的输送。借此减小停留时间并因此装置的尺寸在较高的通过量中必须确定成较大的。其中完全未描述反应材料的参数的调节，其对现代的装置是要求的。
在公开文件1925093中描述一种用于缩聚产品的最后冷凝的装置。利用在这里提供的装置通过大量部分极复杂的不同的内部结构和不同的圆盘和刮削器的内部结构(Einbauten)试图建立反应的表面。
介绍的内部结构易于污染和易于热分解粘附的材料。因此必须尽可能简单地实现内部结构。
在全部调查的文件中没有找到用于使用来自转子操作的过程参数的措施及其对过程调节的影响。此外具有重心与反应器端面较大的间距的较重的驱动装置的应用是不令人满意的或转子的构造常常是昂贵的。驱动装置的大的质量包括较长的杠杆臂在转子、转子轴、反应器的端面和相对反应器中控制的真空的密封系统引起大的弯曲力，其在操作中对整个转子和在各转子元件与内部结构之间的缝隙产生不利的影响，当采用具有在转子元件与支承的壳体元件或内部运转的转子之间减至最小的间隙的滑动面时尤其如此。
发明内容
本发明的目的是，提供一种装置用以在真空中处理可流动的高粘性的或软膏状的介质例如聚酯或其他的聚合物的设备，其将来自操作的测量值用有针对性地灵敏地控制过程，以便对直到一固有的粘度0.9dl/g的产品产生很高的质量值，其还通过适当的驱动装置的应用达到在反应器上的静力和动力的最小化，并且反应器和转子的有利的设置改进工艺规程和操作。
通过具有以下特征的用于可流动的高粘性的或软膏状的聚酯的连续的脱气的设备达到该目的，即：该设备的转子由液压系统驱动，这些液压系统安装在反应器之外，该反应器包括两个或更多个配备可单独调节的加热装置的反应区；a)所述转子被分成多个区域；b)各反应区包括分开作用的转子，所述转子单独由所属的液压系统驱动；c)所述设备具有一在系统中利用测量的固有粘度作为目标值和通过液压系统测得的转矩的中值作为另外输入值的真空调节装置；d)为了形成必需的产品表面，反应器具有一个或多个在液面上方设置的缝隙式喷嘴形式的进料点；e)至少在第一反应区中的转子具有叶片形式的产品接收装置，所述叶片避免产品在各叶片中的不同的停留；f)反应器根据待达到的产品特性具有一个或多个产品排出口；g)为校准产品特性必需的横向混合，在最后的反应区中的转子具有一空间的格栅形式的结构；h)各转子在其圆周上设有各纵向杆以及设有用于其在轴上的加固和固定的各固定件。
1.反应器分成两至四个反应区，其分别配备单独作用的转子。各转子为此由各一个自身所属的液压系统驱动，其由外部的泵站供给。其中各转子可以如下设置：
a.对于具有两个反应区的反应器，主轴构成2个轴，在其上固定各转子并且各轴在其彼此相向的各端支承于反应器内部而且分别支承在反应器的端面上。
b.对于具有三个区的反应器，反应区II的转子固定在一主轴上，反应器导引通过主轴并支承在各端面上。反应区I和反应区III的转子构成为空心轴并且一边在反应器内部支承在主轴上而另一边分别支承于反应器左端壁和右端壁中，同时它们穿过各端壁。
c.对于具有三个反应区的反应器，主轴也可以如同“a”项构成两个分开的轴，并且一空心轴以“b”项所述的方式支承在一主轴上。
d.对于具有四个区的反应器，在两主轴的每一个上支承一空心轴，如在实施“c”中对三个区描述的。
各液压马达分别在外面设置在反应器的端壁上，并且与主轴和空心轴相连接。利用液压介质实现液压马达的操作，其稠度在操作中借助于温度控制保持不变。所述不变的条件为测定和处理一液压介质中压力的形式的测量值确保一可靠的基础。由液压介质的压力得出用于固定调准的转子转速需要的转矩。该转矩在同样保持不变的反应器的装满和不变的产品温度下给出关于产品的固有粘度的精确的说明。按照ASTM(美国材料试验学会)D4603或ISO 1628-5用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)实现固有粘度的测定。为此将一PET的样品在60/40酚/1.1，1.2四氯乙烷中溶解。通过使用Billmeyer公式由此以量纲[dl/g]确定固有粘度。
