CN114892018A - 一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法 - Google Patents

一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，涉及回收铂锰合金技术领域。本发明公开了一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，包括以下步骤：(1)破碎铂锰合金；(2)将步骤(1)中破碎后的铂锰合金进行熔炼，熔炼后得到熔体，熔体浇铸得到铂锭；(3)收集步骤(2)中熔炼后的浮渣料，酸浸、过滤、浓缩得到锰的化合物。本发明提出一种分离回收铂锰合金废料中铂和锰的方法，采用高温熔炼，氧化分离锰，得到纯铂锭，纯度达到99.80％以上，铂回收率99％以上，锰盐纯度99％以上，通过酸浸浓缩结晶后得到高纯锰盐产品，整个回收过程中流程短，锰盐纯度高，回收率高。

Description

一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法
技术领域
本发明涉及回收铂锰合金技术领域，尤其是一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，工业中对存储材料方面的性能要求越来越高，其中贵金属合金在磁存储方面的应用越来越多，其中，铂锰合金靶材在工业中的应用非常普遍，而在工业应用及生产过程中，产生大量的贵金属废料，为了提高产品的竞争以及降低生产成本等问题，许多工艺方法被提出来。
主要以湿法工艺为主，采用氧化酸浸得到贵金属溶液后采用沉淀分离、萃取分离、离子交换等工艺。但湿法工艺过程中要消耗大量酸或碱，且分离回收流程较长，容易造成少量铂残留在废水或渣中，导致铂回收率低的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，包括以下步骤：
(1)破碎铂锰合金；
(2)将步骤(1)中破碎后的铂锰合金进行熔炼，熔炼后得到熔体，熔体浇铸得到铂锭；
(3)收集步骤(2)中熔炼后的浮渣料，酸浸、过滤、浓缩得到锰的化合物。
本发明提出一种分离回收铂锰合金废料中铂和锰的方法，所针对物料为铂锰合金块状物料、铂锰合金靶材残靶或不同形状的合金，采用高温熔炼，氧化分离锰，得到纯铂锭，纯度达到99.95％以上，铂回收率99.5％以上，锰盐纯度98％以上，通过酸浸浓缩结晶后得到高纯锰盐产品，整个回收过程中流程短，锰盐纯度高，回收率高。
优选地，所述步骤(1)中，铂锰合金中铂质量百分含量为40-50％，锰质量百分含量为50-60％。
优选地，所述步骤(1)中，破碎后的铂锰合金直径＜5cm；优选地，破碎后的铂锰合金直径为2-3cm。
优选地，所述步骤(2)中，熔炼的温度为950-1200℃，熔炼过程中通入氧气或空气。进一步优选地，所述步骤(2)中，熔炼的温度为1050-1100℃。
发明人经过大量试验探究后发现，熔炼的温度对最终分离回收铂锰合金废料中铂和锰的回收率和纯度影响很大，熔炼的温度大于1200℃时，呈溶液状态，回收率和纯度下降；熔炼的温度小于950℃时，熔融不完全，分离回收效果差。
优选地，所述步骤(2)中，熔炼过程中分两次通入氧气；第一次通入氧气的时间为0.5-2h，通入氧气的速率为2-4L/min；第二次通入氧气的时间为0.5-1h，通入氧气的速率为2-4L/min；其中，第一次通入氧气为熔炼开始进行时通入，第二次通入氧气为熔炼过程中除去浮渣料后通入。
发明人经过大量试验探究后发现，熔炼过程中需要分两次通入氧气，这样分离回收铂锰合金废料中铂和锰的回收率和纯度较高。
优选地，所述步骤(2)中，熔体浇铸具体过程为：熔炼结束后将铂浇铸在模具中，收集表面浮渣，稀酸清洗得到铂锭。优选地，稀酸为盐酸和/或硝酸。
优选地，所述步骤(3)中，熔炼后的浮渣料包括以下两部分：熔体表面浮渣料和熔炼过程中的浮渣料。
优选地，所述步骤(3)中，酸浸采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种，酸的体积浓度为1-3mol/L。
优选地，所述步骤(3)中，酸和浮渣料的重量比为：酸：渣料＝(5-10):1。
进一步优选地，所述步骤(3)中，酸的体积浓度为2mol/L，酸和浮渣料的重量比为：酸：渣料＝8:1。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提出一种分离回收铂锰合金废料中铂和锰的方法，所针对物料为铂锰合金块状物料、铂锰合金靶材残靶或不同形状的合金，采用高温熔炼，氧化分离锰，得到纯铂锭，纯度达到99.80％以上，铂回收率99％以上，锰盐纯度99％以上，通过酸浸浓缩结晶后得到高纯锰盐产品，整个回收过程中流程短，锰盐纯度高，回收率高。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
铂锰合金废料，铂含量40-50％，锰50-60％，来源为废旧铂锰靶边角料或切削料；
实施例1
一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，包括以下步骤：
