CN113247879B - 一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，将碳源和其他源分散于溶剂中获得前驱体溶液，将溶液预热后进行雾化，雾化液滴进入已经被加热的管式炉腔中；在管式炉腔另一端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点；本发明方法通过瞬时高温直接快速获得碳化聚合物量子点，具有较小的粒径，且该方法流程简单、制取方便、产量高、纯度高、掺杂元素的种类和含量灵活可控等，适于进行连续化生产，解决了现有方法制备效率低、产量少，难以规模化制备的缺点。

Description

一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，属于新材料和纳米材料制备技术领域。
背景技术
碳化聚合物量子点是一种新型零维碳基材料，其尺寸直径小于10nm，具有荧光性能，可以作为传统半导体量子点的理想替代品。碳化聚合物量子点将量子点的光学特性与碳材料的电子特性结合起来，因此表现出诸多优点，例如化学稳定性，生物相容性，优异的水溶性和彩色光致发光性。
广泛来讲，碳化聚合物量子点有两种制备方法：“自上而下”的切割和“自下而上”的合成。“自上而下”的制备方法主要涉及通过氧化和剥落的过程切割具有完美的sp2碳结构的碳基材料，例如碳棒、碳纤维、碳纳米管、石墨粉、炭黑等。但“自上而下”的制备方法相对复杂，且合成效率低，大多数产品都是混合物，含有一定量残留的碳棒、碳纤维、碳纳米管等。“自下而上”的方法侧重于富含羟基、羧基、氨基或其他活性基团的分子或聚合物的交联反应，并涉及聚合和碳化在粒子形成中起着至关重要的作用。“自下而上”的方法可以很好地控制碳化聚合物量子点的大小和形状，以及杂原子掺杂，从而使碳化聚合物量子点具有理想的性能和广泛的适用性。
“自下而上”的方法通常包括化学合成法，水热法以及溶剂热法等方法。其中水热法是最为广泛的制备方法，水热法通过高温高压的环境，从而使小分子的碳团聚或聚合成大分子的碳量子点，还可以在反应釜中引入其他元素进行修饰。专利CN112028053A中提到将碳源、氮源和硼源溶于水中形成水溶液，置于高压反应釜中在160℃～240℃反应较长时间得到含有聚合物碳量子点的溶液，后续再经过离心，过滤等一系列操作将碳点进一步纯化才能得到最终产物，该发明实验过程较为繁琐，且存在未反应完的一些杂质无法通过离心、过滤将其完全去除。专利CN111517303A中提到将碳源、氮源、溶剂一起放入高压反应釜中，反应12个小时后将得到的碳点溶液进行柱层析、旋转蒸发干燥获得碳点粉末，该发明中无论是水热反应时间、柱层析时间还是旋转蒸发干燥时间都比较长，生产效率不高。可见，目前制备量子点的方法都普遍存在工艺流程复杂、制备效率低下以及得到产品纯度不高等缺点。针对这些问题，本发明创造性的采用喷雾热解法来制备碳化聚合物量子点，将原料制备成前驱液，雾化后通过高温石英管快速反应生成聚合物量子点，该反应时间可在短时间内快速完成，极大地缩短了碳化聚合物量子点的制备流程，提高了单位时间内碳化聚合物量子点的产量。
发明内容
为解决现有制备碳化聚合物量子点技术实验过程繁琐，产量过少的不足，本发明提供了一种碳化聚合物量子点的制备方法，该方法流程简短，生产成本低廉，制取方便，且一次能获得较多的碳点。
本发明所提供的技术方案如下：
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤如下：
(1)将碳源分散于溶剂中获得前驱体溶液；
(2)将步骤(1)的溶液预热后通过超声雾化装置进行雾化，以液滴的形式进入已经被加热的炉腔体中；
(3)在炉腔另一端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
步骤(1)碳源可以用柠檬酸、葡萄糖、果糖等。
步骤(1)前驱体溶液中碳源浓度不小于0.05mol/L，溶剂为水或者有机物，有机物为乙醇等。
步骤(1)的前驱体溶液中还加入氮源，氮源为乙二胺或尿素，氮源的加入量为碳源质量的0.1％～20.0％；之后还可以再加入金属盐，金属盐为醋酸铜或氯化铁中的一种或两种任意比例混合，金属盐的加入量为碳源质量的0.1％～20.0％。
步骤(1)的前驱体溶液中还加入硼源和/或硫源，硼源为硼酸，硫源为质量分数98％的浓硫酸，硫源、硼源的加入总量为碳源质量的0.1％～20.0％。
步骤(2)预热温度为40～60℃。
步骤(2)中雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比，控制雾化量截面流速为30～200L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方米。
步骤(2)中加热后管式炉腔温度介于200℃～1000℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明反应时间极短，溶液经喷雾设备雾化后，通过高温区的加热炉腔即可在收集装置中获得成品。
(2)本发明制备的碳化聚合物量子点的粒径均匀且粒径较小，无其他夹杂物。
(3)本发明成本低廉，实验流程简洁。
附图说明
图1为实施例1得到的碳化聚合物量子点去离子水分散液与去离子水在荧在光照射下的对比图(右为碳化聚合物量子点去离子水分散液，左为去离子水)；
图2为实施例2得到的碳化聚合物量子点去离子水分散液与去离子水在荧光照射下的对比图(右为碳化聚合物量子点去离子水分散液，左为去离子水)；
图3为实施例2得到的碳化聚合物量子点的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护并不限于所述内容。
实施例1
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液预热至50℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(3)设定管式炉的温度为500℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(4)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为100L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(5)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
图1为本实施例所收集到的碳化聚合物量子点加入去离子水中得到的分散液与去离子水在荧在光照射下的对比图，右为碳化聚合物量子点去离子水分散液，左为去离子水，可以看出右边的分散液在紫外灯照射下发浅蓝色荧光。
实施例2
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)量取2.5g乙二胺加入前驱体溶液中搅拌，搅拌过程密封烧杯，防止乙二胺挥发；
(3)将步骤(2)的溶液预热至50℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(4)设定管式炉的温度为500℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(5)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为100L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(6)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
图2为本实施例所收集到的碳化聚合物量子点加入去离子水中得到的分散液与去离子水在荧光照射下的对比图，右为碳化聚合物量子点去离子水分散液，左为去离子水，可以看出右边的分散液在紫外灯照射下明显有蓝色荧光。
图3为本实施例所制备碳化聚合物量子点的TEM图，可以看出该碳化聚合物量子点的直径在5nm以下，且粒径分布均匀。
实施例3
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)称取0.02g尿素加入到前驱体溶液中，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)的溶液预热至60℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(4)设定管式炉的温度为1000℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(5)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为200L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(6)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例4
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取9.6g柠檬酸溶解于1L乙醇中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液预热至40℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(3)设定管式炉的温度为200℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(4)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为30L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(5)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例5
