CN113248405A - 一种改性医用胶及其制备方法 - Google Patents

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张长权
朱会娟
万传发
刘圣涛
李胜峰
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Hunan Handsome Adhesive Industry Co Ltd
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    • C07C255/01—Carboxylic acid nitriles having cyano groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C255/23—Carboxylic acid nitriles having cyano groups bound to acyclic carbon atoms containing cyano groups and carboxyl groups, other than cyano groups, bound to the same unsaturated acyclic carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
    • C07C253/30—Preparation of carboxylic acid nitriles by reactions not involving the formation of cyano groups
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Abstract

本发明提供一种改性医用胶，所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷280‑360份、氰乙酸乙酯380‑450份、乙酸1‑5份、液体甲醛260‑300份、正辛醇80‑130份、六氢吡啶2.3‑4.6份、四异丙醇钛0.8‑2份。通过本方案制备的氰基丙烯酸正辛酯能有效满足稳定性、生物相溶性、化合物毒性小的要求，医用市场具有广阔的潜力。

Description

一种改性医用胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用胶技术领域，尤其是指一种改性医用胶及其制备方法。
背景技术
目前医用市场上流行的“医用胶”大都是α-氰基丙烯酸正丁酯，其缺点是：术后接骨骼以及病理有害性稍差，因为α-氰基丙烯酸酯类“医用胶”的化合物酯基侧链越长，化合物毒性越小，生物相溶性和化学稳定性就越好，所以急需开发一种新型氰基丙烯酸类来代替这种“医用胶”，且国内没有自主生产的医用胶产品，目前只能从国外少量进口，其使用成本极高、会大大增加医疗负担。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性医用胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种改性医用胶，所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷280-360份、氰乙酸乙酯380-450份、乙酸1-5份、液体甲醛260-300份、正辛醇80-130份、六氢吡啶2.3-4.6份、四异丙醇钛0.8-2份。
一种改性医用胶的制备方法，它包括有以下步骤：
1）、将二氯乙烷、氰乙酸乙酯、 乙酸、液体甲醛和六氢吡啶投入反应釜；
2）、将反应釜加热至85-95℃，加热时间不低于28分钟，进行反应；
3）、反应完成后，在89.9-93.3℃之间保温2小时，使15-氰基乙酸乙酯缩合；
4）、在反应过程中，收集反应釜内的蒸汽水，同时将反应温度提高到130℃，在这个温度下保持3小时，除去额外的水。
5）、向反应釜中加入辛醇，然后用冷凝器加热到150℃以蒸馏出二氯乙烷；
6）、将反应釜冷却到90℃；
7）、加入四异丙醇钛，加入后将反应釜加热至200 ℃；当反应温度达到120℃时，乙醇就会被蒸馏掉；
8）、反应釜的温度达到200 ℃时，保持2小时，使低聚物发生酯交换反应；
9）、将反应釜冷却到室温，再设置为真空蒸馏。在88℃（1.40-2.55 mmHg）的真空蒸馏条件下，从反应介质中分离出未反应的辛醇；
10）、加入多聚磷酸和氯化铜，反应釜在138.7-176.6 ℃（1.14-400 mmHg）之间加热裂解聚合物，得到粗的2-辛基氰基丙烯酸酯单体。
所述液体甲醛含量为37%的溶液。
所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷320份、氰乙酸乙酯420份、乙酸3份、液体甲醛278份、正辛醇100份、六氢吡啶3.5份、四异丙醇钛1.2份。
