CN113231638B - 一种纳米吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米吸波材料的制备方法,以铁27份、钴26份、镍25份、纳米碳酸钙17份、碳纳米管25份、碳化硅20份、无定型碳10份和环氧树脂7份为原料,经过原料处理、加热处理、筛分、二次处理、混合、冷却、搅拌混合和成型等一系列工艺步骤,将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎54min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌43min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃,通过在铁系吸波材料内部添加碳系吸波材料内部成分,能够有效减少铁系吸波材料整体重量,同时增加抗腐蚀性和耐高温程度,对纳米吸波材料制备技术领域具有广泛的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体的,本发明涉及一种纳米吸波材料的制备方法的技术领域。
技术背景
纳米吸波材料是能吸收投射到它表面的电磁波能量,并通过材料的介质损耗将电磁波能量转换成为其他形式的能量(如机械能、电能和热能等)而消耗掉的一类材料,随着现代科学技术的发展,电磁波辐射对环境的影响日益增大;
纳米吸波材料通常分为碳系吸波材料、铁系吸波材料、陶瓷系吸波材料和其他类型的材料,铁系吸波材料能够在吸收电磁波能量的同时,具有抗腐蚀、耐高温和耐湿的独特性能;
现有技术中有很多关于纳米吸波材料的制备方法,常用的方法是属于溶解成膜,该方法通过将不同金属材料与粘连剂进行混合成型,得到铁系吸波材料,而铁系吸波材料相对比碳系吸波材料质量较重,导致铁系吸波材料不适用于航空行业,本申请提供一种纳米吸波材料的制备方法,从而克服现有技术中的不足,通过在铁系吸波材料内部添加碳系吸波材料内部成分,能够有效减少铁系吸波材料整体重量,同时增加抗腐蚀性和耐高温程度。
发明内容
针对目前国内外关于纳米吸波材料的技术现状,本发明旨在于提供了一种纳米吸波材料的制备方法,具体采用步骤如下:
(1)原料处理:将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎40-60min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌30-50min;
(2)加热处理:将步骤(1)中粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热60-80min,加热温度为1450-1600℃;
(3)筛分:将步骤(1)中处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为10-25min;
(4)二次处理:将步骤(3)中筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂5-10份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为300-400℃,反应时间为20-40min;
(5)混合:将步骤(2)中处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至步骤(4)处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为50-80min;
(6)冷却:将步骤(5)中处理好的混合溶液冷却至50-80℃;
(7)搅拌混合:将步骤(6)中冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为30-50min;
(8)成型:将步骤(7)中混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
优选的,本发明中将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎54min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌43min。
优选的,本发明中粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃。
优选的,本发明中将处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min。
优选的,本发明中将筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min。
优选的,本发明中将处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min。
优选的,将处理好的混合溶液冷却至65℃。
优选的,将冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为42min。
通过实施本发明具体的发明内容,可以达到以下效果:
(1)本申请提供了一种纳米吸波材料的制备方法,以铁27份、钴26份、镍25份、纳米碳酸钙17份、碳纳米管25份、碳化硅20份、无定型碳10份和环氧树脂7份为原料,经过原料处理、加热处理、筛分、二次处理、混合、冷却、搅拌混合和成型等一系列工艺步骤,使得可通过对纳米吸波材料进行制备,将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎54min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌43min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min,将处理好的混合溶液冷却至65℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为42min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型,通过在铁系吸波材料内部添加碳系吸波材料内部成分,能够有效减少铁系吸波材料整体重量,同时增加抗腐蚀性和耐高温程度,对纳米吸波材料制备技术领域具有广泛的实用性。
具体实施方式
下面,举实施例说明本发明,但是,本发明并不限于下述的实施例。
本发明中使用的原料和试剂:铁、钴、镍、纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅、无定型碳、环氧树脂和二甲基甲酰胺试剂均为市场常见原料。
本发明中使用的仪器:粉碎设备(购自青岛帕罗德粉体设备有限公司)、搅拌设备(购自苏海供热设备有限公司)、热处理设备(购自丹阳市欧华电炉制造厂)、筛分设备(购自弗尔德(上海)仪器设备有限公司)、高压釜(购自威海亿鑫化工机械有限公司)、薄膜成型设备(购自新甫机械有限公司)。
另外,在下述的说明中,如无特别说明,%皆指m/m质量百分比,本发明中选用的所有试剂、原料和仪器都为本领域熟知选用的,均可从市场购买获得,但不限制本发明的实施,其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一:
本实施例提供一种纳米吸波材料的制备方法,按配方百分比计,该纳米吸波材料的制备方法包括铁20-35份、钴20-35份、镍20-35份、纳米碳酸钙10-25份、碳纳米管20-30份、碳化硅15-25份、无定型碳10-20份和环氧树脂5-10份;
优选的,按配方百分比计,纳米吸波材料的制备方法包括铁27份、钴26份、镍25份、纳米碳酸钙17份、碳纳米管25份、碳化硅20份、无定型碳10份和环氧树脂7份。
实施例二:
本实施例提供一种纳米吸波材料的制备方法,具体采用步骤如下:
(1)原料处理:将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎40-60min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌30-50min;
(2)加热处理:将步骤(1)中粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热60-80min,加热温度为1450-1600℃;
(3)筛分:将步骤(1)中处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为10-25min;
(4)二次处理:将步骤(3)中筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂5-10份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为300-400℃,反应时间为20-40min;
(5)混合:将步骤(2)中处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至步骤(4)处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为50-80min;
(6)冷却:将步骤(5)中处理好的混合溶液冷却至50-80℃;
(7)搅拌混合:将步骤(6)中冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为30-50min;
(8)成型:将步骤(7)中混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
优选的,本发明中将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎54min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌43min。
优选的,本发明中粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃。
优选的,本发明中将处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min。
