KR100539358B1 - 유연성이 향상된그레이디드-인덱스(Ｇｒａｄｅｄ－Ｉｎｄｅｘ)형 플라스틱광섬유용 프리폼의 제조방법 - Google Patents

유연성이 향상된그레이디드-인덱스(Ｇｒａｄｅｄ－Ｉｎｄｅｘ)형 플라스틱광섬유용 프리폼의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그레이디드 인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유용 프리폼 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 굴절율이 상대적으로 낮은 제 1단량체로 중합하여 튜브를 제조하고, 굴절율이 상대적으로 높은 제 2단량체를 제 1단량체와 각기 제 2단량체의 함량이 점점 많아지도록 조절하면서 연속적으로 투입하여 중합시키되, 가소제로는 다이옥틸 프탈레이트(Dioctyl-phthalate), 다이부틸 프탈레이트(Dibutyl-phthalate) 또는 다이옥틸 말리에이트(Dioctyl-maleate)를 사용하여 플라스틱 광섬유를 제조하는 방법에 관한 것이며, 본 발명에 의해 유연성이 증가되면서도 유리전이 온도의 저하문제가 없는 광섬유의 제조가 가능하게 되었다.

Description

유연성이 향상된 그레이디드-인덱스(Ｇｒａｄｅｄ－Ｉｎｄｅｘ)형 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법{Method of preparing of Preform of Graded-Index plastic optical fiber having improved Flexibility}
본 발명은 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유연성이 향상된 그레이디드 인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
플라스틱 광섬유는 크게 1)굴절률이 작은 클래딩(cladding)부와 굴절률이 상대적으로 큰 코어(core)부로 구성된 스텝-인덱스(step-index)형, 2)굴절률이 코어 중심부로 가면서 점차적으로 크게 변하는 그레이디드-인덱스(graded-index)형으로 나눌 수 있다. 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형은 굴절률이 다른 도펀트 (dopant)를 사용하여 겔 효과를 이용한 제조법, 고속 원심력을 이용한 방법 또는 특수한 압출 다이 설계에 의한 굴절률 조절에 의한 방법이 있다. 이중 도펀트를 이용하는 방법이 가장 일반적으로 많이 사용되고 있는데, 여기에 사용된 도펀트가 광섬유 내부에서 가소제의 역할을 하여 도펀트의 함량이 증가함에 따라 유리전이온도가 낮아져 내열성이 떨어지게 된다. 이 경우 장시간동안 고온에서 사용시 굴절률 분포가 좋지 않아 전송률이 떨어지게 된다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 유연성이 향상된 그레이디드 인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
즉, 굴절율이 상대적으로 낮은 제 1단량체에 개시제, 연쇄 이동제 및 가소제를 혼합하여 유리튜브에 투입한 후 질소 분위기 하에서 회전시켜 중합함으로써 중합체 튜브를 제조한 후, 상온으로 온도를 낮추고 상기 제 1단량체 및 이보다 굴절율이 상대적으로 높은 제 2단량체를 혼합하여 개시제, 연쇄이동제 및 가소제를 첨가하고 상기 제조된 튜브에 채우고 상온에서 수평축으로 유리튜브를 회전시키면서 겔 상을 형성할 때까지 팽윤시킨 다음, 다시 온도를 상승시키고 유리 튜브를 회전시키면서 중합한 후, 상기 제 1단량체와 상기 제 2단량체의 혼합비율을 제 2단량체의 함량이 점점 많아지도록 조절하면서 상기 제 2단계를 수회 반복하여 중공이 채워진 플라스틱 광섬유용 프리폼을 제조하는 단계를 포함하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 관하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 굴절율이 상대적으로 낮은 제 1단량체에 개시제, 연쇄 이동제 및 가소제를 첨가하여 유리튜브에 투입한 후 질소 분위기 하에서 50~150℃에서 500~5000rpm으로 회전시켜 중합하여 중합체 튜브를 제조하는 단계(제 1 단계):
상온으로 온도를 낮춘 후, 상기 제 1단량체 및 이와 공중합할 수 있는 굴절율이 상대적으로 높은 제 2단량체를 혼합하고 개시제, 연쇄이동제, 가소제를 첨가하여 상기 제 1단계에서 제조된 튜브에 투입하고 상온에서 수평축으로 1500~6000rpm으로 유리튜브를 회전시키면서 겔 상을 형성할 때까지 팽윤시킨 후, 온도를 70~100℃로 상승시켜 1500~6000rpm으로 유리 튜브를 회전시키면서 공중합하는 단계(제 2 단계); 및
상기 제 1단량체와 상기 제 2단량체의 혼합비율을 제 2단량체의 함량이 점점 많아지도록 조절하면서 상기 제 2단계를 수회 반복하여 중공이 채워진 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법을 제공한다.
