CN112745084A - 一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境保护领域，提供一种NiFe‑LDH水泥基复合吸波材料及其制备方法，其原材料为：水泥300‑400份；NiFe‑LDH 3‑4份；减水剂3‑4份；拌合水100‑140份。制备方法为：首先，将减水剂加入拌合水中，搅拌3min，形成均匀的拌合溶液；其次，将镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe‑LDH)加入至拌合溶液中，置于超声环境中超声处理，获得NiFe‑LDH均匀分散的拌合水溶液。然后，将精确称量的水泥至搅拌锅中，再加入拌合溶液搅拌均匀，将制备的浆体浇注于模具中；最后，将试样在空气环境中养护后拆模。本发明制备的NiFe‑LDH水泥基复合吸波材料电磁波反射率较低，反射率低于‑10dB的频率宽度较宽，适用于多个频段的电磁波污染吸收，具有显著的环保及工程应用价值。

Description

一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于环境保护领域，利用镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)作为吸波剂，以水泥材料为胶凝材料制备一种水泥基复合吸波材料，特别涉及一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
十九世纪中期，第二次工业革命使人类进入了“电气时代”，人类科学技术得到了长足发展，二十世纪以来，各种电子、电气设备的研究发展极大的提高了人类的生产力，改善了人类的生活水平，同时电气设施工作时产生的电磁波辐射与干扰也影响人类的生产和生活，导致人类生存空间的电磁环境日趋恶化。电磁波在科学技术上的广泛应用也带来了新的社会问题，成为继水污染、大气污染、噪音污染之后的具有较大危害且不易防护的第四大污染源。电磁波污染不仅影响正常的无线通讯，直接威胁到人体健康，甚至对精密设施的控制带来潜在风险，同时在军事领域造成机密信息泄露、电子指令干扰等严重后果，因此电磁波污染逐渐成为社会和科学界关注的热点问题。
面对日益严重的电磁污染，世界各国都加大了电磁波污染问题的研究，目前应对电磁波污染的主要解决方法有电磁屏蔽技术与电磁波吸波材料。电磁屏蔽技术的目的是切断电磁波的传播途径，从而保护局部空间内不受电磁波污染的影响，在解决电磁波污染问题的诸多手段中，电磁屏蔽是最基本和有效的，但电磁屏蔽技术并不能消除电磁波。电磁波吸波材料一般是指具有将电磁波能量转换成其他能量的复合材料，可通过介电损耗、磁损耗、电阻损耗等方式将电磁波能量转换成热能耗散掉。相比于电磁屏蔽技术，电磁波吸波材料可以将入射的电磁波消除，可以从根本上降低、消除电磁波污染，因此具有更广阔的应用前景。电磁波吸波材料主要包括铁氧体、碳材料、纳米材料、导电高分子材料等。
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)是一类由不同双金属氢氧化物组成的具有层状微观结构的阴离子插层型粘土材料，是水滑石和类水滑石化合物的统称，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。NiFe-LDH是一种典型的层状双金属氢氧化物，在催化析氧、超级电容器、电磁波吸收、污染物吸附等领域也表现出显著的优势。已有研究表明，镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)具有较多的电子传输通道，在较小的过电位下表现了较高的电流密度和优异的稳定性，同时具有较好的电磁波阻抗匹配和丰富的界面散射以及界面电荷极化，使其在C波段具有很低的电磁波反射率，体现出较好的电磁波吸波性能。
本发明涉及一种基于NiFe-LDH水泥基复合吸波材料及其制备方法，是以镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)为吸波剂，以水泥为胶凝材料制备一种具备电磁波吸波性能的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料，具有显著的创新意义以及环保、工程实用价值，市场前景非常广阔。
发明内容
