CN113248354B - 一种氟氯苯乙酮的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟氯苯乙酮的合成方法，其以2,4‑二氯‑氟苯为原料，与氯乙烷反应，生成中间体2,4‑二氯‑5‑氟乙苯，傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，再水解生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，避免使用乙酰氯作为酰化剂，原料价格更低更安全，转化率高，选择性好，后处理简单，产物只有氟氯苯乙酮及水，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90%以上，属于有机化工技术领域。

Description

一种氟氯苯乙酮的合成方法
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，涉及一种氟氯苯乙酮的合成方法。
背景技术
2,4-二氯-5-氟苯乙酮，即氟氯苯乙酮是光谱抗菌药盐酸环丙沙星的中间体盐酸环丙沙星是1983年德国拜耳公司开发的喹诺酮类抗菌药物,由于该药具有独特的抗菌作用因而倍受人们青睐,同时也促使了盐酸环丙沙星的快速发展。早期氟氯苯乙酮的合成方法和工艺是以合成氟氯苯甲酸的中间步骤提出的。
目前广泛采用的路线是以邻二氯苯或间二氯苯为原料，经浓硝酸浓硫酸在50-65℃下硝化反应2-3h，降温分层后将油相使用稀碱溶液调节至弱碱性再水洗至中性，结晶，干燥得到3,4-二氯硝基苯，再使用KF作为氟化剂，于180-190℃反应6h，过滤除杂后减压蒸馏，收集125-130℃/0.27kPa的馏份，是为3-氯-4-氟硝基苯，再经氯气氯化，升温至200-220℃滴加，回流反应，使用氮气吹出残留氯气，经活性炭脱色后蒸馏，收集170-175℃的馏份，是为2,4-二氯氟苯。
氟氯苯乙酮的合成方法Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮类的重要的方法之一，该反应具有不发生重排、产物单一、产率高等优点,因而成为制备芳酮的主要方法。氟氯苯乙酮的合成方法根据其酰化剂的不同大致分为三种:一以乙酸为酰化剂，二以乙酸酐为酰化剂，三以乙酰氯为酰化剂。
以上三种路线中，LopezMolina等以2,4-二氯氟苯(下称氟氯苯)为原料,乙酸作酰化剂，在DMF和SOCl2中，于0℃条件下回流，再与三氯化铝在110-120℃发生反应，所得产率约为84%，该方法生产成本偏高，不适于工业化生产，因而后来逐渐被淘汰。
第二种以乙酸酐为酰化剂:文献《盐酸环丙沙星中间体氟氯苯乙酮的合成研究》(张新华,朱志良)报道以氟氯苯为原料，乙酸酐作酰化剂，以三氯化铝为催化剂发生Friedel-Crafts酰基化反应，产率仅为29%，该方法产率太低，在生产中失去竞争力，因而也遭淘汰。
第三种路线使用的乙酰氯为酰化剂是目前应用最为广泛的方法，但是路线中使用的三氯化铝需要在后续过程中水解除去，同时残留的乙酰氯与水反应释放大量的热，因此一般采用冰解的方法，利用冰融化来吸收热量。
为了使原料2,4-二氯-氟苯完全反应，文献《2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究》（杨晓燕，曾建新等）中以2,4-二氯-氟苯:氯化铝:乙酰氯=1:3.5:3或更高的量来反应，大量的乙酰氯在水解过程中会放出氯化氢需要使用碱中和，增加了生成成本，过量的物料造成浪费，同时原子利用率较低。
综上所述，现有的制备方法存在着操作复杂、成本昂贵、生产效率较低等问题，影响经济效益，需要进一步改善。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案是提供一种氟氯苯乙酮的合成方法，其包含以下步骤：
步骤（1）：傅克反应：2,4-二氯-氟苯和氯乙烷在催化剂条件下傅克反应得到2,4-二氯-5-氟乙苯；
步骤（2）：氯化反应：2,4-二氯-5-氟乙苯和氯气进行氯化反应得到α位二氯代物；
步骤（3）：水解反应：α位二氯代物和纯水进行水解反应后，蒸馏得到氟氯苯乙酮。
优选的，步骤（1）中傅克反应的具体方法如下：
反应瓶内加入原料2,4-二氯-氟苯，将催化剂无水氯化铝投入原料中，控制反应温度，搅拌均匀后开始通入氯乙烷气体，控制氯乙烷速度，通入定量的氯乙烷气体后保温反应；将反应完成的料液使用碳酸钠溶液调节pH值，分液后将油相水洗至中性，分液取有机层再减压精馏分离，继续升温得到中间体2,4-二氯-5-氟乙苯。
