CN113233455B - 一种多孔活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔活性炭及其制备方法，方法包括以下步骤：a)将沥青和活化剂粉体混合后，在2～10MPa压力下压片，得到胚体；b)在惰性气氛中，将所述胚体500～900℃下煅烧1～10h，冷却至室温后，酸洗纯化，烘干，得到多孔活性碳。与常见活性炭商品相比，本申请在上述工艺下制备的多孔活性炭具有显著较高的比表面积和更丰富的大孔和介孔结构，这不但有利于提高活性炭的吸附能力，而且便于吸附质经由大孔和介孔快速扩散至微孔，也为吸附质提供了更大的存储空间。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，尤其涉及一种多孔活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭具有较高的比表面积和较强的吸附能力，广泛应用于水体、气体净化过程，高比表面积的活性炭还被用作超级电容器电极材料。目前，国内市场上销售的活性炭，大多数以煤、生物质(椰壳等)作为原料，采用物理活化法制备；比表面积在500～1000m2/g范围，孔结构以微孔为主。
然而，超级电容器电极和吸附领域的应用对活性炭孔结构提出了进一步的要求，很多研究表明具有大孔和介孔结构有利于提高活性炭的应用性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔活性炭及其制备方法，该方法制备的多孔活性炭具有较高的比表面积及丰富的大孔和介孔结构。
本发明提供了一种多孔活性炭的制备方法，包括以下步骤:
a)将沥青和活化剂粉体混合后，在2～10MPa压力下压片，得到胚体；
b)在惰性气氛中，将所述胚体500～900℃下煅烧1～10h，冷却至室温后，酸洗纯化，烘干，得到多孔活性碳。
在本发明中，将部分包覆剂粉体置于压片槽中压片，放入步骤a)得到的胚体，再填入剩余部分包覆剂粉体，再次压片，得到具有外壳结构的胚体；在惰性气氛中，将所述具有外壳结构的胚体500～900℃下煅烧1～10h。
在本发明中，所述活化剂粉体选自KOH、KHCO3、ZnCl2、NaHCO3、MgO、CaO和CaCO3中的一种或多种。所述活化剂粉体的粒度约为200目。在具体实施例中，所述活化剂粉体选自KOH。
在本发明中，所述包覆剂选自CaSO4、MgO、Al2O3、Al(OH)3、SiO2、CaO和CaCO3中的一种或多种。具体实施例中，所述包覆剂为碳酸钙。
在本发明中，所述沥青和活化剂粉体的质量比为1：(1～5)。具体实施例中,所述沥青和活化剂的质量比为1:3。
在本发明中，所述胚体的厚度为5～30mm。
所述胚体具有分形结构，壁厚为5～30mm；分形结构如图1所示；所述分形结构可以为立方体。所述分形结构包括第一表面和第二表面；及连通所述第一表面和第二表面的通孔；所述通孔优选呈阵列排布。
在本发明中，所述多孔活性炭具有大孔、介孔和微孔结构；所述多孔活性炭呈现泡沫状多孔形态，存在贯穿体相的介孔和大孔；所述多孔活性炭的比表面积为1200～3500m2/g。
本发明具体实施例中，所述多孔活性炭的比表面积为3000～3200m2/g；介孔体积占比为25～35％。
本发明提供了一种由上述技术方案所述制备方法制备的多孔活性炭。
本发明提供了一种多孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：a)将沥青和活化剂粉体混合后，在2～10MPa压力下压片，得到胚体；b)在惰性气氛中，将所述胚体500～900℃下煅烧1～10h，冷却至室温后，酸洗纯化，烘干，得到多孔活性碳。与常见活性炭商品相比，本申请在上述工艺下制备的多孔活性炭具有显著较高的比表面积和更丰富的大孔和介孔结构，这不但有利于提高活性炭的吸附能力，而且便于吸附质经由大孔和介孔快速扩散至微孔，也为吸附质提供了更大的存储空间。
附图说明
图1为本发明提供的多孔活性炭的分形结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的多孔活性炭的SEM图；
图3为本发明实施例2制备的多孔活性炭的SEM图；
图4为本发明实施例3制备的多孔活性炭的SEM图；
图5为本发明实施例4制备的多孔活性炭的SEM图；
图6为本发明实施例5制备的多孔活性炭的SEM图；
图7为本发明对比例1制备的多孔活性炭的SEM图；