상기 단량체로는 작용기를 갖는 메타아크릴레이트, 즉, 메틸 메타아크릴레이트(Methyl metacylate, 굴절률 n=1.414), 벤질 메타아크릴레이트(Benzyl metacrylate, 굴절률 n=1.512)가 사용되며, 스타이렌(styrene, 굴절률 n=1.547) 또는 2,2,2-트리플로로에틸 메타아크릴레이트(2,2,2-Trifluoroethyl methacrylate, 굴절률 n=1.359)를 사용할 수 있다.
상기 제 2단량체는 제 1단량체에 비하여 상대적으로 굴절율이 큰 단량체로서 제 1단량체와 공중합 가능한 것으로 작용한다. 상기 제 1단계에서 생성된 제 1차 중합체에 제 2단계 이후로 단량체의 혼합물이 투입되게 되면 제 1차 중합체가 제 2차 단량체 혼합물에 의해 팽윤되어지면서 혼합물이 제 1차 중합체 내부로 확산되어 튜브 내부로부터 겔이 형성되고, 다시 온도를 상승시켜 중합을 행하면 생성된 겔 사이에서 중합 반응이 진행된다. 이 때. 각 단량체의 반응속도 차이에 의해 중합이 진행되어 갈수록, 내부에 굴절률이 큰 단량체가 분포가 커지게 된다. 제 2단량체의 비율을 늘려가며 제 2단계를 반복하여 진행하면 굴절율이 큰 단량체의 비율이 높은 공중합체가 연속적으로 투입되어 중합 반응이 진행되므로, 최종적으로는 내부로 갈수록 굴절율이 더 커지는 프리폼을 제조할 수 있다. 상기와 같이 혼합비율이 다른 용액을 반복적으로 투입하여 팽윤(swelling)하는 과정을 반복함으로써 프리폼의 외경을 50mm까지 제조할 수 있으며 보다 용이하게 굴절률 분포 조절을 할 수 있다.
상기 개시제에는 아조비스-이소부티로니트릴(Azobis-isobutyronitrile, AIBN) 또는 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO), n-부탄티올(n-butanethiol, n-BT), n-도데칸티올(n-dodecanethiol, n-DT) 또는 2, 2, 2- 트리플로로에필 메타크릴레이트(2, 2 ,2 -trifluoroethyl methacrylate)가 사용될 수 있다. 그 첨가량은 0.01~0.2mol%가 바람직하다.
상기 연쇄 이동제는 그 양을 적절히 조절함으로써 분자량이 높은 중합체를 얻어낼 수 있고, 가소제의 도입에 의한 유리전이 온도의 하락에 따른 문제를 상쇄할 수 있어 결과적으로 내열성을 요구하는 분야에의 적용에도 제약을 받지 않게 되며 굴절율 분포에도 영향을 주지 않게 된다. 상기 연쇄 이동제로는 1-부탄 티올(1-butane thiol), 1-도데칸 티올(1-dodecane thiol) 또는 n-부틸메르캅탄(n-butyl mercaptan)이 사용될 수 있다. 그 첨가량은 0.02~0.1mol%인 것이 바람직하다. 0.02mol% 미만으로 첨가된 경우에는 분자량이 너무 커서 인발(drawing) 과정이 어려운 문제점이 있고, 0.1mol%를 초과하는 경우에는 분자량 및 유리전이온도의 하락으로 내열성을 요구하는 분야에서의 적용에 제약을 받는 문제점이 있다.
상기 가소제로는 다이옥틸 프탈레이트(Dioctyl-phthalate), 다이부틸 프탈레이트(Dibutyl-phthalate) 또는 다이옥틸 말리에이트(Dioctyl-maleate)를 사용할 수 있으며, 3~10부피%의 가소제를 첨가하는 것이 바람직하며 그 결과 유연성이 증가되었다. 가소제를 첨가하지 않았거나 3부피% 미만으로 사용하였을 경우에는 최대파단회수가 10,000번 정도로 유연성이 떨어지는 결과를 나타내었고 10부피% 이상으로 사용한 경우에는 상분리 및 기계적 물성이 저하되는 문제점이 있었다. 본원 발명에 대해 광섬유의 굴절률 분포는 상기 제 1단량체와 제 2단량체의 공중합 비율에 의하여 조절되며, 가소제의 분산에 의해 굴절률 분포를 유도하는 것이 아니므로, 고온에서 장시간 사용하여도 전송율의 저하문제가 발생하지 않으며 가소제의 도입에 의하여 약간의 유리전이 온도가 하락하지만 적정수준의 분자량을 지니므로 내열성에 별다른 문제가 발생하지 않았다.