优选的，步骤（1）中2,4-二氯-氟苯与氯化铝的摩尔比为1：0.01-0.02，尤其是摩尔比为1：0.015；2,4-二氯-氟苯与氯乙烷的摩尔比为1：0.2-0.3，尤其是摩尔比为1：0.25。
优选的，步骤（1）中控制氯乙烷通入速度，在0.8-1.2h通入0.25倍当量的氯乙烷，尤其是条件为1h通入0.25倍当量的氯乙烷。
优选的，步骤（2）中氯化反应的具体方法如下：
向2,4-二氯-5-氟乙苯中通入氯气，控制温度，在光催化下进行氯化反应，取代生成α位二氯代物。
优选的，步骤（2）中氯化反应的时间为至少3-6h，尤其是反应时间为4h。
步骤（2）中氯化反应通入氯气量为2.0-2.5倍反应当量，尤其是2.2倍反应当量优选的，步骤（2）中氯化反应的反应温度为30-50℃，尤其是温度为40℃。
优选的，步骤（3）中水解反应的具体方法如下：
搅拌下滴加纯水将α位二氯代物水解，控制水解反应温度，再分层取有机层；取有机层进行减压蒸馏，控制反应器真空度在10mmHg进行塔顶全回流操作，当塔顶温度升至125℃时，保持塔底温度为150℃-160℃，收集塔顶馏分，即为氟氯苯乙酮，每一小时收集塔顶馏分进行检测，当检测到氟氯苯乙酮含量大于99.90%时，进行成品的收集，收集氟氯苯乙酮成品时，提高塔顶温度至130-135℃，保持塔底温度为150-160℃，当塔顶馏分中氟氯苯乙酮含量小于99.90%时，停止氟氯苯乙酮的收集并停止加热，收集一定温度区间的馏份即为2,4-二氯-5-氟苯乙酮。
优选的，步骤（3）中水解反应用水量为投入2,4-二氯-5-氟乙苯摩尔量的10倍；水解反应的反应温度为60-80℃，尤其是水解温度为75℃。
本发明提供了一种氟氯苯乙酮的合成方法，以2,4-二氯-氟苯为原料合成氟氯苯乙酮的合成路线中，使机氯乙烷进行傅克反应，很大程度上降低了催化剂无水氯化铝的用量，从原本的1-2倍反应当量降低至0.06倍反应当量，同时也使用价格更低更安全的氯乙烷替高价格高危险的乙酰氯作为傅克反应试剂，投入更大量的原料以减少副产物的生成，同时蒸馏回收产物可以重复套用，降低生产成本。原料经傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，之后再经过水解得到产物氟氯苯乙酮。该方法所用原料更便宜易得，安全性更高，工艺操作简单，傅克反应中提高原料用量使其不易产生二取代杂质，选择性好且后续回收原料简单，产物只有氟氯苯乙酮、盐酸及水，环境友好，总收率高，具有很好的工业化前景。
具体实施方式
（1）傅克反应：取2,4-二氯-氟苯165g（1mol）加入至带机械搅拌的四口瓶中，投入2g（0.015mol）无水氯化铝做催化剂，搅拌均匀后，升高温度至30℃，搅拌下缓慢通入16.13g（0.25mol）氯乙烷气体，称重控制通入气体质量，保温反应1h转入下一步操作；
将以上反应到得到料液使用pH=9的碳酸钠溶液调节pH至8.0，在分液漏斗中分离水层，再用水漂洗有机层至中性，分液收集有机层，再减压蒸馏于压力0.3atm下升温，收集100-104℃馏分为原料，收集到馏份122.22g，其中2,4-二氯-氟苯气相检测纯度为99.9%，含原料122.10g，可回收套用，收集117-119℃下的馏份45.35g，其中2,4-二氯-5-氟乙苯气相检测纯度为99.9%，馏份含2,4-二氯-5-氟乙苯45.31g。反应方程式如下：
Figure 799385DEST_PATH_IMAGE001
（2）氯化反应：取精馏得到的2,4-二氯-5-氟乙苯45.35g，升温至105℃，同时使用紫外灯做光源催化反应，通入36.62g氯气，维持温度反应4h，得到α位二氯代物。反应方程式如下：
Figure 579122DEST_PATH_IMAGE002
（3）水解反应：氯化反应完成后向α位二氯代物中加入42.3g纯水搅拌，于75℃下水解1h后，分层取有机物进行减压蒸馏，控制反应器真空度10mmHg进行塔顶回流操作，控制塔底温度150℃-160℃收集塔顶温度在125℃的馏分，收集塔顶馏分，即为产物氟氯苯乙酮，每一小时收集塔顶馏分进行检测，当检测到氟氯苯乙酮含量大于99.90%时，进行成品的收集，本实施例共有42.9g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，最终得到48.60g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.2%，气相检测纯度为99.9%。反应方程式如下：
Figure 912014DEST_PATH_IMAGE003
实施例2
本实施方法和实施例1不同的是2,4-二氯-氟苯用量为181.5g(1.1mol)，其他步骤相同，共有55.36g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到60.91g氟氯苯乙酮，摩尔收率为87.6%，气相检测纯度为99.9%。
