CN113248646B - 一种中折射率间苯树脂单体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种中折射率间苯树脂单体组合物及镜片树脂的制备方法，所述单体组合物包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯、二甘醇双烯丙基碳酸酯、马来酸二辛酯、热稳定剂；本发明对间苯二甲酸二烯丙酯进行改性，通过其与邻苯二甲酸二烯丙酯混合，减小了单体聚合后的交联密度，增加了两个网络之间的相互作用，提高了树脂的韧性，进一步采用甲基丙烯酸烷基酯类单体改性，不仅相容性较好，同时与烯丙酯发生烯烃复分解反应，使得分子结构链长增加，进而柔韧性增加，同时辅以二甘醇双烯丙基碳酸酯和马来酸二辛酯，使得聚合后聚合物分子链间进一步有较大地分子间作用力，增加了树脂的柔韧性，同时保证了树脂材料具备较高的折光率和透明度。
Description
技术领域
本发明涉及树脂单体技术领域，具体涉及一种中折射率间苯树脂单体及其制备方法。
背景技术
光学材料是一类应用于光学实验和光学仪器中，可以传输并使用光的材料，从结构种类上来看，其分为无机光学玻璃和有机光学树脂两类，有机光学树脂和无机光学玻璃相比，具有质量轻、染色容易以及不易破碎等优点，广泛用于眼镜镜片、光盘基材、光学透镜以及棱镜等领域；近年来，玻璃材料的镜片由于易碎和重量较重等缺陷，大大影响了近视患者佩戴眼镜的安全性和舒适性，因此逐渐被树脂镜片所取代。
通常，在镜片行业中以折射率达到1.60以上为高折射率，折射率达到1.56 为中折射率，折射率在1.56以下为低折射率，同等前提条件下，镜片的折射率越高，镜片越薄越轻；目前国内大量生产的中折树脂镜片的折射率都在1.56 左右，大部分主要成分为苯丙稀酸酯类单体，但苯丙烯酸类单体会有固化后交联密度较大，脆性较强而韧性不足，限制了其在光学树脂领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种中折射率间苯树脂单体组合物，所述单体组合物包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯40-60份、二甘醇双烯丙基碳酸酯15-20份、马来酸二辛酯5-15份、热稳定剂0.2-0.5份。
其中，所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯的制备包括如下步骤：将间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯按质量比为1:(0.2-0.4)混合均匀后得到混合物，依次加入催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体，升高温度至60-80℃，反应2-4h，得到所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯。
优选地，所述单体包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯 50份、二甘醇双烯丙基碳酸酯18份、马来酸二辛酯12份、热稳定剂0.3份。
优选地，甲基丙烯酸烷基酯类单体包括甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯中的至少一种。
优选地，混合物、催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体的质量比为 1:(0.01-0.02):(0.45-0.85)。
优选地，所述的催化剂过渡金属卡宾配合物，键和方式为Schrock型。
以上述中折射率间苯树脂单体组合物制备镜片树脂的方法，包括如下步骤：按重量份数称取改性间苯二甲酸二烯丙酯、二甘醇双烯丙基碳酸酯以及马来酸二辛酯加入到反应釜内，加入适量的引发剂，真空下搅拌40-60min，停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂。
进一步地，程序升温包括三个阶段，第一阶段为室温，反应时间为1-1.5h；第二阶段为40-65℃，时间为2-3h，第三阶段为65-85℃，时间为2-3h。
本发明的有益效果如下：本发明对间苯二甲酸二烯丙酯进行改性，通过其与邻苯二甲酸二烯丙酯混合，减小了单体聚合后的交联密度，增加了两个网络之间的相互作用，从而提高了树脂的韧性，同时进一步采用甲基丙烯酸烷基酯类单体改性，不仅相容性较好，同时可以与烯丙酯发生烯烃复分解反应，使得分子结构链长增加，进而柔韧性增加，同时辅以二甘醇双烯丙基碳酸酯和马来酸二辛酯，使得聚合后聚合物分子链间进一步有较大地分子间作用力，增加了树脂的柔韧性，同时保证了树脂材料具备较高的折光率和透明度。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种中折射率间苯树脂单体组合物，所述单体组合物包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯55份、二甘醇双烯丙基碳酸酯18份、马来酸二辛酯12份、热稳定剂0.4份。
以上述中折射率间苯树脂单体组合物制备镜片树脂的方法，具体包括如下步骤：
(1)改性间苯二甲酸二烯丙酯的制备：将间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯按质量比为1:0.4混合均匀后得到混合物，依次加入催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体，升高温度至75℃，反应3.5h，得到所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯；
