CN104232921A - 一种铂金的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铂金的提纯方法，包括以下步骤：a)将待提纯的铂金在真空条件下进行熔炼，得到铂金液；b)向所述铂金液中通入含氧气的气体继续熔炼，冷却后得到铂金锭；c)将所述铂金锭在稀酸中浸泡，清洗后得到纯铂金。本发明提供的提纯方法对铂金的损耗量较低，得到纯度为99.9％的铂金时对铂金的损耗量低于3‰，大大降低了铂金坩埚的成本，节约了资源。另外，本发明提供的方法工艺步骤简单，无废液、废酸及酸雾产生，降低了后续处理的难度，减少了对环境的污染。

Description

一种铂金的提纯方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，尤其涉及一种铂金的提纯方法。

背景技术

铂金又称白金，价格比黄金贵，熔点为1773.5℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用，能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理，如以铂为原料制备的坩埚适用于灼烧沉淀、晶体生长、高温熔炼等。

铂坩埚在使用过程中必须保持清洁，内外应光亮，经过长久灼烧使用后，铂坩埚外表可能黯然无光，长久必深入侵蚀到铂金内部致使坩埚脆弱破裂，即发生所谓的铂中毒，因此必须清除不清洁之物，对铂金进行提纯后再制作坩埚使用。目前铂金提纯主要利用化工方法将铂金在王水中溶解后再还原得到金属铂，该方法虽然可得到较高纯度的铂，但损耗高，在20％左右。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铂金的提纯方法，本发明提供的提纯方法铂金的损耗量较低。

本发明提供了一种铂金的提纯方法，包括以下步骤：

a)将待提纯的铂金在真空条件下进行熔炼，得到铂金液；

b)向所述铂金液中通入含氧气的气体继续熔炼，冷却后得到铂金锭；

c)将所述铂金锭在稀酸中浸泡，清洗后得到纯铂金。

优选的，所述步骤a)之前还包括：

0)将待提纯的铂金在稀酸中浸泡后，清理其表面。

优选的，所述步骤c)之后还包括：

d)将所述纯铂金在含氧气气体的条件下进行熔炼，冷却后得到铂金锭；

e)将所述步骤d)得到的铂金锭在稀酸中浸泡后清洗。

优选的，所述步骤e)之后还包括：

重复步骤a)至步骤e)一次或多次。

优选的，所述步骤a)中，所述真空条件为100Pa以下；所述熔炼的温度为1800℃～2000℃；所述熔炼的时间为1h～2h。

优选的，所述步骤b)中，所述含氧气的气体为3.5N以上的氧气；所述熔炼的温度为1800℃～2000℃；所述熔炼的时间为2h～7h。

优选的，所述步骤c)中，所述稀酸为稀盐酸；所述浸泡的温度为40℃～60℃；所述浸泡的时间为3h～6h。

优选的，所述步骤0)中，所述稀酸为稀盐酸；所述浸泡的温度为40℃～60℃；所述浸泡的时间为4h～6h。

优选的，所述步骤d)中，所述含氧气气体为空气；所述熔炼的温度为1800℃～2000℃；所述熔炼的时间为3h～6h。

优选的，所述步骤e)中，所述稀酸为稀盐酸，所述浸泡的温度为40℃～60℃，所述浸泡的时间为3h～6h。

与现有技术相比，本发明提供的铂金的提纯方法包括：首先将待提纯的铂金在真空条件下进行熔炼，得到铂金液；然后向所述铂金液中通入含氧气的气体继续熔炼，冷却后得到铂金锭；最后将所述铂金锭在稀酸中浸泡，清洗后即可得到纯铂金。本发明首先将待提纯的铂金在真空下熔炼，沸点较低的杂质以蒸汽的形式排出；密度较低的金属杂质浮在铂金液表面，与后续通入的氧气发生反应生成氧化物形成氧化物薄膜并附在铂金液或铂金锭表面；最后通过稀酸浸泡，将附在表面的氧化物薄膜溶解去除，从而得到纯度较高的铂金材料。本发明提供的提纯方法对铂金的损耗量较低，得到纯度为99.9％的铂金时对铂金的损耗量低于3‰，大大降低了铂金坩埚的成本，节约了资源。另外，本发明提供的方法工艺步骤简单，无废液、废酸及酸雾产生，降低了后续处理的难度，减少了对环境的污染。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种铂金的提纯方法，包括以下步骤：

a)将待提纯的铂金在真空条件下进行熔炼，得到铂金液；

b)向所述铂金液中通入含氧气的气体继续熔炼，冷却后得到铂金锭；

c)将所述铂金锭在稀酸中浸泡，清洗后得到纯铂金。

本发明首先将待提纯的铂金在真空下熔炼，沸点较低的杂质以蒸汽的形式排出；密度较低的金属杂质浮在铂金液表面，与后续通入的氧气发生反应生成氧化物形成氧化物薄膜并附在铂金液或铂金锭表面；最后通过稀酸浸泡，将附在表面的氧化物薄膜溶解去除，从而得到纯度较高的铂金材料。