实施例3
本实施方法和实施例1不同的是2,4-二氯-氟苯用量为173.3g(1.05mol)，其他步骤相同，共有48.00g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到53.35g氟氯苯乙酮，摩尔收率为88.4%，气相检测纯度为99.8%。
实施例4
本实施方法和实施例1不同的是2,4-二氯-氟苯用量为157.7g(0.95mol)，其他步骤相同，共有40.53g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到45.20g氟氯苯乙酮，摩尔收率为88.7%，气相检测纯度为99.8%。
从以上实施例1/2/3/4可知，随着较低的2,4-二氯-氟苯摩尔比会降低收率，在摩尔比1.05以上时，也会降低氟氯苯乙酮的收率，最适宜的2,4-二氯-氟苯用量为1.0。
实施例5
本实施方法和实施例1不同的是无水氯化铝用量为3.33g（0.025mol），其他步骤相同，共有43.00g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.71g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.1%，气相检测纯度为99.8%。
实施例6
本实施方法和实施例1不同的是无水氯化铝用量为2.67g（0.02mol），其他步骤相同，共有42.95g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.66g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.2%，气相检测纯度为99.9%。
实施例7
本实施方法和实施例1不同的是无水氯化铝用量为1.33g（0.01mol），其他步骤相同，共有39.60g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到43.67g氟氯苯乙酮，摩尔收率为87.8%，气相检测纯度为99.9%。
从以上实施例1/5/6/7可知，傅克反应过程中随催化剂无水氯化铝用量提升，最终的产品收率提升不明显，但催化剂用量减少到0.01时反应收率又略微减低，出于成本和收率考虑，因此，2,4-二氯-氟苯与氯化铝的摩尔比为0.015为最优方案。
实施例8
本实施方法和实施例1不同的是氯乙烷的用量为19.35g（0.30mol），其他步骤相同，共有42.03g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到47.71g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.2%，气相检测纯度为99.7%。
实施例9
本实施方法和实施例1不同的是氯乙烷的用量为12.90g（0.20mol），其他步骤相同，共有40.50g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到45.93g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.2%，气相检测纯度为99.8%。
实施例10
本实施方法和实施例1不同的是氯乙烷的用量为9.68g（0.15mol），其他步骤相同，共有35.40g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到38.19g 氟氯苯乙酮，摩尔收率为85.9%，气相检测纯度为99.9%。
从以上实施例1/8/9/10可知，傅克反应过程中随氯乙烷通入量的提升，最终的产品收率提升不明显，而降低氯乙烷的使用比例至0.15则会明显降低收率，由于过多使用氯乙烷会增加回收成本，出于成本和收率考虑，因此，2,4-二氯-氟苯与氯乙烷的摩尔比为0.25为最优方案。
实施例11
本实施方法和实施例1不同的是傅克反应温度为40℃，其他步骤相同，共有46.10g2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.91g 氟氯苯乙酮，摩尔收率为84.3%，气相检测纯度为99.7%。
实施例12
本实施方法和实施例1不同的是傅克反应温度为35℃，其他步骤相同，共有44.40g2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到49.51g氟氯苯乙酮，摩尔收率为88.7%，气相检测纯度为99.8%。