(2)按重量份数称取改性间苯二甲酸二烯丙酯、二甘醇双烯丙基碳酸酯以及马来酸二辛酯加入到反应釜内，加入适量的引发剂，真空下搅拌60min，停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂；其中，程序升温包括三个阶段，第一阶段为室温，反应时间为1.2h；第二阶段为40-65℃，时间为2.5h，第三阶段为65-85℃，时间为2.5h。
本实施例用于生产树脂镜片时，折射率达到1.56，透光率>95％，保证较高折射率的同时还可以获得较高的韧性，可通过落球试验(FDA)，球重16.3g，高度127cm。
实施例2
一种中折射率间苯树脂单体组合物，所述单体组合物包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯50份、二甘醇双烯丙基碳酸酯15份、马来酸二辛酯12份、热稳定剂0.3份。
以上述中折射率间苯树脂单体组合物制备镜片树脂的方法，具体包括如下步骤：
(1)改性间苯二甲酸二烯丙酯的制备：将间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯按质量比为1:0.3混合均匀后得到混合物，依次加入催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体，升高温度至65℃，反应4h，得到所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯；
(2)按重量份数称取改性间苯二甲酸二烯丙酯、二甘醇双烯丙基碳酸酯以及马来酸二辛酯加入到反应釜内，加入适量的引发剂，真空下搅拌45min，停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂；其中，程序升温包括三个阶段，第一阶段为室温，反应时间为1.0h；第二阶段为40-65℃，时间为3h，第三阶段为65-85℃，时间为2.5h。
本实施例用于生产树脂镜片时，折射率达到1.56，透光率>94％，保证较高折射率的同时还可以获得较高的韧性，可通过落球试验(FDA)，球重16.3g，高度127cm。
实施例3
一种中折射率间苯树脂单体组合物，所述单体组合物包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯60份、二甘醇双烯丙基碳酸酯20份、马来酸二辛酯8份、热稳定剂0.3份。
以上述中折射率间苯树脂单体组合物制备镜片树脂的方法，具体包括如下步骤：
(1)改性间苯二甲酸二烯丙酯的制备：将间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯按质量比为1:0.4混合均匀后得到混合物，依次加入催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体，升高温度至75℃，反应3.5h，得到所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯；
(2)按重量份数称取改性间苯二甲酸二烯丙酯、二甘醇双烯丙基碳酸酯以及马来酸二辛酯加入到反应釜内，加入适量的引发剂，真空下搅拌40-60min，停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂；其中，程序升温包括三个阶段，第一阶段为室温，反应时间为1.5h；第二阶段为40-65℃，时间为3h，第三阶段为65-85℃，时间为3h。
本实施例用于生产树脂镜片时，折射率达到1.56，透光率>96％，保证较高折射率的同时还可以获得较高的韧性，可通过落球试验(FDA)，球重16.3g，高度127cm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种中折射率间苯树脂单体组合物，其特征在于，所述单体组合物包括以下重量份的原料组成：改性间苯二甲酸二烯丙酯40-60份、二甘醇双烯丙基碳酸酯15-20份、马来酸二辛酯5-15份、热稳定剂0.2-0.5份；
其中，所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯的制备包括如下步骤：将间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯按质量比为1:(0.2-0.4)混合均匀后得到混合物，依次加入催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体，升高温度至60-80℃，反应2-4 h，得到所述的改性间苯二甲酸二烯丙酯；甲基丙烯酸烷基酯类单体包括甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯中的至少一种；混合物、催化剂和甲基丙烯酸烷基酯类单体的质量比为1:(0.01-0.02):(0.45-0.85)。
2.根据权利要求1所述的一种中折射率间苯树脂单体组合物，其特征在于，所述的催化剂过渡金属卡宾配合物，键和方式为Schrock型。
3.以权利要求1所述的中折射率间苯树脂单体组合物制备镜片树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份数称取改性间苯二甲酸二烯丙酯、二甘醇双烯丙基碳酸酯以及马来酸二辛酯加入到反应釜内，加入适量的引发剂，真空下搅拌40-60 min，停止搅拌后程序升温反应得到所述镜片树脂。
4.根据权利要求3所述的中折射率间苯树脂单体组合物制备镜片树脂的方法，其特征在于，程序升温包括三个阶段，第一阶段为室温，反应时间为1-1.5 h；第二阶段为40-65℃，时间为2-3 h，第三阶段为65-85℃，时间为2-3 h。
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