CN113265663A - 一种用于bgo长晶的铂坩埚的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法。本发明先将铂坩埚进行空烧以除去表面的油等易挥发性杂质，再将铂坩埚置于盐酸中进行加热以除去表面的金属杂质，从而有效避免铂坩埚用于BGO长晶时发生析晶，确保所得BGO晶体具有较好的质量；将长晶后的铂坩埚采用真空熔炼的方法进行提纯，一方面能很好的除去BGO杂质，对铂料进行有效提纯，另一方面能使铂料损失量比较低。
Description
技术领域
本发明坩埚处理领域，具体涉及一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法。
背景技术
新一代闪烁晶体BGO(Bi4Ge3O12)具有强阻止射线能力、高闪烁效率、优良的能量分辨率、不潮解等优点，广泛应用于高能物理、核物理、核医学、核工业、石油勘探等技术领域。铂的熔点高，耐腐蚀，延展性好，目前生长BGO坩埚多采用铂坩埚。铂在加工成铂坩埚过程中，难免在表面带入机械油和一些金属杂质。这些杂质的存在会导致BGO晶体生产过程中发生析晶，影响了BGO的长晶质量，因此生长BGO的铂坩埚必须进行预处理以消除外在因素引入的杂质。对于长晶后的铂金坩埚，主要杂质为BGO粉末，如果按照一般的提纯方法，会导致部分贵重金属铂的损失，如何降低损失成为亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法，以确保铂坩埚用于BGO长晶时表面没有油、金属等杂质，使BGO长晶过程不会产生析晶。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法，其包括以下步骤：将铂坩埚进行空烧，冷却后置于盐酸中进行加热，之后取出用水清洗，干燥后用于BGO长晶。
上述处理方法先将铂坩埚进行空烧以除去表面的油等易挥发性杂质，再将铂坩埚置于盐酸中进行加热以除去表面的金属杂质，从而有效避免铂坩埚用于BGO长晶时发生析晶。
优选地，所述空烧的温度为500-700℃。当空烧温度在500-700℃时，能有效除去铂坩埚表面残留的油等易挥发性杂质，同时能避免铂坩埚发生形变。
优选地，所述空烧的处理为：将铂坩埚加热至500-700℃，保温1-2h。通常铂坩埚加热至500-700℃，保温1-2h，即能有效除去表面残留的油等易挥发性杂质。
优选地，所述盐酸的质量浓度为15-20％。盐酸的质量浓度为15-20％时，一方面操作比较方便，另一方面能有效清除表面的金属等杂质。
优选地，铂坩埚在盐酸中进行加热的处理为：先加热至80-100℃，保温，再冷却至30-50℃，保温。这样分段加热不仅能有效去除金属杂质，还能避免铂坩埚从盐酸中取出前后因温差不会太大而导致变性。
优选地，铂坩埚在盐酸中进行加热时，在80-100℃下的保温时间为1-2h，在30-50℃下的保温时间为1-2h。
优选地，铂坩埚在盐酸中进行加热后，用水冲洗3-5min，再进行干燥。这里干燥的方式可以采用烘干、吹干等。
优选地，铂坩埚在进行所述空烧前，先用酒精浸泡，再用水清洗。将铂坩埚用酒精进行浸泡，能除去表面的油等有机物杂质。酒精可选择无水乙醇，也可以选择乙醇和水的混合物。
优选地，铂坩埚在酒精中的浸泡时间为15-30min。
优选地，铂坩埚用于BGO长晶后，清除表面的BGO晶体，再在真空下熔炼。采用真空熔炼的方法，一方面能很好的除去BGO杂质，对铂料进行有效提纯，另一方面能使铂料损失量比较低。
优选地，所述真空熔炼的真空度为1×10-2–5×10-2Pa，熔炼温度为1300-1500℃，熔炼时间为1-3h。采用该工艺条件的真空熔炼方法，能使铂的损失量＜0.2％(损失量＝(新坩埚使用前的重量-提纯后的重量)/新坩埚使用前的重量)，并且得到的铂料能直接用于成型处理来获得新的坩埚。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明先将铂坩埚进行空烧以除去表面的油等易挥发性杂质，再将铂坩埚置于盐酸中进行加热以除去表面的金属杂质，从而有效避免铂坩埚用于BGO长晶时发生析晶，确保所得BGO晶体具有较好的质量。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法，该处理方法包括以下步骤：
(1)将铂坩埚浸泡在无水乙醇中20分钟，取出用纯水冲洗；
(2)将清洗好的铂坩埚放入加热炉中，加热至500℃，保温2小时，冷却后取出；
(3)将步骤(2)处理后的铂坩埚放入质量浓度17％的盐酸中，加热至90℃，保温1小时，然后冷却至40℃保温2小时；
(4)将步骤(3)处理后的铂坩埚用纯水冲洗5分钟，烘干；
(5)将步骤(4)处理后的铂坩埚依次装入BGO籽晶、BGO多晶，放入长晶炉中长晶，长晶结束后，撕开铂坩埚取出BGO；