实施例13
本实施方法和实施例1不同的是傅克反应温度为25℃，其他步骤相同，共有39.20g2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到41.95g氟氯苯乙酮，摩尔收率为85.2%%，气相检测纯度为99.9%。
从以上实施例1/11/12/13可知，傅克反应的最适宜温度为30℃，温度过低或过高都会明显降低氟氯苯乙酮的收率。
实施例14
本实施方法和实施例1不同的是通入氯乙烷的时间为0.5h，其他步骤相同，共有38.70g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到28.03g氟氯苯乙酮，摩尔收率为57.6%，气相检测纯度为99.8%。
实施例15
本实施方法和实施例1不同的是通入氯乙烷的时间为0.8h，其他步骤相同，共有41.50g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到39.24g氟氯苯乙酮，摩尔收率为75.2%，气相检测纯度为99.8%。
实施例16
本实施方法和实施例1不同的是通入氯乙烷的时间为1.2h，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.64g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.1%，气相检测纯度为99.7%。
从以上实施例1/14/15/16可知，氯乙烷的通入速度最适宜的是1h通入0.25倍当量，通入速度过快会降低收率，通入速度过慢会增加时间成本。
实施例17
本实施方法和实施例1不同的是水解反应的温度为50℃，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到36.89g氟氯苯乙酮，摩尔收率为68.4%，气相检测纯度为99.8%。
实施例18
本实施方法和实施例1不同的是水解反应的温度为60℃，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到39.14g氟氯苯乙酮，摩尔收率为72.5%，气相检测纯度为99.7%。
实施例19
本实施方法和实施例1不同的是水解反应的温度为80℃，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到46.38g氟氯苯乙酮，摩尔收率为79.0%，气相检测纯度为99.8%。
从以上实施例1/17/18/19可知，水解反应生成最终产物时的水解温度最适宜的是75℃，反应温度过低或过高都会降低收率。
实施例20
本实施方法和实施例1不同的是通入氯气量为1.5倍反应当量，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到45.69g氟氯苯乙酮，摩尔收率为84.8%，气相检测纯度为99.9%。
实施例21
本实施方法和实施例1不同的是通入氯气量为2.0倍反应当量，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.27g氟氯苯乙酮，摩尔收率为89.5%，气相检测纯度为99.8%。
实施例22
本实施方法和实施例1不同的是通入氯气量为2.5倍反应当量，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.11g氟氯苯乙酮，摩尔收率为87.8%，气相检测纯度为99.8%。
实施例23
本实施方法和实施例1不同的是通入氯气量为2.5倍反应当量，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.11g氟氯苯乙酮，摩尔收率为87.8%，气相检测纯度为99.8%。
从以上实施例1/20/21/22/23可知，氯化反应中氯气通入量过低如1.5倍反应当量时，产物收率明显降低，而当氯气通入量过高如3倍反应当量时反应收率又降低，因此最适宜的氯气用量为2.2倍反应当量。
实施例24
本实施方法和实施例1不同的是氯化反应的温度为30℃，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到13.93g氟氯苯乙酮，摩尔收率为25.8%，气相检测纯度为99.7%。
实施例25
本实施方法和实施例1不同的是氯化反应的温度为35℃，其他步骤相同，共有42.90g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到40.24g氟氯苯乙酮，摩尔收率为74.6%，气相检测纯度为99.8%。
