KR100404889B1 - 플라스틱 광섬유의 제조 방법 - Google Patents

플라스틱 광섬유의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라스틱 광섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 굴절율이 상대적으로 낮은 제1단량체에 개시제 0.01∼0.4중량%, 연쇄이동제 0.01∼0.4부피%를 혼합하여 유리 튜브에 투입한 후 50∼150℃에서 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합하여 중합체 튜브를 제조하는 단계; 상기 제1단량체 및 이보다 굴절율이 상대적으로 높은 제2단량체를 4:1 ∼ 4:3 부피비로 혼합하여 상기의 중합체 튜브에 투입한 후 상온에서 500∼5,000rpm으로 회전시켜 상기 중합체를 팽윤(swelling)시키는 단계: 및 이를 다시 50∼150℃온도에서 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합시키는 단계를 포함하는 플라스틱 광섬유의 제조방법.에 관한 것이며, 본 발명에 의해 굴절율 분포가 양호하게 조절된 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유의 제조가 가능하게 되었다.

Description

플라스틱 광섬유의 제조 방법{Preparation Method of Plastic Optical Fiber}
본 발명은 플라스틱 광섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형 굴절률 분포를 갖는 플라스틱 광섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
플라스틱 광섬유는 석영계 광섬유와 비교해 볼 때, 구경이 보다 큰 광섬유를 제조할 수 있으므로 접속이 훨씬 용이하며 굴곡이 보다 자유롭기 때문에 향후 고속 대용량 전달 매체로서 적합하다.
플라스틱 광섬유는 크게 1)굴절률이 낮은 클래딩(cladding)과 굴절률이 상대적으로 높은 코어(core)로 구성된 스텝-인덱스(step-index)형, 2)굴절률이 코어 중심부로 가면서 점차 증가하는 그레이디드-인덱스(graded-index)형으로 나눌 수 있다. 그레이디드-인덱스(graded-index)형 플라스틱 광섬유의 제조방법으로는 굴절률이 서로 다른 도펀트(dopant)를 사용하여 겔 효과를 이용한 제조 방법, 초고속 원심력을 이용한 제조 방법, 특수한 압출 다이 설계에 의한 굴절률 조절에 의한 제조방법이 있다. 본발명은 상기 방법중 굴절률이 서로 다른 도펀트(dopant)를 사용하여 겔 효과를 이용한 제조 방법에 속한다.
본 발명은 굴절율 분포가 양호한 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유 제조 방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 굴절율이 상대적으로 낮은 제1단량체에 개시제 0.01∼0.4중량%, 연쇄이동제 0.01∼0.4부피%를 혼합하여 유리 튜브에 투입한 후 50∼150℃에서 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합하여 중합체 튜브를 제조하는 단계; 상기 제1단량체 및 이보다 굴절율이 상대적으로 높은 제2단량체를 4:1 ∼ 4:3 부피비로 혼합하여 상기의 중합체 튜브에 투입한 후 상온에서 500∼5,000rpm으로 회전시켜 상기 중합체를 팽윤(swelling)시키는 단계: 및 이를 다시 50∼150℃온도에서 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합시키는 단계를 포함하는 플라스틱 광섬유의 제조방법.에 관한 것이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유 제조에 있어서 플라스틱 광섬유의 굴절률 분포 조절 방법으로 굴절률이 상대적으로 낮은 제1단량체로 튜브를 제조한 후 상기 제1단량체와 이와 공중합할 수 있으면서, 이보다 굴절율이 낮은 제2단량체를 혼합하여 혼합물을 제조한 후 튜브 내에 투입하고, 상온에서 튜브의 중합물을 상기 혼합물로 팽윤(swelling)시켜 겔 상을 형성하고 겔 상이 다음 중합과정에 영향을 미치는 시점에서 다시 중합가능한 온도로 상승시켜 굴절률이 내부로부터 언덕형을 이루는 프리폼을 제조한다. 상기 프리폼을 드로잉하여 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유를 제조할 수 있다.
본 발명에서는 먼저 굴절율이 상대적으로 낮은 제1단량체에, 개시제로서 아조비스-아이소부틸나이트레이트(azobis-isobutylnitrate : 이하 AIBN라 한다) 또는 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide : 이하 BPO라 한다)를 0.01∼0.4 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 혼합하고, 연쇄이동제로서 노르말-부틸메켑탄(n-butylmercaptan : 이하 n-BMP라 한다) 0.01∼0.4 중량%, 바람직하게는 0.2 부피% 혼합하여 이를 유리 반응기에 투입하고 질소 분위기하에서 회전속도 500∼5,000rpm, 바람직하게는 1000rpm, 중합 온도 50∼150℃, 바람직하게는 80℃의 조건에서 중합하여 튜브를 제조한다. 이때, 개시제, 연쇄이동제 또는 혼합비가 상기의 범위를 벗어나게 되면 분자량이 너무 높거나 낮아져서 원하는 굴절률 분포를 얻을 수 없다.
다음으로 제1단량체와 이와 공중합할 수 있는 제2단량체를 체적비 4:1 ∼ 4:3 범위로 혼합한 후, 개시제 및 연쇄이동제를 상기와 동일한 함량범위로 첨가하여 1차 튜브내에 투입하고, 상온에서 12 시간동안 500∼5,000rpm으로 회전시키면, 1차 생성된 중합물이 2차 투입된 단량체 혼합물에 의해 팽윤(swelling)하면서 튜브내부로부터 겔이 형성되게 된다. 겔이 형성된 후 다시 50∼150℃로 증온하여 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합을 진행시킨다. 이 때, 각 단량체의 반응속도 차이에 기인하여 중합이 진행되어 갈수록 내부에 굴절률이 높은 단량체가 많이 분포하게 되며, 따라서 굴절률이 내부로 갈수록 더욱 커지는 프리폼을 제조할 수 있다.