특히 가소제에 대한 개시제, 연쇄이동제의 첨가량을 적당히 조절하면 분자량이 높은 중합체를 얻어낼 수 있어 가소제의 도입에 의한 유리전이 온도의 하락에 의한 문제를 상쇄할 수 있어 일반적으로 내열성을 요구하는 분야의 응용에도 제약을 받지 않게 되며, 굴절률 분포에도 전혀 영향을 미치지 않으므로 전송율도 우수한 광섬유를 제조할 수 있게 된다.
상기 제조방법에 의한 플라스틱 광섬유용 프리폼으로부터 인출된 플라스틱 광섬유의 분자량은 100,000 ~ 250,000인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하고자 하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
1차 공정은 직경 50mm, 길이 1000mm의 유리관에 메틸 메타크릴레이트(이하 ‘MMA’라 한다) 370㎖와 개시제로 아조비스 -이소부티로니트릴(이하 ‘AIBN’라 한다.)을 연쇄이동제로 n-도데칸 티올(이하 ‘n-DT’라 한다) 0.02mol%, 가소제로 디옥틸 말레이트(Dioctyl maleate) 5부피%를 넣고 질소 분위기 하에서 수평축으로 3000rpm으로 회전시키면서 90℃에서 12시간 동안 중합시켰다. 다시 상온으로 온도를 낮춘 후 MMA 260㎖와 벤질 메타크릴레이트(BzMA) 110㎖를 7:3의 비율로 혼합한 후 개시제로 AIBN 0.04mol%, 연쇄이동제로 n-DT 0.02mol%, 가소제로 다이옥틸 말리에이트 5부피%를 첨가한 후 1차 공정에서 제조된 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 튜브에 넣고 수평축으로 5시간 동안 3000rpm으로 회전시키면서 MMA를 팽윤 (swelling)시켰다. 5시간 동안 팽윤(swelling)시키면서 혼합용액이 중합체 내부로 확산(diffusion)시킨 후, 겔 상을 형성하면 90℃로 상승시키고 3000rpm으로 유리 튜브를 회전시키면서 6시간 동안 중합을 실시하였다. 다시 상온으로 온도를 낮춘 후 MMA와 BzMA를 180㎖씩 5:5의 비율로 혼합하고 개시제로 AIBN 0.04mol%, 연쇄이동제로 n-DT 0.02mol%, 가소제로 다이옥틸 말리에이트 5부피%를 첨가하여 용액을 제조하였으며 이미 제조된 프리폼 튜브에 투입하고 수평축으로 5시간 동안 3000rpm으로 회전시키면 팽윤(swelling)시켰다. 혼합용액이 중합체 내부로 확산되어 겔 상이 형성되면 이를 90℃로 상승시킨 후 3000rpm으로 유리 튜브를 회전시키면서 6시간 동안 중합을 실시하였다. 동일한 제조 방법으로 MMA와 BzMA의 혼합비 3:7 단계와 최종적으로 혼합비가 0:10인 BzMA 370㎖를 주입하여 최종적으로 프리폼을 제조하였다. 이렇게 제조된 프리폼은 진공 오븐에서 100℃로 24시간 동안 열처리하였다. 제조된 프리폼으로부터 직경 1mm의 광섬유를 인출하고 이를 이용하여 최소굽힘직경과 최대파단횟수를 측정하여 이를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
가소제로 다이옥틸 프탈레이트(Didoctyl-phthalate) 3 ～ 10부피%를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 광섬유를 제조하여, 최소 굽힘 직경과 최대파단횟수를 측정하였다.
실시예 3
가소제로 다이부틸 프탈레이트(Dibutyl-phthalate) 3 ～ 10부피%를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 광섬유를 제조하여, 최소 굽힘 직경과 최대파단횟수를 측정하였다.
비교예 1
가소제의 첨가없이 실시예 1과 동일한 방법으로 광섬유를 제조하여, 최소 굽힘 직경과 최대파단횟수를 측정하였다.
비교예 2
가소제로 다이부틸 프탈레이트(Dibutyl-phthalate) 1부피%를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 광섬유를 제조하여, 최소 굽힘 직경과 최대파단횟수를 측정하였다.
