CN113122729B - 一种区熔石墨舟的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高纯金属材料领域，公开了一种区熔石墨舟的处理方法，包括以下步骤：（1）水淬：将石墨舟加热至400~500℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干；（2）打磨抛光：将步骤（1）得到的石墨舟依次进行砂纸打磨、抛光工艺，至石墨舟表面粗糙度Ra不大于0.3；（3）超声清洗：将步骤（2）得到的石墨舟进行超声清洗工艺；（4）空载加热：将步骤（3）得到的石墨舟置于氢气氛围下，加热石墨舟至500~600℃，保温；（5）降温保存：将步骤（4）保温一段时间后的石墨舟降至室温，擦干净表面，保存。本发明方法能有效的去除石墨舟表面的杂质及内部非金属杂质，提高产品提纯效果。

Description

一种区熔石墨舟的处理方法
技术领域
本发明属于高纯金属材料领域，涉及一种区熔石墨舟的处理方法，更具体的，涉及一种用于高纯金属区熔提纯使用的石墨舟的处理方法。
背景技术
高纯金属材料（6N及以上）的制备方法通常会采用区熔熔炼法（如碲、锌、镉、铟、锑、铝、锗等），区域熔炼法需要使用石墨舟盛装物料，石墨舟与物料直接接触，因此石墨舟的使用对物料提纯效果有着至关重要的作用。
目前石墨舟纯化遇到瓶颈：（1）灰分最高只能达到5ppm左右（6N产品纯度<1ppm，7N<0.1ppm）；（2）石墨舟在进行成型工艺时，表面会有有机物（油脂等）及机加工产生的金属杂质残留；（3）区熔石墨舟为异型舟，无法上机床打磨抛光，表面粗糙度一般为3.2左右。经生产实验验证，当石墨舟粗糙度高于0.3时，在生产过程中，石墨舟表面会掉落碳粉，同时，物料会与石墨舟粘连，造成脱模困难。这些因素对于生产6N、7N的产品有较大影响。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种区熔石墨舟的处理方法，该方法能有效的去除石墨舟表面的杂质及内部非金属杂质，提高产品提纯效果。
为实现本发明目的，具体技术方案如下：
一种区熔石墨舟的处理方法，包括以下步骤：
（1）水淬：将石墨舟加热至400~500℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干；
（2）打磨抛光：将步骤（1）得到的石墨舟依次进行砂纸打磨、抛光工艺，至石墨舟表面粗糙度Ra不大于0.3；
（3）超声清洗：将步骤（2）得到的石墨舟进行超声清洗工艺；
（4）空载加热：将步骤（3）得到的石墨舟置于氢气氛围下，加热石墨舟至500~600℃，保温一段时间；
（5）降温保存：将步骤（4）保温一段时间后的石墨舟降至室温，擦干净表面，保存。
本发明在处理区熔石墨舟时，创造性的先设置水淬工艺，去除石墨舟机加工过程中表面孔隙中残留的有机物及金属杂质；然后进行打磨抛光，使石墨舟在使用过程中，物料不会和石墨舟粘连，方便脱模，同时石墨舟也不易掉落碳粉；本发明设置超声清洗工艺步骤的意义在于彻底去除石墨舟表面残留的杂质，然后再进行空载加热步骤，将石墨舟内部的非金属杂质去除，如Cl，S，P，O等。最后降温，洗净后保存待用。
进一步的，步骤（2）中，打磨砂纸为碳化硅砂纸，优选所述打磨工艺为：依次使用1000、1500、2000、3000目碳化硅砂纸打磨石墨舟。
进一步的，步骤（2）中，抛光工艺具体为：使用羊毛球进行抛光。
进一步的，步骤（3）中，超声清洗工艺具体为：设置超声波振动频率为60~70kHz，清洗时间为15~30分钟后，用纯水清洗。
进一步的，步骤（4）中，石墨舟置于区熔炉石英管内进行空载加热。
进一步优选的，步骤（4）中，在区熔炉石英管内通入氢气，氢气流量为2~4L/min。
进一步的，步骤（4）中，加热石墨舟至500~600℃，保温10~12h。
进一步的，步骤（5）中，石墨舟降至室温后，用无尘布、无水乙醇擦干净表面。
进一步的，步骤（5）中，保存方式为抽真空保存。
本发明还公开了区熔石墨舟处理方法处理后的石墨舟在6N及以上高纯金属材料产品生产过程的应用。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
使用本发明方法能有效的去除石墨舟表面的杂质及内部非金属杂质，提高产品提纯效果。
鉴于本发明处理方法达到的处理效果，使用本发明方法处理后的石墨舟尤其适用于6N及以上高纯金属材料产品生产过程。
具体实施方式
下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1
本实施例公开了一种区熔石墨舟的处理方法，包括以下步骤：
（1）水淬：将石墨舟加热至450℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干，去除石墨舟机加工过程中表面孔隙中残留的有机物及金属杂质；
（2）打磨抛光：依次使用1000、1500、2000、3000目碳化硅砂纸打磨石墨舟，再使用羊毛球进行抛光，直至石墨舟表面成亮面，使用粗糙度检测仪测得粗糙度Ra为0.3；
（3）超声清洗：设置超声波振动频率为60kHz，清洗时间为15分钟后，用纯水清洗一遍；
（4）空载加热：将石墨舟放入区熔炉石英管内，通入氢气，流量4L/min，加热石墨舟至600℃，加热时长12h；
（5）待石墨舟降至室温后，用无尘布、无水乙醇擦干净表面，抽真空保存。
实施例2
本实施例公开了一种区熔石墨舟的处理方法，包括以下步骤：
（1）水淬：将石墨舟加热至500℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干，去除石墨舟机加工过程中表面孔隙中残留的有机物及金属杂质；
（2）打磨抛光：依次使用1000、1500、2000、3000目碳化硅砂纸打磨石墨舟，再使用羊毛球进行抛光，直至石墨舟表面成亮面，使用粗糙度检测仪测得粗糙度Ra为0.2；
（3）超声清洗：设置超声波振动频率为65kHz，清洗时间为25分钟后，用纯水清洗一遍；
（4）空载加热：将石墨舟放入区熔炉石英管内，通入氢气，流量3L/min，加热石墨舟至550℃，加热时长10h；
（5）待石墨舟降至室温后，用无尘布、无水乙醇擦干净表面，抽真空保存。
实施例3
本实施例公开了一种区熔石墨舟的处理方法，包括以下步骤：
（1）水淬：将石墨舟加热至500℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干，去除石墨舟机加工过程中表面孔隙中残留的有机物及金属杂质；
（2）打磨抛光：依次使用1000、1500、2000、3000目碳化硅砂纸打磨石墨舟，再使用羊毛球进行抛光，直至石墨舟表面成亮面，使用粗糙度检测仪测得粗糙度Ra为0.3；
（3）超声清洗：设置超声波振动频率为60kHz，清洗时间为30分钟后，用纯水清洗一遍；
（4）空载加热：将石墨舟放入区熔炉石英管内，通入氢气，流量2L/min，加热石墨舟至600℃，加热时长12h；
（5）待石墨舟降至室温后，用无尘布、无水乙醇擦干净表面，抽真空保存。
对比例1
本实施例公开了一种常规石墨舟的处理方法，包括以下步骤：
（1）水淬：将石墨舟加热至500℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干，去除石墨舟机加工过程中表面孔隙中残留的有机物及金属杂质；
（2）将水淬后的石墨舟烘干，抽真空保存。
试验实施例
以区熔7N碲为例，分别使用经过实例1~3和对比例1处理后的石墨舟，在保持其他参数一致的情况下，不同石墨舟得到的产品中呈现的情况如下表1所示。
表1
Figure 567776DEST_PATH_IMAGE001
由上表可以看出，石墨舟在经过本发明方法处理后，产品不与石墨舟粘连，易脱模，表面也没有可见碳粉。经杂质检测分析，经过处理后石墨舟生产的产品中C、S、P、Cl含量明显降低。