상기 과정으로 제조된 프리폼의 굴절률 분포 지수는 1.5∼2.9가 적당하며 1.5 미만이거나 2.9 초과일 때는 광분포의 차이가 커져서 통신용으로 사용하기에는 부적합하다.
상기 프리폼을 고온에서 드로잉하여 플라스틱 광섬유를 제조할 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
< 실시예 1>
1차 공정으로 먼저 직경 30mm, 길이 300mm의 유리관에 메틸 메타크릴레이트(methyl methacrylate : 이하 MMA라 한다) 140㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기하에서 80℃에서 24 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시킨 후 상온까지 식혔다.
2 차 공정으로 MMA 80㎖와 벤질 메타크릴레이트(benzyl methacrylate : 이하 BzMA라 한다) 20㎖를 혼합한 후 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 첨가한 후 1차 공정에서 제조된 폴리-메틸 메타크릴레이트(poly-methyl methacrylate : 이하 PMMA라 한다) 튜브에 넣고 질소 분위기하에서 상온에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시켜 PMMA를 팽윤(swelling)시켰다.
유리 튜브를 다시 80℃로 상승시킨 후 질소 분위기하에서 12 시간동안 수평축으로 2000rpm으로 회전시켜 프리폼을 제조하였다. 상기 프리폼을 진공 오븐에서 110℃로 24 시간동안 열처리하고, 이를 드로잉하여 광섬유을 제조하였다.
< 실시예 2>
1차 공정으로 먼저 직경 30mm, 길이 300mm의 유리관에 2,2,2-삼플루오르메틸 메타크릴레이트 (2,2,2-Trifluoroethyl methacrylate : 이하 3FMA라 한다) 140㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기하에서 80℃에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시킨 후 상온까지 식혔다.
2 차 공정으로 3FMA 80㎖와 MMA 20㎖를 혼합한 후 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 첨가한 후 1차 공정에서 제조된 폴리(2,2,2-삼플루오르메틸 메타크릴레이트) (poly-3FMA라 한다) 튜브에 넣고 질소 분위기하에서 상온에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시켜 poly-3FMA를 팽윤(swelling)시켰다.
유리 튜브를 다시 90℃로 상승시킨 후 질소 분위기하에서 12 시간동안 수평축으로 2000rpm으로 회전시켜 프리폼을 제조하였다. 상기 프리폼을 진공 오븐에서 110℃로 24 시간동안 열처리하고, 이를 드로잉하여 광섬유을 제조하였다.
< 실시예 3>
1차 공정으로 먼저 직경 30mm, 길이 300mm의 유리관에 MMA 140㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기하에서 80℃에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시킨 후 상온까지 식혔다.
2차 공정으로 MMA 80㎖와 스티렌 20㎖를 혼합한 후 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 첨가한 후 1차 공정에서 제조된 PMMA 튜브에 넣고 질소 분위기하에서 상온에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시켜 PMMA를 팽윤(swelling)시켰다.
유리 튜브를 다시 80℃로 상승시킨 후 질소 분위기하에서 12 시간동안 수평축으로 2000rpm으로 회전시켜 프리폼을 제조하였다. 상기 프리폼을 진공 오븐에서 110℃로 24 시간동안 열처리하고, 이를 드로잉하여 광섬유을 제조하였다.
< 실시예 4 >
1차 공정으로 먼저 직경 30mm, 길이 300mm의 유리관에 MMA 100㎖와 개시제로 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide : 이하 BPO라 한다) 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기하에서 90℃에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시킨 후 40℃까지 식혔다.
2차 공정으로 MMA 80㎖와 BzMA 20㎖를 혼합한 후 개시제로 BPO 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 첨가한 후 1차 공정에서 제조된 PMMA 튜브에 넣고 질소 분위기하에서 40℃에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시켜 PMMA를 팽윤(swelling)시켰다.
유리 튜브를 다시 90℃로 상승시킨 후 질소 분위기하에서 12 시간동안 수평축으로 2000rpm으로 회전시켜 프리폼을 제조하였다. 상기 프리폼을 진공 오븐에서 110℃로 24 시간동안 열처리하고, 이를 드로잉하여 광섬유을 제조하였다.
< 비교예 >
1차 공정으로 먼저 직경 30mm, 길이 300mm의 유리관에 MMA 140㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기하에서 80℃에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시킨 후 상온까지 식혔다.
2차 공정으로 BzMA 100㎖에 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 첨가한 후 1차 공정에서 제조된 PMMA 튜브에 넣고 질소 분위기하에서 상온에서 12 시간동안 수평축으로 1000rpm으로 회전시켜 PMMA를 팽윤(swelling)시켰다.
유리 튜브를 다시 80℃로 상승시킨 후 질소 분위기하에서 12 시간동안 수평축으로 2000rpm으로 회전시켜 프리폼을 제조하였다. 상기 프리폼을 진공 오븐에서 110℃로 24 시간동안 열처리하고, 이를 드로잉하여 광섬유을 제조하였다.
본 발명에 의해 굴절율 분포가 양호하게 조절된 그레이디드-인덱스(Graded-Index)형 플라스틱 광섬유의 제조가 가능하게 되었다.