(1)破碎铂锰合金；铂锰合金的质量为50g；破碎后的铂锰合金直径＜5cm；
(2)将步骤(1)中破碎后的铂锰合金在中频炉进行熔炼，熔炼后得到熔体，熔体浇铸得到铂锭；熔炼的温度为1050℃，熔炼过程中分两次通入氧气；第一次通入氧气的时间为1.5h，通入氧气的速率为3L/min；第二次通入氧气的时间为1h，通入氧气的速率为3L/min；其中，第一次通入氧气为熔炼开始进行时通入，第二次通入氧气为熔炼过程中除去浮渣料后通入；
(3)收集步骤(2)中熔炼后的浮渣料(熔炼后的浮渣料熔体表面浮渣料和熔炼过程中的浮渣料)，酸浸、过滤、浓缩得到锰的化合物；酸浸采用的酸为硫酸，酸的体积浓度为2mol/L，酸：渣料＝8:1。
实施例2
与实施例1相比，仅步骤(2)中熔炼的温度不同，熔炼的温度为1200℃，其余制备方法与实施例1完全相同；
实施例3
与实施例1相比，仅步骤(2)中熔炼的温度不同，熔炼的温度为950℃，其余制备方法与实施例1完全相同；
实施例4
与实施例1相比，步骤(2)中通入氧气的量不同，具体过程为：熔炼过程中分两次通入氧气；第一次通入氧气的时间为2h，通入氧气的速率为2L/min；第二次通入氧气的时间为1h，通入氧气的速率为2L/min；其余制备方法与实施例1完全相同；
实施例5
与实施例1相比，仅步骤(2)中通入氧气的量不同，具体过程为：熔炼过程中分两次通入氧气；第一次通入氧气的时间为1.5h，通入氧气的速率为4L/min；第二次通入氧气的时间为0.5h，通入氧气的速率为4L/min；其余制备方法与实施例1完全相同；
对比例1
与实施例1相比，仅步骤(2)中通入氧气方式不同，步骤(2)具体过程为：将步骤(1)中破碎后的铂锰合金在中频炉进行熔炼，熔炼后得到熔体，熔体浇铸得到铂锭；熔炼的温度为1050℃，熔炼过程中一次性通入氧气，通入氧气的时间为2.5h，通入氧气的速率为3L/min；其余制备方法与实施例1完全相同；
对比例2
与实施例1相比，仅步骤(2)中熔炼的温度不同，熔炼的温度为900℃，其余制备方法与实施例1完全相同；
对比例3
与实施例1相比，仅步骤(2)中熔炼的温度不同，熔炼的温度为1250℃，其余制备方法与实施例1完全相同；
性能测试
试验方法：得到的铂锭通过物理方法取样，采用ICPAES根据国标检测杂质含量。
试验结果如表1所示；
表1
Figure BDA0003651422650000051
由上表可知，熔炼的温度对最终分离回收铂锰合金废料中铂和锰的回收率和纯度影响很大，熔炼的温度大于1200℃时，呈溶液状态，回收率和纯度下降；熔炼的温度小于950℃时，熔融不完全，分离回收效果差。
发明人经过大量试验探究后发现，熔炼过程中需要分两次通入氧气，这样分离回收铂锰合金废料中铂和锰的回收率和纯度较高。对比例1一次性通入氧气，分离回收效果差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)破碎铂锰合金；
(2)将步骤(1)中破碎后的铂锰合金进行熔炼，熔炼后得到熔体，熔体浇铸得到铂锭；
(3)收集步骤(2)中熔炼后的浮渣料，酸浸、过滤、浓缩得到锰的化合物。
2.如权利要求1所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铂锰合金中铂质量百分含量为40-50％，锰质量百分含量为50-60％。
3.如权利要求1所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，破碎后的铂锰合金直径＜5cm；优选地，破碎后的铂锰合金直径为2-3cm。
4.如权利要求1所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔炼的温度为950-1200℃，熔炼过程中通入氧气或空气。
5.如权利要求3所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔炼过程中分两次通入氧气；第一次通入氧气的时间为0.5-2h，通入氧气的速率为2-4L/min；第二次通入氧气的时间为0.5-1h，通入氧气的速率为2-4L/min；其中，第一次通入氧气为熔炼开始进行时通入，第二次通入氧气为熔炼过程中除去浮渣料后通入。
6.如权利要求1所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，熔炼后的浮渣料包括以下两部分：熔体表面浮渣料和熔炼过程中的浮渣料。
7.如权利要求1所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，酸浸采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种，酸的体积浓度为1-3mol/L。
8.如权利要求1所述的分离回收铂锰合金中铂和锰的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，酸和浮渣料的重量比为：酸：渣料＝(5-10):1。
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