각각의 가소제 함량에 따른 유연성을 측정하여 표 1에 나타내었으며, 유연성 측정은 최소 굽힘 직경(Φ)과 최대파단횟수(Number of flexing to break)의 두 가지 방법으로 테스트하였다. 최소 굽힘 직경은 다양한 직경의 봉에 POF를 동일한 힘으로 감아 파단되지 않고 100회 이상 감길 때의 봉의 직경으로 측정하였으며, 최대파단횟수는 POF를 ±90°만큼 왕복운동 시켜 끊어질 때의 왕복횟수를 측정하였다. 하기 표 1에 나타난 바와 같이 다이옥틸 말리에이트를 사용하였을 경우 최소 굽힘 직경이 가장 우수하였으며, 최대파단횟수는 가소제를 3～10부피% 사용하였을 경우 우수한 성질을 나타내었다. 가소제의 함량에 따라 유리전이온도의 하락이 관찰되었으나, 중합개시제와 연쇄전달제의 적절한 조절에 의하여 약 200,000정도의 분자량의 광섬유를 제조한 결과, 유리 전이 온도가 115℃이상으로 우수한 내열성을 나타내었다.
본 발명은 그레이디드 인덱스형 광섬유 제조시에, 굴절률이 다른 모노머를 사용하여 굴절률 분포를 형성하고, 가소제를 첨가하여 유연성을 향상시켜줌으로써 기존의 플라스틱 광섬유에 비하여 외압에 의한 충격에 강하며, 개시제와 연쇄전달제의 적당한 조절에 의하여 적정 수준의 분자량을 유지시켜 가소제의 첨가에 의한 Tg의 감소영향을 최소화하여 전송률도 우수한 플라스틱 광섬유를 제공한다.

Claims (7)

  1. 굴절율이 상대적으로 낮은 제 1단량체에 개시제, 연쇄 이동제 및 가소제를 혼합하여 유리튜브에 투입한 후 질소 분위기 하에서 50~150℃에서 500~5000rpm으로 회전시켜 중합하여 중합체 튜브를 제조하는 단계(제 1 단계):
    상온으로 온도를 낮춘 후, 상기 제 1단량체 및 이보다 굴절율이 상대적으로 높은 제 2단량체를 혼합하고 개시제, 연쇄이동제 및 가소제를 첨가하여 상기 제 1단계에서 제조된 튜브에 투입하고 상온에서 수평축으로 3000rpm으로 유리튜브를 회전시키면서 겔 상을 형성할 때까지 팽윤시킨 후, 온도를 70~100℃로 상승시켜 1500~6000rpm으로 유리 튜브를 회전시키면서 중합하는 단계(제 2 단계); 및
    상기 제 1단량체와 상기 제 2단량체의 혼합비율을 제 2단량체의 함량이 점점 많아지도록 조절하면서 상기 제 2단계를 수회 반복하여 중공이 채워진 플라스틱 광섬유용 프리폼을 제조하는 단계를 포함하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 개시제 0.01~0.2몰%, 연쇄 이동제 0.02~0.1몰% 및 상기 가소제는 3~10부피%인 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 단량체는 메틸 메타크릴레이트(MMA, methyl-methacrylate), 벤질 메타크릴레이트(BZMA, benzyl-methacrylate), 스타이렌 (styrene) 또는 2,2,2-트리플로로에틸 메타크릴레이트(2, 2, 2,-trifluoroethyl methacrylate) 중 하나인 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 중합 개시제는 N, N-아조비스-이소부티로니트릴(AIBN, N,N-azobis-isobutyronitrile), 벤조일 퍼옥사이드(BPO, Benzoyl Peroxide) 또는 디메틸 2,2-아조비스(2-메틸프로피오네이트)(Dimethyl 2,2-azobis(2-methylpropionate))중 하나인 것을 특징으로 하는 그레이디드 인덱스형 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 연쇄 전달제는 1-부탄-티올(1-butane-thiol), 1-도데칸-티올(1-dodecane-thiol) 또는 n-부틸메르캅탄(n-butylmercaptan, n-BMP)중 하나인 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 가소제는 다이옥틸 프탈레이트(Dioctyl-phthalate), 다이부틸프탈레이트(Dibutyl-phthalate), 또는 다이옥틸 말리에이트(Dioctyl-maleate) 중 하나인 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 광섬유는 분자량이 100,000 ~ 250,000인 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유용 프리폼의 제조방법.
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