这样得到的测量值作为控制参数用于反应室中的真空，借助于真空调准最后的产品粘度。将对反应器中产品的固有粘度求得的值与在反应器后接的粘度计的值相比较并在必要时校正。
此外在停车和损坏以后通过液压驱动装置改进反应器的操作安全性。为此驱动装置可以以对于转子非临界的转矩加速到公称转速。避免因过高的粘度或冻结的产品造成的损坏。
3.为了取出不同粘度的产品以便单独的进一步加工，在反应器的池中安装一个或多个产品排出口。各转子在一产品排出口之后分别配备一第一转子区域用以向下一产品排出口的方向输送产品。这避免从在该产品排出口之后的反应器部分中排出较高粘度的产品。紧接其后接着一用于产品的横向混合的转子区域。
4.反应器的各反应区配备单独的可分别控制的加热装置，其确保一有针对性的过程控制。
5.熔体或经由一在产品池中的下液面的供给进入反应器中或经由一个或多个在产品池上方的进料口(液面上方的设置)进入反应器中。这些液面上方的进料口构成为缝隙式喷嘴，在其中不出现不流动的区域的形式的产品沉积物的区域(无死区)。熔体分布到转子圆盘上并且同时经受一预活性的分布以便强烈的脱气。一产品接收装置由多个叶片构成并设置在反应区I的转子的各圆盘之间，有助于该预活性的分布。这些叶片从池中吸取产品并在旋转过程中将其分布到各圆盘上面。由此形成一大的比面积，其对于反应是必需的。各叶片穿孔成一方面使产品在吸取以后从叶片中短时开始回流并实现一最大可能的分布，另一方面确保在转子的一可能的停车时叶片的空运转。
6.在最后的反应区中的转子构成为空间的格栅或构成为多个穿孔的圆盘，其按照主要的高的熔体粘度产生一形成扩大的表面的产品混合物并且能够生产具有一固有粘度0.9dl/g的产品。其中还通过附中装入的各拉杆提高转子抗挠曲和扭矩的静强度。
7.各拉杆在圆周上的安装与在轴上的固定一起提高转子抗挠曲和扭转的强度。
按照本发明的装置的构型的优点由以下各点说明：
1.反应器具有多个单独相同或相反旋转工作的转子，它们导致不同的区，并且按照为制造高粘性的聚合物的过程控制的要求有利地影响产品。
2.各转子利用各一个分开作用的液压系统的低损耗地、平稳地和以较低转速工作地驱动，避免使用传动装置。
3.为了在生产要求的粘度时控制过程可使用的灵敏的信号采用来自液压驱动系统的测量值。同时排除干扰值，如其例如在一电驱动装置由于需要的传动装置和机械磨损形成的。
4.与电驱动装置相比减小驱动装置的质量和其重心与反应器的端面的间距，由此避免在转子上的高的弯矩和对驱动系统的磨损。
5.通过产品经由一缝隙式喷嘴进入反应器和/或通过从池中吸收产品和后随的借助于按本发明构型的多个叶片的形式的产品接收装置的分布确保产品的一第一预活性的分布。熔体脱气的改进和较高的效率。
6.安装多个排料口用于在对准生产的粘度以后从一全过程中分级地取出产品。通过转子的按照本发明的构型同时避免在排出点之后从反应器部分中排出产品。
7.按照本发明转子在反应器的最后的区中的构型用于产品的脱气和形成高固有粘度达0.9dl/g。
8.转子挠曲的最小化，轴承的磨损和能量消耗的减小，平稳的操作和对过程的有利的影响。
附图说明
在一随后的实施例中更详细地说明本发明的装置。附图中示出各个细节，其中：
图1一具有三个反应区的反应器；
图2驱动系统和过程控制的图示；
图3产品接收装置的一细节的视图；