图8为本发明实施例7制备的多孔活性炭的SEM图；
图9为本发明对比例2制备的多孔活性炭的氮气吸脱附曲线图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种多孔炭材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～5
采用沥青粉和KOH混合压片制备多孔活性炭，其包括以下步骤：
a)将10g沥青粉与30g KOH在破壁机中打碎并混合均匀，再将混合物粉体填入压片槽中，利用压片机在表1所示压力下压片，制得直径为50mm，厚度为15mm左右的圆柱形胚体；
b)将压片后的胚体置于瓷舟中，并将瓷舟推入水平管式炉中央位置，向管式炉中通入氩气，以10℃/min的升温速率将管式炉迅速升温至800℃，恒温处理2h后停止加热，然后自然冷却到室温；
c)将所得块状固体用研钵研磨后放入盛有稀盐酸溶液(V盐酸:V水＝1:3)的圆底烧瓶中，用电加热套煮沸酸洗1h，冷却，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤抽滤三次，直至滤液PH值在6-7.5之间，得到滤饼，最后在烘箱中干燥12h，得到多孔活性炭材料，分别记作PAC-3.0-2MPa、PAC-3.0-4MPa、PAC-3.0-6MPa、PAC-3.0-8MPa和PAC-3.0-10MPa；其中3.0代表沥青和KOH的质量比。
表1实施例1～5制备的多孔活性炭的比面积和孔体积测试结果
实施例6
本实施例中，采用碳酸钙包覆压片制备多孔活性炭，其包括以下步骤：
a)将10g沥青粉与30gKOH在破壁机中打碎并混合均匀，再将混合物粉体填入压片槽中，利用压片机压片(压力为10MPa)，制得直径为50mm，厚度为15mm左右的圆柱形胚体；
b)先将一部分(占总用量的50％)碳酸钙粉体置于压片槽中，放入步骤a)得到的胚体，然后再填入剩余部分(占总用量的50％)碳酸钙粉体，再次压片(压力为10MPa)，制得具有外壳结构的圆柱形胚体；
c)将再次压片后的胚体置于瓷舟中，并将瓷舟推入水平管式炉中央位置，向管式炉中通入氩气，以10℃/min的升温速率将管式炉迅速升温至800℃，恒温处理2h后停止加热，然后自然冷却到室温；
d)将所得块状固体用研钵研磨后放入盛有稀盐酸溶液(V盐酸:V水＝1:3)的圆底烧瓶中，用电加热套煮沸酸洗1h，冷却，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤抽滤三次，直至滤液pH值在6～7.5之间，得到滤饼，最后在烘箱中干燥12h，得到多孔活性炭材料。
采用碳酸钙包覆可有效提高产品中的介孔和大孔均匀性，增加多孔活性炭材料的比表面积。
上述过程制得多孔活性炭材料的比表面积为3256m2/g，孔体积为2.2cm3/g。
实施例7
本实施例中，通过改变压片厚度实现了多孔活性炭孔结构的调变。
采用与实施例5中相同的流程，只是投入的原料用量做了改变，从而获得了不同厚度的压片。如图8所示，由于压片的厚度不同，导致活化过程中气体释放的扩散阻力和气泡聚合程度发生变化，所得多孔活性炭的介孔孔径发生了变化。随着压片厚度从7.3mm增加到22.5mm，样品的介孔孔径增大，介孔孔体积占比从26.3％增加到39.5％。
图8中d1、d2和d3分别为压片的厚度7.3mm、14.9mm和22.5mm制得的多孔活性炭的SEM图。图中标尺为500nm。
实施例8
本实施例中，采用分形结构的胚体，实现了多孔活性炭的大批量制备。
采用与实施例1中类似的方法，只是原料用量增加为1kg沥青粉和3kg KOH。利用模具，制得了具有分形结构的胚体(如图1所示)，保证胚体各处厚度不超过30mm。
所得多孔活性炭产量达到0.3kg/批，产品形貌具有典型的多级孔结构，比表面积3125m2/g，孔体积1.85cm3/g，其中，介孔占比36％。所得批量制备的多孔活性炭产品与实施例5中所得多孔活性炭结果接近，表明采用本方法在实现了批量制备的同时仍然可以保持多孔活性炭的良好特性。
对比例1
本对比例中，采用石油焦和KOH不压片制备普通活性炭，其包括以下步骤：
a)将10g石油焦与40g片状KOH在破壁机中打碎并混合均匀；
b)将上述混合物粉体置于瓷舟中，并将瓷舟推入水平管式炉中央位置，向管式炉中通入氩气，以10℃/min的升温速率将管式炉迅速升温至800℃，恒温处理1h后停止加热，然后自然冷却到室温；