本发明的技能优势在于：在缩聚反应时，用六氢吡啶与有机类（或无机类）弱碱化合物按比例组成复合催化剂，在反应过程中能很好抑制负反应物生成。通过本方案制备的氰基丙烯酸正辛酯能有效满足稳定性、生物相溶性、化合物毒性小的要求，医用市场具有广阔的潜力。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为：本实施例所述的一种改性医用胶，所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷280-360份、氰乙酸乙酯380-450份、乙酸1-5份、液体甲醛260-300份、正辛醇80-130份、六氢吡啶2.3-4.6份、四异丙醇钛0.8-2份。
一种改性医用胶的制备方法包括有以下步骤：
1）、将二氯乙烷、氰乙酸乙酯、 乙酸、液体甲醛（液体甲醛含量为37%的溶液）和六氢吡啶投入反应釜；
2）、将反应釜加热至85-95℃，加热时间不低于28分钟，进行反应；
3）、反应完成后，在89.9-93.3℃之间保温2小时，使15-氰基乙酸乙酯缩合；
4）、在反应过程中，收集反应釜内的蒸汽水，同时将反应温度提高到130℃，在这个温度下保持3小时，除去额外的水。
5）、向反应釜中加入辛醇，然后用冷凝器加热到150℃以蒸馏出二氯乙烷；
6）、将反应釜冷却到90℃；
7）、加入四异丙醇钛，加入后将反应釜加热至200 ℃；当反应温度达到120℃时，乙醇就会被蒸馏掉；
8）、反应釜的温度达到200 ℃时，保持2小时，使低聚物发生酯交换反应；
9）、将反应釜冷却到室温，再设置为真空蒸馏。在88℃（1.40-2.55 mmHg）的真空蒸馏条件下，从反应介质中分离出未反应的辛醇；
10）、加入多聚磷酸和氯化铜，反应釜在138.7-176.6 ℃（1.14-400 mmHg）之间加热裂解聚合物，得到粗的2-辛基氰基丙烯酸酯单体。
所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷320份、氰乙酸乙酯420份、乙酸3份、液体甲醛278份、正辛醇100份、六氢吡啶3.5份、四异丙醇钛1.2份。
本发明的技能优势在于：在缩聚反应时，用六氢吡啶与有机类（或无机类）弱碱化合物按比例组成复合催化剂，在反应过程中能很好抑制负反应物生成。通过本方案制备的氰基丙烯酸正辛酯能有效满足稳定性、生物相溶性、化合物毒性小的要求，医用市场具有广阔的潜力。
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种改性医用胶，其特征在于：所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷280-360份、氰乙酸乙酯380-450份、乙酸1-5份、液体甲醛260-300份、正辛醇80-130份、六氢吡啶2.3-4.6份、四异丙醇钛0.8-2份。
2.一种改性医用胶的制备方法，其特征在于：它包括有以下步骤：
1）、将二氯乙烷、氰乙酸乙酯、 乙酸、液体甲醛和六氢吡啶投入反应釜；
2）、将反应釜加热至85-95℃，加热时间不低于28分钟，进行反应；
3）、反应完成后，在89.9-93.3℃之间保温2小时，使15-氰基乙酸乙酯缩合；
4）、在反应过程中，收集反应釜内的蒸汽水，同时将反应温度提高到130℃，在这个温度下保持3小时，除去额外的水；
5）、向反应釜中加入辛醇，然后用冷凝器加热到150℃以蒸馏出二氯乙烷；
6）、将反应釜冷却到90℃；
7）、加入四异丙醇钛，加入后将反应釜加热至200 ℃；当反应温度达到120℃时，乙醇就会被蒸馏掉；
8）、反应釜的温度达到200 ℃时，保持2小时，使低聚物发生酯交换反应；
9）、将反应釜冷却到室温，再设置为真空蒸馏；
在88℃（1.40-2.55 mmHg）的真空蒸馏条件下，从反应介质中分离出未反应的辛醇；
10）、加入多聚磷酸和氯化铜，反应釜在138.7-176.6 ℃（1.14-400 mmHg）之间加热裂解聚合物，得到粗的2-辛基氰基丙烯酸酯单体。
3.根据权利要求1所述的一种改性医用胶，其特征在于：所述液体甲醛含量为37%的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种改性医用胶，其特征在于：所述医用胶各组份质量份为：二氯乙烷320份、氰乙酸乙酯420份、乙酸3份、液体甲醛278份、正辛醇100份、六氢吡啶3.5份、四异丙醇钛1.2份。
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徐旖炜 等: "2-氰基丙烯酸辛酯医用胶在大鼠动静脉血管吻合中的应用", 《心血管外科杂志（电子版）》 *

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