图4主轴的构型和用于反应区III的转子的横向混合区域的空间的格栅结构的一部分。
具体实施方式
图1中示出一具有三个反应区的反应器，用于由一多功能的酒精的羧酸制成反应产品连续地脱气。该反应器具有三个液压驱动装置1a、1b和1c用于反应区I、II和III的三个转子。用于各转子的驱动装置经由进给管道5和回流管道6分别连接于液压系统。液压驱动装置的特征在于不大的质量、可控的低的转速、应用驱动装置的操作参数调节反应。反应区II的转子固定在一直通的主轴25上，其在左边支承于反应区I的转子的空心轴的内部轴承中而在右边支承于反应区III的转子的内部轴承中。反应区I的转子固定在一空心轴26a上，该空心轴26a在左边支承到反应器的端面上而在右边支承在主轴上。反应区III的转子同样固定在一空心轴26b上，该空心轴26b在右边支承到反应器的端面上而在左边支承在主轴上。各轴的轴承可以补偿各转子和反应器壳体的热膨胀。
图2中示出用于各转子的驱动装置1的液压系统。这些系统包括各一个泵站2、一用于能量输入的电机3、一用于冷却液压介质、优选液压油的冷却器4、用于液压介质的进给管道5和回流管道6、一在进给管道5中的压力测量装置7、一温度测量装置8，用于通过控制冷却器4中的冷却介质量来对液压介质温度进行控制9。在反应区II之后安装一用于具有一固有粘度0.6至0.65dl/g的产品的第一产品排出口11，一用于具有一固有粘度达0.9dl/g的高粘性的产品的第二产品排出口位于反应器的末端。这些粘度值和相应的产品温度由各配置的测量点13测量。为了用于过程控制的测量值检测和数据的处理在测量值处理14中产生可使用的控制信号，这些控制信号分别送给压力调节装置7。这如此地实现，即将由各测量点13根据产品温度测量的固有粘度与由液压的导引系统求得的转矩(或同样液压系统的中值)相关联。由此得到的控制值调节系统中的真空，以此在调节中可以以比其在传统的系统中的情况明显更少的空转时间来调整产品的目标粘度并保持不变。此外为了在聚合物中达到高的目标粘度设置转子或搅拌器转速的调节装置。
由液压介质的压力确定为转子的固定调整的转速需要的转矩。该转矩在反应器的同样保持不变的装满和不变的产品温度情况下进行关于产品的固有的粘度的精确的分解(Aufschluss)。这样得到的测量值作为用于反应室中的真空的调节，借助于该调节参数调整最后的产品粘度。将对反应器中产品的固有粘度求得的值与在反应器后接的粘度计的值相比较并在必要时校正之。
在这里直接在各驱动电机3上以这样的方式进行处理，即在较小需要的压力7时相应限制液压驱动功率而在较高需要的压力时相应提高液压驱动功率。按本发明的控制装置比在电驱动装置中转矩的可选的处理是明显更为灵敏。在这种情况下，中间连接的干扰量例如传动损耗、打滑和磨损对有误差的测定以及并不令人满意的过程控制负有责任。在测量值处理14中获得的控制信号的输出到液压系统进给中的压力上和用于液压系统的驱动电机3的由此实现的控制是没有外来干扰的信号处理并且对为得到最高的产品质量的很有效的过程控制是最好的。各转子旋转的方向可以是同向的或反向的。转速可以调节成不同的。
反应区I至III有利地配备各一个单独的受控的加热装置15a至15c，借助于它们可以有针对性地调节在各反应区中产品的过程温度。这具有借助于一有针对性的温度影响改进的过程控制的优点。
通过一个或多个在产品池的上方设置的缝隙式喷嘴16(液面上方的设置)实现产品输入到反应器中。各缝隙向在产品室内的流入口直接位于反应区I的转子的开始端的高度并且处在指向上方的转子运动的侧面。其相对于垂直线成75°和20°的角度地安装。各缝隙构成使其不形成沉积物的死区。利用这种分布将产品直接在入口上供给各圆盘，借此比在经由产品池的加料时更快地形成必需的反应表面。