Claims (4)

  1. 굴절율이 상대적으로 낮은 제1단량체에 개시제 0.01∼0.4중량%, 연쇄이동제 0.01∼0.4부피%를 혼합하여 유리 튜브에 투입한 후 50∼150℃에서 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합하여 중합체 튜브를 제조하는 단계;
    상기 제1단량체 및 이보다 굴절율이 상대적으로 높은 제2단량체를 4:1 ∼ 4:3 부피비로 혼합하여 상기의 중합체 튜브에 투입한 후 상온에서 500∼5,000rpm으로 회전시켜 상기 중합체를 팽윤(swelling)시키는 단계: 및
    이를 다시 50∼150℃온도에서 500∼5,000rpm으로 회전시키면서 중합시키는 단계를 포함하는 플라스틱 광섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 개시제로 아조비스-아이소부틸나이트레이트 또는 벤조일 퍼옥사이드를 사용하고, 연쇄이동제로 벤조일 퍼옥사이드 를 사용하는 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 제1단량체로 메틸 메타크릴레이트를 사용하고, 제2단량체로 벤질메타크릴레이트 또는 스티렌을 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 제1단량체로 2,2,2-삼플루오르메틸 메타크릴레이트를 사용하고, 제2단량체로 메틸메타크릴레이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유의 제조방법.
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