在本发明中，所述待提纯的铂金为受污染的铂金，其纯度优选为99％～99.5％。在本发明中，所述待提纯的铂金优选为受污染的铂金坩埚，纯度优选为99％～99.5％。

在对所述待提纯的铂金进行真空熔炼之前，本发明优选对所述待提纯的铂金进行预处理：

0)将待提纯的铂金在稀酸中浸泡后，清理其表面。

本发明首先将待提纯的铂金在稀酸中浸泡，使稀酸将铂金表面的金属氧化物杂质溶解并清理去除。在本发明中，所述稀酸优选为稀盐酸，所述稀盐酸的质量浓度优选为10％～25％。在本发明中，所述浸泡的温度优选为40℃～60℃，更优选为50℃；所述浸泡的时间优选为4h～6h，更优选为5h。浸泡完毕后，清理铂金表面去除表面杂质。本发明优选对铂金表面进行刷洗，并优选采用软毛刷对其表面进行刷洗。刷洗完毕后，即可对待提纯的铂金进行真空熔炼。

预处理完毕后，本发明对得到的待提纯的铂金在真空条件下进行熔炼。本发明优选将待提纯的铂金置于氧化铝坩埚内，然后在带有真空装置的高频熔炼炉中进行熔炼。在本发明中，所述真空条件为100Pa以下，优选为20Pa～90Pa，更优选为50Pa～85Pa。所述熔炼的温度优选为1800℃～2000℃，更优选为1820℃～1950℃；所述熔炼的时间优选为1h～2h。在本发明，可以首先升温至熔炼温度，然后抽真空进行熔炼；也可以先抽真空，再升温进行熔炼，本发明对此没有特殊限制。

得到铂金液后，向其中通入含有氧气的气体继续熔炼，冷却后得到铂金锭。在本发明中，所述含有氧气的气体可以为氧气或空气，优选为氧气，更优选为纯度为3.5N以上的氧气；本发明优选通入含有氧气的气体至常压。在本发明中，所述继续熔炼的温度优选为1800℃～2000℃，更优选为1820℃～1950℃；所述熔炼的时间优选为2h～7h，更优选为3h～6h。

在本发明中，所述待提纯的铂金首先在真空条件下进行熔炼，然后通入含氧气的气体继续进行熔炼，冷却后得到铂金锭。在本发明中，所述在真空条件下和在通入含氧气的气体下进行熔炼的总时间优选为4h～8h，更优选为5h～7h。本发明对所述冷却方式没有特殊限制，优选为以自然冷却的方式冷却至室温。冷却后，敲开氧化铝坩埚，即可得到铂金锭。

得到铂金锭后，将其在稀酸中浸泡，然后清洗后即可得到提纯的铂金。在本发明中，所述稀酸优选为稀盐酸，所述稀盐酸的质量浓度优选为10％～25％。在本发明中，所述浸泡的温度优选为40℃～60℃，更优选为50℃；所述浸泡的时间优选为4h～6h，更优选为5h。浸泡完毕后，对其进行清洗并烘干接。本发明优选采用去离子水对浸泡后的铂金锭进行清洗，清洗干净并烘干即可得到提纯后的铂金。

得到提纯后的铂金后，本发明优选对其进行如下处理：

d)将所述纯铂金在含氧气气体的条件下进行熔炼，冷却后得到铂金锭；

e)将所述步骤d)得到的铂金锭在稀酸中浸泡后清洗。

得到提纯后的铂金后，继续对其进行处理以提高其纯度。本发明优选将其在含氧气气体条件下进行熔炼，冷却后得到铂金锭。在本发明中，所述含有氧气的气体可以为氧气或空气，优选为空气，即本发明优选在无需抽真空的高频熔炼炉中进行熔炼。在本发明中，所述熔炼的温度优选为1800℃～2000℃，更优选为1820℃～1950℃；所述熔炼的时间优选为3h～6h，更优选为4h～5h。熔炼完毕后，将得到的铂金液自然冷却至室温，即可得到铂金锭。

得到铂金锭后，将其在稀酸中浸泡后清洗，烘干后即可得到纯度较高的铂金。在本发明中，所述稀酸优选为稀盐酸，所述稀盐酸的质量浓度优选为10％～25％。在本发明中，所述浸泡的温度优选为40℃～60℃，更优选为50℃；所述浸泡的时间优选为4h～6h，更优选为5h。浸泡完毕后，对其进行清洗并烘干接。本发明优选采用去离子水对浸泡后的铂金锭进行清洗，清洗干净并烘干即可得到纯度高达99.9％以上的铂金。

作为优选，本发明依次对待提纯的铂金进行步骤0)至步骤e)的处理，在处理过程中，步骤c)中的稀酸的浓度优选高于步骤0)中的稀酸，步骤e)中的稀酸的浓度优选高于步骤c)中的稀酸。更优选的，步骤c)中的稀酸的浓度优选比步骤0)中的稀酸的浓度高3％～5％，步骤e)中的稀酸的浓度比步骤c)中的稀酸的浓度高3％～5％。