为了进一步增大必需的反应表面，在反应区I的转子的圆周上直接在缝隙式喷嘴的位置之后安装一种若干叶片17的形式的产品接收装置，各叶片固定在多个圆盘之间。这些叶片在转子运动过程中从池中取出产品。在向上旋转的过程中产品从穿孔的后壁流回到各圆盘上。其中穿孔设置成使流出随着旋转角度增大而增加。借此对于反应需要的表面的形成还有效地支撑各圆盘的同步效应。各叶片构成无死区。叶片的后壁低于前壁。这样的产品接收装置也可以安装于反应区II中。图3中示出叶片的构型。
反应器配备两个产品排出口。第一排出口11用于取出具有一固有粘度在0.6至0.65dl/g范围内的产品，第二排出口12用于取出具有一固有粘度达0.9dl/g的成品。因此确保可以从反应中取出两种产品质量。反应区III的转子在产品排出口11之后具有两个功能的区域。在第一区域内安装一装置18，该装置用以达到以产品向第二排出口的方向的正向的输送并且避免产品从空间向第二排出口的回流。第二区域包括一空间的格栅结构19用于强烈的混合、横向混合和在反应区III中形成高粘性的产品需要的反应表面，并由此用于产品的有效的反应。图4中示出该格栅结构。其包括在各平面内设置的由圆杆构成的U形弯曲件20。由各U形弯曲件构成的层(Lagen)固定在空心轴上并且分别与各同样相同直径的圆杆的间隔杆21平行地相连接。在由各U形弯曲件和各间隔杆分别构成的平面内交叉地固定其他两个杆22，从而对于高粘性的产品，得到一尽可能大的反应表面并同时形成一对于在高粘性的产品中的运动很牢固的格栅结构。此外轴向设置在圆周上分布的各个纵向杆23并且沿第二转子区域的全长固定在各U形弯曲杆的顶点上，以便横向混合产品。借此在池中产生一产品额外的混合。各纵向杆经由各拉杆24连接于转子轴，从而可以引走拉力，所述拉力在反应时下面的层由挠曲产生。因此实现格栅结构和转子抗挠曲的加固。在其他的转子中通过纵向杆的设置和与轴的连接也达到相同的效果。主轴由管子构成，在其中装入和连结各内部的加固件27。这有利地由一在管子的自由横截面内紧密配合和嵌入的十字薄板形式的稳定器构成，其沿管子的全长延伸并且通过间隔开的管子中的各孔28与管子焊接并然后按尺寸加工(见图4)。
除在该实施例中介绍的转子在反应器中的设置和支承外其他的实施形式可能的是：
1.在上述实施形式和控制中将主轴分成分别单独液压驱动的两个主轴(包括两个驱动装置的两区反应器)，所述主轴具有在反应器中安装的双轴承，优选固定在一个支承上。
2.如第1项描述的实施形式和一空心轴在一主轴上的支承，同样具有单独的驱动，如上所述(包括三个驱动装置的三区反应器)。
3.如第2项描述的实施形式，但具有两个空心轴，各一个空心轴支承在一主轴上并且单独如上所述地驱动(包括四个驱动装置的四区反应器)。
4.直通的主轴，该主轴包括在其上固定的各转子例如用于反应区I和II的不同的结构、具有一如上所述的驱动装置的各转子，一空心轴作为用于反应区III的转子支承在主轴上并且单独如上所述驱动，其中驱动装置设置在反应器的一侧或在其对置的各端面上(包括两个驱动装置的三区反应器)。

Claims (15)

1.用于可流动的高粘性的或软膏状的聚酯的连续的脱气的设备，该设备的转子由液压系统驱动，这些液压系统安装在反应器之外，该反应器包括两个或更多个配备可单独调节的加热装置(15)的反应区；其特征在于，
a)所述转子被分成多个区域；
b)各反应区包括分开作用的转子，所述转子单独由所属的液压系统驱动；
c)所述设备具有一在系统中利用测量的固有粘度作为目标值和通过液压系统测得的转矩的中值作为另外输入值的真空调节装置；
d)为了形成必需的产品表面，反应器具有一个或多个在液面上方设置的缝隙式喷嘴形式的进料点(16)；