Claims (5)

1.一种区熔石墨舟的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水淬：将石墨舟加热至400~500℃，然后快速将石墨舟放入纯水中进行水淬，清洗后烘干；
（2）打磨抛光：依次使用1000、1500、2000、3000目碳化硅砂纸打磨步骤（1）得到的石墨舟，再使用羊毛球进行抛光，直至石墨舟表面成亮面，石墨舟表面粗糙度Ra不大于0.3；
（3）超声清洗：将步骤（2）得到的石墨舟进行超声清洗工艺；
（4）空载加热：将步骤（3）得到的石墨舟置于氢气氛围下，加热石墨舟至500~600℃，保温；
（5）降温保存：将步骤（4）保温一段时间后的石墨舟降至室温，擦干净表面，保存；
其中，步骤（4）中，将石墨舟置于区熔炉石英管内进行空载加热，在区熔炉石英管内通入氢气，氢气流量为2~4L/min，保温10~12h。
2.如权利要求1所述的区熔石墨舟的处理方法，其特征在于，步骤（3）中，超声清洗工艺具体为：设置超声波振动频率为60~70kHz，清洗时间为15~30分钟后，用纯水清洗。
3.如权利要求1所述的区熔石墨舟的处理方法，其特征在于，步骤（5）中，石墨舟降至室温后，用无尘布、无水乙醇擦干净表面。
4.如权利要求1所述的区熔石墨舟的处理方法，其特征在于，步骤（5）中，保存方式为抽真空保存。
5.权利要求1~4任一项所述区熔石墨舟处理方法处理后的石墨舟在6N及以上高纯金属材料产品生产过程的应用。
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