CN110952145A - 一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，包括以下步骤：S1：将需要进行退火的锗单晶截断成合适的长度并标明编号放入炉中；S2：按照设备操作规程，将炉子抽真空后再充入氩气，然后重复两次；第二次充入氩气时，保持炉室内氩气为常压，氩气持续通入一定的气流量；单晶在氩气氛围中升温；S3：升温与降温过程包括：S31升温至100℃；S32：升温至350℃；S33：升温至450℃；S34：恒温处理；S35：降温冷却至25℃。本发明，热处理顶点温度450℃，在该温度点作为热处理顶点温时，能够有效消除锗单晶内应力与内部微缺陷。同时，根据不同直径尺寸的单晶设置了不同的升降温方案，在保证热处理效果的同时提升了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锗单晶热处理技术领域，尤其涉及一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法。
背景技术
锗单晶可作晶体管，太阳能电池，红外器件、γ辐射探测器方面，有新的用途，锗在红外光学中的应用，主要是用来制造红外光学镜头以及保护红外光学镜头的红外光学窗口。直拉法锗单晶制备出来以后，内部存在一些微小的问题，热处理工艺是处理这些问题、调节单晶品质的必要工艺环节，能够稳定电阻率，改善截面均匀性，消除杂质条纹；消除晶体内应力和机械损伤；稳定位错，减小它的有害影响；消除微缺陷，杂质微沉淀。
而单晶热处理工艺并非简单升温、恒温、降温三个过程，如何升降温、升降温梯度、升降温速率以及恒温温度分别是多少都是需要严谨与科学实验才能确定最适合当前生产所需的工艺参数。
锗晶体在其生长或加工过程中往往由于冷却不均匀或受机械损伤，在晶体中残存有内应力，这些内应力使晶体易脆裂，还导致器件制作过程中易产生晶体缺陷。
目前存在直拉锗单晶通过热处理的方法，但是该方法的主要缺点是：
1.没有确定的合理顶点温度，对单晶内应力的消除效果不明显；
2.升温梯度不合理，存在浪费时间和产生新应力的问题。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法。
为解决上述问题，本发明提出了一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，包括以下步骤：
S1：将需要进行退火的锗单晶截断成合适的长度并标明编号放入炉中；
S2：按照设备操作规程，将炉子抽真空后再充入氩气，然后重复两次；第二次充入氩气时，保持炉室内氩气为常压，氩气持续通入一定的气流量；单晶在氩气氛围中升温；
S3：升温与降温过程包括：
S31：30min内，从室温升温至100℃；
S32：1h内，升温至350℃；
S33：1h内，升温至450℃；
S34：恒温处理，在450℃条件下，恒温持续10h；
S35：降温阶段，自然冷却至25℃。
优选的，在S35中，直径5-60mm的单晶，5h内冷却至25℃。
优选的，在S35中，直径60-150mm的单晶，8h内冷却至25℃。
优选的，在S35中，直径大于等于160mm的单晶，12h内冷却至25℃。
本发明，经过退火实验得出合理的热处理顶点温度450℃，在该温度点作为热处理顶点温度时，能够有效消除锗单晶内应力与内部微缺陷。同时，根据不同直径尺寸的单晶设置了不同的升降温方案，在保证热处理效果的同时提升了生产效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明提出的一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，包括以下步骤：
S1：将需要进行退火的锗单晶截断成合适的长度并标明编号放入炉中；
S2：按照设备操作规程，将炉子抽真空后再充入氩气，然后重复两次；第二次充入氩气时，保持炉室内氩气为常压，氩气持续通入一定的气流量；单晶在氩气氛围中升温；
S3：升温与降温过程包括：
S31：30min内，从室温升温至100℃；
S32：1h内，升温至350℃；
S33：1h内，升温至450℃；
S34：恒温处理，在450℃条件下，恒温持续10h；
S35：降温阶段，自然冷却至25℃。
本发明中，锗单晶热处理方法中，实验出了合理的热处理顶点温度450℃，在该温度点作为热处理顶点温度时，能够有效消除锗单晶内应力与内部微缺陷。
直径5-60mm的单晶横截面积较小，升温时内外温差也较小，相对来说加热时热应力比较微弱，设置的升温梯度比较大，升温时间比较短；
具体升温降温过程为：
第一阶段为，30min从室温升温至100℃；
第二阶段为，1h升温至350℃；
第三阶段为，1h升温至450℃；
第四阶段为，恒温阶段，450℃恒温10h；
第五阶段为，降温阶段，用时5h冷却至25℃
直径60-150mm的单晶是我们常用的单晶，为了方便热处理同时考虑热应力，以150mm左右的单晶加热热应力为依据设置了加热梯度；
具体升温降温过程为：
第一阶段为，1h从室温升温至100℃；
第二阶段为，1h升温至350℃；
第三阶段为，2h升温至450℃；
第四阶段为，恒温阶段，450℃恒温10h；
第五阶段为，降温阶段，用时8h冷却至25℃。
直径在160mm以上的单晶，需要比较缓慢的升温曲线来保证我们的晶体不因热应力产生新的位错和产生变形，由于直径160-250mm生产较少，也留给较为充裕的热处理时间。
具体升降温过程为：直径60-150mm的单晶是我们常用的单晶，为了方便热处理同时考虑热应力，以150mm左右的单晶加热热应力为依据设置加热梯度；
具体升温降温过程为：
第一阶段为1h从室温升温至100℃；
第二阶段为2h升温至350℃；
第三阶段为2h升温至450℃；
第四阶段为恒温阶段，450℃恒温10h；
第五阶段为降温阶段，用时12h冷却至25℃。
需要说明的是，机械损伤和内应力在退火过程中的变化，是晶体点阵动力学性质之一；经过退火实验得出合理的热处理顶点温度450℃，在该温度点作为热处理顶点温度时，能够有效消除锗单晶内应力与内部微缺陷。同时，根据不同直径尺寸的单晶设置了不同的升降温方案，在保证热处理效果的同时提升了生产效率。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (4)
1.一种改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将需要进行退火的锗单晶截断成合适的长度并标明编号放入炉中；
S2：按照设备操作规程，将炉子抽真空后再充入氩气，然后重复两次；第二次充入氩气时，保持炉室内氩气为常压，氩气持续通入一定的气流量；单晶在氩气氛围中升温；
S3：升温与降温过程包括：
S31：30min内，从室温升温至100℃；
S32：1h内，升温至350℃；
S33：1h内，升温至450℃；
S34：恒温处理，在450℃条件下，恒温持续10h；
S35：降温阶段，自然冷却至25℃。
2.根据权利要求1所述的改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，其特征在于，在S35中，直径5-60mm的单晶，5h内冷却至25℃。
3.根据权利要求1所述的改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，其特征在于，在S35中，直径60-150mm的单晶，8h内冷却至25℃。
4.根据权利要求1所述的改善锗单晶内应力及内部缺微陷的热处理方法，其特征在于，在S35中，直径大于等于160mm的单晶，12h内冷却至25℃。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113073386A (zh) * | 2021-02-23 | 2021-07-06 | 有研光电新材料有限责任公司 | 锗单晶及锗单晶的热处理工艺 |
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| US20100184303A1 (en) * | 2009-01-16 | 2010-07-22 | Commissariat A L'energie Atomique | Method for revealing emergent dislocations in a germanium-base crystalline element |
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