实施例26
本实施方法和实施例1不同的是氯化反应的温度为50℃，其他步骤相同，共有88g2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到45.58g氟氯苯乙酮，摩尔收率为84.6%，气相检测纯度为99.9%。
从以上实施例1/24/25/26可知，随着氯化反应温度的提高，在40℃时达到最大收率，继续升高反应温度则会使产物收率降低，所以最适宜的氯化反应温度为40℃。
实施例27
本实施方法和实施例1不同的是氯化反应时间为1h，其他步骤相同，共有88g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到43.16g氟氯苯乙酮，摩尔收率为80.1%，气相检测纯度为99.9%。
实施例28
本实施方法和实施例1不同的是氯化反应时间为3h，其他步骤相同，共有88g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到45.90g氟氯苯乙酮，摩尔收率为85.1%，气相检测纯度为99.8%。
实施例29
本实施方法和实施例1不同的是氯化反应时间为6h，其他步骤相同，共有88g 2,4-二氯-氟苯原料参与反应，得到48.49g氟氯苯乙酮，摩尔收率为90.0%，气相检测纯度为99.9%。
从以上实施例1/27/28/29可知，氯化反应的时间小于4h时产物收率明显降低，当反应时间达到6h时，氟氯苯乙酮的最终收率并未提高，出于时间成本和收率考虑，氯化反应的最优时间为4h。
如表1所示，为个实施例中数据汇总。
表1 各实施例数据汇总表
实施例 氟氯苯用量/mol 催化剂摩尔比（催化剂/氟氯苯） 烷化剂摩尔比（氯乙烷/氟氯苯） 傅克反应温度/℃ 烷化剂通入用时/h 通入氯气当量/(氯气/氟乙苯) 氯化反应温度/℃ 水解温度/℃ 氯化时长/h 收率/% 纯度/%
1 1.0 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 4 90.2% 99.9%
2 1.1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 4 87.6% 99.9%
3 1.05 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 4 88.4% 99.8%
4 0.95 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 4 88.7% 99.8%
5 1 0.025 0.25 30 1 2.2 40 75 4 90.1% 99.8%
6 1 0.02 0.25 30 1 2.2 40 75 4 90.2% 99.9%
7 1 0.01 0.25 30 1 2.2 40 75 4 87.8% 99.9%
8 1 0.015 0.30 30 1 2.2 40 75 4 90.2% 99.7%
9 1 0.015 0.20 30 1 2.2 40 75 4 90.2% 99.8%
10 1 0.015 0.15 30 1 2.2 40 75 4 85.9% 99.9%
11 1 0.015 0.25 40 1 2.2 40 75 4 84.3% 99.7%
12 1 0.015 0.25 35 1 2.2 40 75 4 88.7% 99.8%
13 1 0.015 0.25 25 1 2.2 40 75 4 85.2% 99.9%
14 1 0.015 0.25 30 0.5 2.2 40 75 4 57.6% 99.8%
15 1 0.015 0.25 30 0.8 2.2 40 75 4 75.2% 99.8%
16 1 0.015 0.25 30 1.2 2.2 40 75 4 90.1% 99.7%
17 1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 50 4 68.4% 99.8%
18 1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 60 4 72.5% 99.7%
19 1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 80 4 86.0% 99.8%
20 1 0.015 0.25 30 1 1.5 40 75 4 84.8% 99.9%
21 1 0.015 0.25 30 1 2.0 40 75 4 89.5% 99.9%
22 1 0.015 0.25 30 1 2.5 40 75 4 89.2% 99.8%