优选的,本发明中将筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min。
优选的,本发明中将处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min。
优选的,将处理好的混合溶液冷却至65℃。
优选的,将冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为42min。
实施例三:
首先将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎40min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌30min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热60min,加热温度为1450℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为10min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂5份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为300℃,反应时间为20min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为50min,将处理好的混合溶液冷却至50℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为30min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
实施例四:
首先将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎45min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌35min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热65min,加热温度为1500℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为15min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为320℃,反应时间为25min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为60min,将处理好的混合溶液冷却至55℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为35min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
实施例五:
首先将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎50min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌40min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热70min,加热温度为1500℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min,将处理好的混合溶液冷却至60℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为40min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
实施例六:
首先将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎54min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌43min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min,将处理好的混合溶液冷却至65℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为42min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
实施例七:
首先将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎60min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌50min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热80min,加热温度为1600℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为25min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂10份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为400℃,反应时间为40min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为80min,将处理好的混合溶液冷却至80℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为50min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
实施例八:
根据上述实施例三至实施例七配比制备得出的纳米吸波材料,以抗腐蚀性、耐高温和质量轻重为评价标准,建立评分表,参见表1,对本发明各实施例制备的纳米吸波材料进行评分。
表1:纳米材料评分结果
组别 | 抗腐蚀性 | 耐高温程度 | 质量轻重 | 分值 |
实施例三 | 17 | 15 | 10 | 32 |
实施例四 | 20 | 17 | 28 | 65 |
实施例五 | 27 | 12 | 30 | 69 |
实施例六 | 35 | 23 | 37 | 95 |
实施例七 | 25 | 20 | 20 | 65 |
表1的结果表明,本发明制备的纳米吸波材料整体评价较高,通过在铁系吸波材料内部添加碳系吸波材料内部成分,能够有效减少铁系吸波材料整体重量,同时增加抗腐蚀性和耐高温程度,评分最高达95分。
综上所述,本发明旨在于提供一种纳米吸波材料的制备方法,以铁27份、钴26份、镍25份、纳米碳酸钙17份、碳纳米管25份、碳化硅20份、无定型碳10份和环氧树脂7份为原料,经过原料处理、加热处理、筛分、二次处理、混合、冷却、搅拌混合和成型等一系列工艺步骤,使得可通过对纳米吸波材料进行制备,将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎54min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌43min,粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃,处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min,筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min,处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min,将处理好的混合溶液冷却至65℃,冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为42min,将混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型,通过在铁系吸波材料内部添加碳系吸波材料内部成分,能够有效减少铁系吸波材料整体重量,同时增加抗腐蚀性和耐高温程度,对纳米吸波材料制备技术领域具有广泛的实用性。
如上所述,较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种纳米吸波材料的制备方法,其特征在于:以铁27份、钴26份、镍25份、纳米碳酸钙17份、碳纳米管25份、碳化硅20份、无定型碳10份和环氧树脂7份作为原料,具体采用步骤如下:
(1)原料处理:将铁、钴和镍加入粉碎设备内部粉碎40-60min,并将纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳添加至搅拌设备内部搅拌30-50min;
(2)加热处理:将步骤(1)中粉碎后的铁、钴和镍粉末添加至热处理设备加热72min,加热温度为1500℃;
(3)筛分:将步骤(1)中处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末通过筛分设备进行筛分,筛分时间为18min;
(4)二次处理:将步骤(3)中筛分好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末以及二甲基甲酰胺试剂7份添加至高压釜内部,将高压釜内部温度调整为350℃,反应时间为30min;
(5)混合:将步骤(2)中处理好的铁、钴和镍溶液倾倒至步骤(4)处理好的纳米碳酸钙、碳纳米管、碳化硅和无定型碳粉末内部,并通过搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为65min;
(6)冷却:将步骤(5)中处理好的混合溶液冷却至65℃;
(7)搅拌混合:将步骤(6)中冷却好的混合溶液内部添加环氧树脂,并采用搅拌设备进行搅拌,搅拌时间为42min;
(8)成型:将步骤(7)中混合好的混合溶液添加至薄膜成型设备内部进行加工成型。
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