CN202885518U - 一种旋转区熔炉 - Google Patents

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黄丰
吕佩文
董建平
颜峰坡
林璋
柯永灿
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Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
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Abstract

本实用新型提供一种旋转区熔炉。包括加热器,圆盘形坩埚,旋转盘,旋转机构,保温装置,其特征在于:圆盘形坩埚放置于旋转盘上进行旋转,加热器平行放置于圆盘形坩埚上方或下方。该水平区熔炉,可以满足各种材料的提纯要求,可在高真空条件下连续提纯,去除材料中挥发性杂质和分凝系数低的杂质。

Description

一种旋转区熔炉
技术领域
本实用新型属于区熔的技术领域。
背景技术
区熔提纯是是一种十分有效的物理提纯方法。区熔提纯是在一个相对长的固体原料中,有一个短的熔区缓慢地从一端移向另一端,这一过程可以重复多次进行,使材料中的杂质在结晶过程中重新分布,杂质逐渐向晶锭头部或尾部移动,从而获得超纯材料。。这种技术可用于生产纯度很的半导体、金属、合金、无机和有机化合物晶体。
区熔法分为悬浮区熔法和水平区熔法两种。悬浮区熔法目前只应用于单晶硅中,由于避免了来自坩埚的污染,杂质含量比直拉硅单晶的氧含量低2~3个数量级。然而设备结构负责,价格昂贵,能耗高,只能应用于极少数材料等缺陷,极大地限制其应用。水平区熔法将原料放入一长舟之中,舟应采用不沾污熔体的材料制成,如石英、氧化镁、氧化铝、氧化铍、石墨等。舟的头部放籽晶。加热可以使用电阻炉,也可使用高频炉。用此法制备单晶时,设备简单,与提纯过程同时进行又可得到纯度很高和杂质分布十分均匀的晶体。
实用新型内容
本实用新型的目的在于研制出一种用于工业化生产使用的水平区熔炉,可以满足各种材料的提纯要求,可在高真空条件下连续提纯,去除材料中挥发性杂质和分凝系数低的杂质。本发明具有能耗低、成本低、结构简单,易于操作与控制的优点。
水平区熔法只能去除材料中分凝系数低的杂质,对于分凝系数高的挥发性杂质无能为力。水平区熔法的坩埚为长舟形,在进行多次区熔时,需要在长舟坩埚尾部进行降温退火,以减少材料应力。退火结束后需要再次在长舟坩埚头部进行加热,以再次进行区熔,如此反复。此过程时间较长,能耗较高。为了实现同时去除材料中各种杂质,同时免除退火与再加热过程,本发明采用如下技术方案:
一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备与方法,
一种新型旋转区熔炉,包括加热器,圆盘形坩埚,旋转盘,旋转机构,保温装置,其特征在于:圆盘形坩埚放置于旋转盘上进行旋转,加热器平行放置于圆盘形坩埚上方或下方。区熔开始时,圆盘形坩埚旋转到坩埚头部固定,熔化原料后,开始按一定速度旋转到坩埚尾部,并不断循环完成多次区熔。
附图说明
附图为本发明的结构示意图,图1是本发明旋转区熔炉的侧视图,图2是本发明的俯视图。
其中1为加热器,2 为圆盘形坩埚,3为旋转盘,4为旋转机构,5为保温装置。
具体实施方式
实施例1
将20Kg块状或粉末状硅原料放入进料腔中,完成设备的密闭性检查,开启真空设备,对真空腔进行抽真空。待真空腔的气压降低到1Pa时,开启加热器进行熔炼。等待硅料熔化,并将真空腔的气压降低到10-2Pa以下。使用控温仪控制加热器输出功率,保持石墨坩埚温度维持在1600度。以旋转一周3小时的速度开始旋转坩埚,旋转3周后停止。
逐渐降低功率到加热器关机,继续抽真空直至水冷坩埚中的硅锭冷至100度。关闭真空,取出硅锭。经过辉光放电质谱仪检测,原料硅中典型杂质含量Fe>200ppm,P>10ppm,Ca>20ppm,Al>120ppm,经过真空连续熔炼提纯后Fe<0.1ppm,P<0.4ppm,Ca<0.1ppm,Al<0.1ppm。
实施例2
将35Kg块状或粉末状硅原料放入进料腔中,完成设备的密闭性检查,开启真空设备,对真空腔进行抽真空。待真空腔的气压降低到1Pa时,开启加热器进行熔炼。等待硅料熔化,并将真空腔的气压降低到10-2Pa以下。使用控温仪控制加热器输出功率,保持石墨坩埚温度维持在1600度。以旋转一周3.5小时的速度开始旋转坩埚,旋转4周后停止。
逐渐降低功率到加热器关机,继续抽真空直至水冷坩埚中的硅锭冷至100度。关闭真空,取出硅锭。经过辉光放电质谱仪检测,原料硅中典型杂质含量Fe>1000ppm,P>5ppm,Ca>300ppm,Al>150ppm,经过真空连续熔炼提纯后Fe<0.1ppm,P<0.4ppm,Ca<0.1ppm,Al<0.1ppm。

Claims (2)

1.旋转区熔炉,包括加热器,圆盘形坩埚,旋转盘,旋转机构,保温装置,其特征在于:圆盘形坩埚放置于旋转盘上进行旋转,加热器平行放置于圆盘形坩埚上方或下方。
2.如权利要求1所述的旋转区熔炉,其特征在于:圆盘形坩埚内部结构为同心圆,内部由细条状连接圆心和外圆周,将坩埚分割成U型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108800925A (zh) * 2018-07-02 2018-11-13 苏州晨霞美合智能科技有限公司 一种加热均匀的节能环保熔炼炉
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