c)将所得块状固体用研钵研磨后放入盛有稀盐酸溶液(V盐酸:V水＝1:3)的圆底烧瓶中，用电加热套煮沸酸洗1h，冷却，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤抽滤三次，直至滤液pH值在6～7.5之间，得到滤饼，最后在烘箱中干燥12h，得到普通活性炭材料。
图7为对比例制备的普通活性炭材料的SEM图，该样品表面平整，不具有显著的介孔和大孔结构，与实施例5得到的样品的形貌(图6)具有显著差异。对比例制备的普通活性炭材料的比面积和孔体积测试结果见表2，比表面积和总孔体积分别为2884m2/g和1.53cm3/g，均小于实施例5得到的样品(3211m2/g和2.02cm3/g)。
表2对比例1制备的多孔活性炭的比表面积和孔体积数据
对比例2
将沥青粉和KOH粉末混合后直接碳化、活化，制备活性炭，具体步骤如下。
a)将10g沥青粉与30g KOH在破壁机中打碎并混合均匀；
b)将混合后的粉体置于瓷舟中，并将瓷舟推入水平管式炉中央位置，向管式炉中通入氩气，以10℃/min的升温速率将管式炉迅速升温至800℃，恒温处理2h后停止加热，然后自然冷却到室温；
c)将所得固体用研钵研磨后放入盛有稀盐酸溶液(V盐酸:V水＝1:3)的圆底烧瓶中，用电加热套煮沸酸洗1h，冷却，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤抽滤三次，直至滤液PH值在6-7.5之间，得到滤饼，最后在烘箱中干燥12h，得到活性炭材料。
上述过程所得活性炭材料(编号为PAC-3.0-0，其中3.0代表KOH和沥青的质量比，0代表未进行压片)的比表面积为3015m2/g，低于压片的样品PAC-3.0-4MPa(3099m2/g)和PAC-3.0-10MPa(3211m2/g)。如图9所示，与压片制备的样品(PAC-3.0-4MPa和PAC-3.0-10MPa)相比，PAC-3.0-0的吸脱附曲线中不具有显著的滞回环，这说明介孔含量显著较小。PAC-3.0-0的介孔占比为24.5％，显著低于PAC-3.0-4MPa的30.2％和PAC-3.0-10MPa的38.1％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种多孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：a)将沥青和活化剂粉体混合后，在2～10MPa压力下压片，得到胚体；b)在惰性气氛中，将所述胚体500～900℃下煅烧1～10h，冷却至室温后，酸洗纯化，烘干，得到多孔活性碳。与常见活性炭商品相比，本申请在上述工艺下制备的多孔活性炭具有显著较高的比表面积和更丰富的大孔和介孔结构，这不但有利于提高活性炭的吸附能力，而且便于吸附质经由大孔和介孔快速扩散至微孔，也为吸附质提供了更大的存储空间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种多孔活性炭的制备方法，包括以下步骤:
a)将沥青和活化剂粉体混合后，在2～10MPa压力下压片，得到胚体；所述活化剂粉体选自KOH；所述胚体的厚度为5～30mm；所述胚体具有分形结构，壁厚为5～30mm；所述分形结构包括第一表面和第二表面；及连通所述第一表面和第二表面的通孔；
b)在惰性气氛中，将所述胚体500～900℃下煅烧1～10h，冷却至室温后，酸洗纯化，烘干，得到多孔活性碳；
所述多孔活性炭具有大孔、介孔和微孔结构；
所述多孔活性炭呈现泡沫状多孔形态，存在贯穿体相的介孔和大孔；
所述多孔活性炭的比表面积为3000～3200m2/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将部分包覆剂粉体置于压片槽中压片，放入步骤a)得到的胚体，再填入剩余部分包覆剂粉体，再次压片，得到具有外壳结构的胚体；
在惰性气氛中，将所述具有外壳结构的胚体500～900℃下煅烧1～10h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包覆剂选自CaSO4、MgO、Al2O3、Al(OH)3、SiO2、CaO和CaCO3中的一种或多种。
4.一种由权利要求1～3任一项所述制备方法制备的多孔活性炭。
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