23 1 0.015 0.25 30 1 3.0 40 75 4 87.8% 99.8%
24 1 0.015 0.25 30 1 2.2 30 75 4 25.8% 99.7%
25 1 0.015 0.25 30 1 2.2 35 75 4 74.6% 99.8%
26 1 0.015 0.25 30 1 2.2 50 75 4 84.6% 99.9%
27 1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 1 80.1% 99.9%
28 1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 3 85.1% 99.8%
29 1 0.015 0.25 30 1 2.2 40 75 6 90.0% 99.9%
综上所述，本发明以2,4-二氯-氟苯为原料，与氯乙烷反应，生成中间体2,4-二氯-5-氟乙苯，傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，再水解生成2,4-二氯-5-氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，避免使用乙酰氯作为酰化剂，原料价格更低更安全，转化率高，选择性好，后处理简单，产物只有氟氯苯乙酮及水，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90%以上。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氟氯苯乙酮的合成方法，其特征是包含以下步骤：
（1）傅克反应：2,4-二氯-氟苯和氯乙烷在催化剂条件下傅克反应得到2,4-二氯-5-氟乙苯；
具体方法如下：反应瓶内加入原料2,4-二氯-氟苯，将催化剂无水氯化铝投入原料中，控制反应温度，搅拌均匀后开始通入氯乙烷气体，控制氯乙烷速度，通入定量的氯乙烷气体后保温反应；将反应完成的料液使用碳酸钠溶液调节pH值，分液后将油相水洗至中性，分液取有机层再减压精馏分离，继续升温得到中间体2,4-二氯-5-氟乙苯；其中2,4-二氯-氟苯与氯化铝的摩尔比为1：0.01-0.02；2,4-二氯-氟苯与氯乙烷的摩尔比为1：0.2-0.3；
（2）氯化反应：2,4-二氯-5-氟乙苯和氯气进行氯化反应得到α位二氯代物；
具体方法如下：向2,4-二氯-5-氟乙苯中通入氯气，控制温度，在光催化下进行氯化反应，取代生成α位二氯代物，其中通入氯气量为2.0-2.5倍反应当量；
（3）水解反应：α位二氯代物和纯水进行水解反应后，蒸馏得到氟氯苯乙酮；
具体方法如下：搅拌下滴加纯水将α位二氯代物水解，控制水解反应温度，再分层取有机层；取有机层进行减压蒸馏，控制反应器真空度在10mmHg进行塔顶全回流操作，当塔顶温度升至125℃时，保持塔底温度为150℃-160℃，收集塔顶馏分，即为氟氯苯乙酮，每一小时收集塔顶馏分进行检测，当检测到氟氯苯乙酮含量大于99.90%时，进行成品的收集，收集氟氯苯乙酮成品时，提高塔顶温度至130-135℃，保持塔底温度为150-160℃，当塔顶馏分中氟氯苯乙酮含量小于99.90%时，停止氟氯苯乙酮的收集并停止加热，收集一定温度区间的馏分即为2,4-二氯-5-氟苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种氟氯苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤（1）中控制氯乙烷通入速度，在0.8-1.2h通入0.25倍当量的氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的一种氟氯苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤（2）中氯化反应的时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种氟氯苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤（2）中氯化反应的反应温度为30-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种氟氯苯乙酮的合成方法，其特征在于，步骤（3）中水解反应用水量为投入2,4-二氯-5-氟乙苯摩尔量的10倍；水解反应的反应温度为60-80℃。
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