针对日趋严重的电磁波污染问题，本发明提供一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料及其制备方法，所述材料为一种以镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)为吸波剂，以水泥为胶凝材料的水泥基复合吸波材料，目的是有效吸收电磁波，显著降低水泥基材料对入射电磁波的反射率，获得一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料，所述复合吸波材料是一种以镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)为吸波剂，以水泥基材料为基体的一种复合吸波材料，可以在较宽的频率宽度范围内有效吸收90％以上入射电磁波能量，具有较好的电磁波吸波效果。所述复合吸波材料主要包括水泥、镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)、减水剂及拌合水；
原材料各组分的要求如下：
水泥：P·Ⅰ42.5或P·Ⅱ42.5级硅酸盐水泥，主要性能指标应符合现行国家标准《通用硅酸盐水泥》GB175的要求。
NiFe-LDH：镍铁层状双金属氢氧化物，孔径16-23nm，比表面积为17.85m2/g。
减水剂：聚羧酸类减水剂。
拌合水：普通自来水，主要性能指标应符合行业标准《混凝土用水标准》JGJ63的规定。
结合其试验性能指标，原材料各组分的重量份如下：
水泥300-400份；
NiFe-LDH 3-4份；
减水剂3-4份；
拌合水100-140份；
上述原材料的质量允许误差：水泥：±1％；NiFe-LDH：±1％；减水剂：±1％；拌合水：±1％。
上述一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，精确称取减水剂加入拌合水中，搅拌3min，形成均匀的拌合溶液。
第二步，将精确称量的镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)加入到第一步制备的拌合水溶液中，置于300W的超声环境中超声处理180s，获得NiFe-LDH均匀分散的拌合水溶液。
第三步，按照配比精确称重水泥，将水泥、超声处理后的NiFe-LDH拌合水溶液加入至搅拌锅中，以110r/min速率搅拌140s-200s，再以50r/min速率搅拌80s-100s，将制备的浆体灌注至模具(200×200×20mm3)中，刮去多余浆体，将装有浆体的磨具放置在养护室中标准养护；
第四步，将第三步制备的试样标准养护3天后拆模，继续在空气环境下养护至相应龄期后进行相关性能测试，其中养护温度为：28±2℃，相对湿度为：70±5％。
参考JC/T 2499-2018建筑材料吸收电磁波性能测试方法，将制备的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料试件(厚度20mm)置于吸波暗室中，通过弓形反射法测试其电磁波吸波性能，以电磁波反射率作为性能指标评价其吸波效果。
与普通水泥混凝土材料相比，本发明的有益效果为：
(1)与传统水泥混凝土材料相比，该型NiFe-LDH水泥基复合吸波材料不仅具有较好的结构强度，同时在C波段具有较好的电磁波吸波效果，在城市军民生活空间电磁波污染净化、精密设施局部保护等领域均有显著的工程应用价值。
(2)将镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)作为吸波剂引入到水泥基材料中，在不影响水泥基材料强度的条件下，显著改善水泥基复合材料的电磁波吸波性能。在镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)掺量1％时，养护28天的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料试样在2-18GHz频率范围内最低反射率为-18.8dB，电磁波反射率低于-10dB(电磁波吸收量超过90％)的频率宽度达5.9GHz，在较宽频率范围内对电磁波具有显著的吸收效果。本发明制备的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料强度较好，电磁波吸波性能优异，具有显著的创新、环保意义和工程应用前景。
附图说明
图1为弓形反射法示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
水泥：P·O 42.5 R普通硅酸盐水泥，小野田水泥厂生产，28天抗压强度54.3MPa，28天抗折强度8.9MPa，300份。
NiFe-LDH：镍铁层状双金属氢氧化物，孔径16-23nm，比表面积为17.85m2/g，3份。