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取18g葡萄糖溶解于1L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液预热至60℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(3)设定管式炉的温度为1000℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(4)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为200L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(5)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例6
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取18g果糖溶解于1L乙醇，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)称取3.6g尿素加入到前驱体溶液中，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)的溶液预热至40℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(4)设定管式炉的温度为200℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(5)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为30L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(6)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例7
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)量取2g乙二胺加入前驱溶液中搅拌，搅拌过程密封烧杯，防止乙二胺挥发；
(3)称取0.96g醋酸铜加入到步骤(2)的溶液中，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)的溶液预热至50℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(5)设定管式炉的温度为500℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(6)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为100L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(7)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例8
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L乙醇中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)量取1g乙二胺加入前驱体溶液中搅拌，搅拌过程密封烧杯，防止乙二胺挥发；
(3)称取3.2g氯化铁加入到步骤(2)的溶液中，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)的溶液预热至40℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(5)设定管式炉的温度为200℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(6)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为30L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(7)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例9
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取38.4g柠檬酸溶解于2L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)量取2g乙二胺加入前驱体溶液中搅拌，搅拌过程密封烧杯，防止乙二胺挥发；
(3)称取4.2g氯化铁加入到步骤(2)的溶液中，搅拌均匀；
(4)称取3.48g醋酸铜加入到步骤(3)的溶液中，搅拌均匀；
(5)将步骤(4)的溶液预热至60℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(6)设定管式炉的温度为1000℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(7)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为200L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(8)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例10
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)取0.02g质量分数98％的浓硫酸加入前驱体溶液中搅拌；
(3)将步骤(2)的溶液预热至50℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(4)设定管式炉的温度为500℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(5)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为100L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(6)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例11
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取19.2g柠檬酸溶解于1L乙醇中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)称取3g硼酸加入前驱体溶液中搅拌；
(3)将步骤(2)的溶液预热至40℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(4)设定管式炉的温度为200℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(5)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为30L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(6)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。
实施例12
一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，具体步骤为：
(1)称取38.4g柠檬酸溶解于2L去离子水中，在常温下搅拌5min得到混合均匀的前驱体溶液；
(2)取1.48g质量分数98％的浓硫酸加入前驱体溶液中搅拌；
(3)称取6.2g硼酸加入步骤(2)的溶液中搅拌；
(4)将步骤(3)的溶液预热至60℃后，加入到雾化器的储料箱中，连接雾化器的出口和管式炉的入口；
(5)设定管式炉的温度为1000℃，并进行加热，管式炉石英管内径为60mm，长为80cm；
(6)待管式炉加热到设定温度后打开雾化器，并控制雾化量截面流速为200L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方，雾化量与被加热的管式炉腔的横截面积成正比；
(7)在管式炉出口端通过粉尘收集装置进行收集，得到碳化聚合物量子点。

Claims (4)

1.一种喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将碳源分散于溶剂中获得前驱体溶液；前驱体溶液中还加入硼源和/或硫源，硼源为硼酸，硫源为质量分数98%的浓硫酸，硫源、硼源的加入总量为碳源质量的0.1%~20.0%；
（2）将步骤（1）的溶液预热后进行雾化，雾化液滴进入已经被加热的管式炉腔中；预热温度为40~60℃；雾化量截面流速为30~200L/(h*m2)，L为体积单位升，h为时间单位小时，m2为面积单位平方米；
（3）在管式炉腔另一端收集到碳化聚合物量子点。
2.根据权利要求1所述喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，其特征在于，步骤（1）碳源为柠檬酸、葡萄糖或果糖。
3.根据权利要求1所述喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，其特征在于，步骤（1）前驱体溶液中碳源浓度不小于0.05mol/L，溶剂为水或者有机物，有机物为乙醇。
4.根据权利要求1所述喷雾热解制备碳化聚合物量子点的方法，其特征在于，步骤（2）被加热的管式炉腔中的温度为200℃~1000℃。
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