本发明优选可重复步骤a)至步骤e)一次或多次，获得纯度更高的铂金。重复各步骤时，各步骤的工艺参数可参照上文所述的工艺参数进行选择，本发明并无特殊限制。

在上述处理过程中，浸泡铂金锭后的稀盐酸可进行进一步处理后重新利用，本发明对其处理方法没有特殊限制，能够将其中的杂质金属离子去除即可。

本发明首先将待提纯的铂金在真空下熔炼，沸点较低的杂质以蒸汽的形式排出；密度较低的金属杂质浮在铂金液表面，与后续通入的氧气发生反应生成氧化物形成氧化物薄膜并附在铂金液或铂金锭表面；最后通过稀酸浸泡，将附在表面的氧化物薄膜溶解去除，从而得到纯度较高的铂金材料。本发明提供的提纯方法对铂金的损耗量较低，得到纯度为99.9％的铂金时对铂金的损耗量低于3‰，大大降低了铂金坩埚的成本，节约了资源。另外，本发明提供的方法工艺步骤简单，无废液、废酸及酸雾产生，降低了后续处理的难度，减少了对环境的污染。

以下结合实施例对本发明提供的铂金的提纯方法进行进一步说明。

实施例1

将被污染的、纯度约99.5％的铂金1863.23g浸泡在浓度10％稀盐酸中，并水浴加热使稀盐酸温度保持在40℃左右，浸泡4小时后取出，用纯水及软毛刷清洗干净铂金表面并烘干，铂金重量变为1862.68g。

将烘干后的铂金放入氧化铝坩埚内，坩埚置于带有真空装置的高频感应炉内，抽取真空至85Pa并开始感应加热至1820℃，1小时后关闭真空机组并往真空腔体内充入3N5的氧气至常压，继续恒温3小时后关闭感应加热使降温至常温，敲开氧化铝坩埚得到初次提纯后的铂金锭。

将铂金锭再次放入温度为40℃左右的15％稀盐酸中浸泡3小时，取出后用纯水冲洗干净烘干并称重得铂金料1856.52g。

将初提纯后的铂金料再次放入氧化铝坩埚，在普通高频炉升温至1860℃并恒温熔炼3小时后关闭加热，冷却后取出铂金锭用热的15％稀盐酸浸泡2小时并用纯水冲洗干净并烘干即得到纯度为3N5的铂金料1850.25g，铂总损耗量为4.59g，损耗率为2.47‰。

实施例2

将纯度约99％的铂金3458.65g浸泡在20％稀盐酸中，水浴加热使盐酸温度保持在60℃左右，浸泡6小时后取出，用纯水及软毛刷清洗干净铂金表面并烘干，铂金重量变为3456.35g。

将烘干后的铂金放入氧化铝坩埚内，坩埚置于带有真空装置的高频感应炉内，抽取真空至53Pa并开始感应加热至1950℃，2小时后关闭真空机组并往真空腔体内充入4N的氧气至常压，继续恒温6小时后关闭感应加热使降温至常温，敲开氧化铝坩埚得到初次提纯后的铂金锭。

将铂金锭再次放入温度为50℃左右的20％盐酸中浸泡6小时，取出后用纯水冲洗干净烘干并称重得铂金料3449.37g。

将铂金料再次放入氧化铝坩埚，在普通高频炉升温至1900℃并恒温熔炼6小时后关闭加热，冷却后取出铂金锭用热的25％盐酸浸泡4小时并用纯水冲洗干净并烘干即得到纯度为3N的铂金料3417.28g，铂损耗量为10.20g，损耗率为2.98‰。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铂金的提纯方法，包括以下步骤：

a)将待提纯的铂金在真空条件下进行熔炼，得到铂金液；

b)向所述铂金液中通入含氧气的气体继续熔炼，冷却后得到铂金锭；

c)将所述铂金锭在稀酸中浸泡，清洗后得到纯铂金。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤a)之前还包括：

0)将待提纯的铂金在稀酸中浸泡后，清理其表面。

3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤c)之后还包括：

d)将所述纯铂金在含氧气气体的条件下进行熔炼，冷却后得到铂金锭；

e)将所述步骤d)得到的铂金锭在稀酸中浸泡后清洗。

4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤e)之后还包括：

重复步骤a)至步骤e)一次或多次。

5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述真空条件为100Pa以下；所述熔炼的温度为1800℃～2000℃；所述熔炼的时间为1h～2h。

6.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述含氧气的气体为3.5N以上的氧气；所述熔炼的温度为1800℃～2000℃；所述熔炼的时间为2h～7h。

7.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述稀酸为稀盐酸；所述浸泡的温度为40℃～60℃；所述浸泡的时间为3h～6h。

8.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤0)中，所述稀酸为稀盐酸；所述浸泡的温度为40℃～60℃；所述浸泡的时间为4h～6h。

9.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述含氧气气体为空气；所述熔炼的温度为1800℃～2000℃；所述熔炼的时间为3h～6h。

10.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤e)中，所述稀酸为稀盐酸，所述浸泡的温度为40℃～60℃，所述浸泡的时间为3h～6h。