(6)用刷子把长晶后的铂坩埚表面的BGO大块料刷掉，再将铂坩埚放入真空熔炼炉子中熔炼，熔炼真空度为1×10-2Pa，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为1小时，之后冷却，取出物料称重，得到提纯后的铂料。本实施例BGO在长晶过程中没有发生析晶，铂料的提纯损失量见表1。
实施例2
本实施例提供了一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法，该处理方法包括以下步骤：
(1)将铂坩埚浸泡在无水乙醇中30分钟，取出用纯水冲洗；
(2)将清洗好的铂坩埚放入加热炉中，加热至600℃，保温1小时，冷却后取出；
(3)将步骤(2)处理后的铂坩埚放入质量浓度15％的盐酸中，加热至85℃，保温1.5小时，然后冷却至35℃保温2小时；
(4)将步骤(3)处理后的铂坩埚用纯水冲洗5分钟，烘干；
(5)将步骤(4)处理后的铂坩埚依次装入BGO籽晶、BGO多晶，放入长晶炉中长晶，长晶结束后，撕开铂坩埚取出BGO；
(6)用刷子把长晶后的铂坩埚表面的BGO大块料刷掉，再将铂坩埚放入真空熔炼炉子中熔炼，熔炼真空度为5×10-2Pa，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为3小时，之后冷却，取出物料称重，得到提纯后的铂料。本实施例BGO在长晶过程中没有发生析晶，铂料的提纯损失量见表1。
实施例3
本实施例提供了一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法，该处理方法包括以下步骤：
(1)将铂坩埚浸泡在无水乙醇中15分钟，取出用纯水冲洗；
(2)将清洗好的铂坩埚放入加热炉中，加热至700℃，保温1.5小时，冷却后取出；
(3)将步骤(2)处理后的铂坩埚放入质量浓度20％的盐酸中，加热至80℃，保温2小时，然后冷却至50℃保温1小时；
(4)将步骤(3)处理后的铂坩埚用纯水冲洗4分钟，烘干；
(5)将步骤(4)处理后的铂坩埚依次装入BGO籽晶、BGO多晶，放入长晶炉中长晶，长晶结束后，撕开铂坩埚取出BGO；
(6)用刷子把长晶后的铂坩埚表面的BGO大块料刷掉，再将铂坩埚放入真空熔炼炉子中熔炼，熔炼真空度为3×10-2Pa，熔炼温度为1400℃，熔炼时间为2小时，之后冷却，取出物料称重，得到提纯后的铂料。本实施例BGO在长晶过程中没有发生析晶，铂料的提纯损失量见表1。
表1各实施例铂料的损失量
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 损失率 | 1.3％ | 1.5％ | 1.5％ |
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种用于BGO长晶的铂坩埚的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：将铂坩埚进行空烧，冷却后置于盐酸中进行加热，之后取出用水清洗，干燥后用于BGO长晶。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述空烧的温度为500-700℃。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述空烧的处理为：将铂坩埚加热至500-700℃，保温1-2h。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为15-20％。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，铂坩埚在盐酸中进行加热的处理为：先加热至80-100℃，保温，再冷却至30-50℃，保温。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，铂坩埚在盐酸中进行加热时，在80-100℃下的保温时间为1-2h，在30-50℃下的保温时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，铂坩埚在进行所述空烧前，先用酒精浸泡，再用水清洗。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，铂坩埚在酒精中的浸泡时间为15-30min。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，铂坩埚用于BGO长晶后，清除表面的BGO晶体，再在真空下熔炼。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述真空熔炼的真空度为1×10-2–5×10-2Pa，熔炼温度为1300-1500℃，熔炼时间为1-3h。
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