e)至少在第一反应区中的转子具有叶片形式的产品接收装置，所述叶片避免产品在各叶片中的不同的停留；
f)反应器根据待达到的产品特性具有一个或多个产品排出口；
g)为校准产品特性必需的横向混合，在最后的反应区中的转子具有一空间的格栅形式的结构(19)；
h)各转子在其圆周上设有各纵向杆(23)以及设有用于其在轴上的加固和固定的各固定件(24)。
2.按照权利要求1所述的设备，其特征在于，液压介质在相应的驱动系统中的循环用以固定其稠度，并且由此为了确保对于精确的测量值检测和测量值处理的不变的条件配备温度调节装置(9)。
3.按照权利要求1所述的设备，其特征在于，属于各转子的轴一方面作为主轴导引通过反应器并与一转子相连接，并且一个或多个轴作为空心轴支承在主轴上，其中所述轴穿过反应器的端壁并且分别连接于驱动装置或液压系统。
4.按照权利要求3所述的设备，其特征在于，所述主轴构成为两个分开的轴，所述两个分开的轴以其相应的彼此相向的各端在反应器中由位于内部的轴承支承并且被单独地驱动。
5.按照权利要求3所述的设备，其特征在于，只具有一个空心轴的反应器配备其相应的轴承和在左边或右边设置的所属的驱动系统。
6.按照权利要求1或3或5所述的设备，其特征在于，转子在反应器中的旋转方向可以调整成同向或反向的。
7.按照权利要求3所述的设备，其特征在于，用于主轴的驱动装置和用于空心轴的驱动装置相对置地设置在反应器的各端面上。
8.按照权利要求3所述的设备，其特征在于，用于主轴的驱动装置和用于空心轴的驱动装置设置在反应器的一端面上。
9.按照权利要求3或8所述的设备，其特征在于，所述主轴由管子构成，形式为十字薄板的内部的加固件(27)插入该管子中并与管子连接，并且间隔开地通过管子中的孔(28)与管子焊接。
10.按照权利要求1或3或8所述的设备，其特征在于，设置在一产品排出口之后的各转子具有两个功能的区域，其中第一区域实现产品向下一排出口的方向的正向的输送，由此避免具有较高粘度的产品从反应器的随后的反应区中的回流，并且第二区域具有一有针对性的形成表面的且横向混合的结构。
11.按照权利要求1所述的设备，其特征在于，在多于一个产品排出口的情况下，产品排出口(11)设置优选在反应区II之后用于具有固有粘度0.6dl/g至0.65dl/g的产品，而产品排出口(12)设置在反应区III或IV之后用于具有固有粘度达0.9dl/g的产品。
12.按照权利要求1所述的设备，其特征在于，产品从各缝隙式喷嘴(16)流到各转子圆盘上并同时达到一预活性的分布作为用于改进反应表面的形成的条件。
13.按照权利要求1所述的设备，其特征在于，为了形成一固有粘度达0.9dl/g，空间的格栅以由圆杆成U形构成的元件(20)的形式固定在转子的轴上或空心体上，所述元件径向地且分层地设置，其中各层被各中间设置的间隔杆(21)间隔地保持并且其他的杆(22)作为十字连结设置在各U形弯曲件与各间隔杆的各连结点之间。
14.按照权利要求13所述的设备，其特征在于，空间的格栅设有轴向沿转子的用于横向混合的区域(19)的长度设置的纵向杆(23)，所述纵向杆固定在各U形杆的顶点上，用作为过程用的表面形成的和横向混合的结构并且实现空间的格栅的加固。
15.按照权利要求1或4或5所述的设备，其特征在于，反应区I和II的转子设有轴向沿转子区域的长度设置的纵向杆(23)并且各纵向杆(23)在两侧在转子的各端上与各拉杆(24)连接，各拉杆分别以另一端固定在轴上或借助于其他的合适的结构固定在轴上，借此导引走由于重力在转子上引起的拉力并将轴的挠曲减至最小。
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