减水剂：聚羧酸类高效减水剂，3份。
拌合水：大连市自来水，100份。
制备步骤如下：
精确称量减水剂加入定量拌合水中，搅拌3min使减水剂均匀分布于溶液中，获得拌合水溶液。将精确称量的镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)加入到拌合水溶液中，置于300W超声波环境中超声处理180s，获得NiFe-LDH均匀分散的拌合水溶液。
按照配比精确称量水泥并加入到搅拌锅中，再加入上述制备的拌合水溶液，以110r/min速率搅拌140ss，再以50r/min速率搅拌80s，将搅拌好的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料浆体浇注模具中，刮去多余浆体，将装有浆体的磨具放置于标准养护室中进行养护。
实施例2
水泥：P·O 42.5 R普通硅酸盐水泥，小野田水泥厂生产，28天抗压强度54.3MPa，28天抗折强度8.9MPa，350份。
NiFe-LDH：镍铁层状双金属氢氧化物，孔径16-23nm，比表面积为17.85m2/g，3.5份。
减水剂：聚羧酸类高效减水剂，3.5份。
拌合水：大连市自来水，120份。
制备步骤如下：
精确称量减水剂加入定量拌合水中，搅拌3min使减水剂均匀分布于溶液中，获得拌合水溶液。将精确称量的镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)加入到拌合水溶液中，置于300W超声波环境中超声处理180s，获得NiFe-LDH均匀分散的拌合水溶液。
按照配比精确称量水泥并加入到搅拌锅中，再加入上述制备的拌合水溶液，以110r/min速率搅拌170s，再以50r/min速率搅拌90s，将搅拌好的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料浆体浇注模具中，刮去多余浆体，将装有浆体的磨具放置于标准养护室中进行养护。
实施例3
水泥：P·O 42.5 R普通硅酸盐水泥，小野田水泥厂生产，28天抗压强度54.3MPa，28天抗折强度8.9MPa，400份。
NiFe-LDH：镍铁层状双金属氢氧化物，孔径16-23nm，比表面积为17.85m2/g，4份。
减水剂：聚羧酸类高效减水剂，4份。
拌合水：大连市自来水，140份。
制备步骤如下：
精确称量减水剂加入定量拌合水中，搅拌3min使减水剂均匀分布于溶液中，获得拌合水溶液。将精确称量的镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH)加入到拌合水溶液中，置于300W超声波环境中超声处理180s，获得NiFe-LDH均匀分散的拌合水溶液。
按照配比精确称量水泥并加入到搅拌锅中，再加入上述制备的拌合水溶液，以110r/min速率搅拌200s，再以50r/min速率搅拌100s，将搅拌好的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料浆体浇注模具中，刮去多余浆体，将装有浆体的磨具放置于标准养护室中进行养护。
实施例4
水泥：P·O 42.5 R普通硅酸盐水泥，小野田水泥厂生产，28天抗压强度54.3MPa，28天抗折强度8.9MPa，400份。
减水剂：聚羧酸类高效减水剂，4份。
拌合水：大连市自来水，140份。
制备步骤如下：
按照配比精确称量水泥并加入到搅拌锅中，再加入拌合水，以110r/min速率搅拌200s，再以50r/min速率搅拌100s，将搅拌好的水泥浆体浇注模具中，刮去多余浆体，将装有浆体的磨具放置于标准养护室中进行养护。
将上述制备的实施例1-实施例4水泥基吸波材料试样标准养护3天后拆模，继续在空气环境中养护至相应龄期后进行相关性能测试，其中养护温度为：28±2℃，相对湿度为：70±5％。
参考JC/T 2499-2018建筑材料吸收电磁波性能测试方法，将实施例1-实施例4制备的水泥基复合吸波材料(200×200×20mm3)置于吸波暗室中，通过弓形反射法测试其电磁波吸波性能，以电磁波反射率作为性能指标评价其吸波效果，其中弓形反射法示意图1所示，三个实施例的测试结果如表1所示。
表1 NiFe-LDH水泥基复合吸波材料部分性能
最低电磁波反射率(dB) 反射率低于-10dB的频宽(GHz)
实施例1 -17.1 5.1
实施例2 -18.2 5.4
实施例3 -18.8 5.9
实施例4 -8.7 0
通过表1可知：纯水泥试样在2-18GHz范围内电磁波最低反射率为-8.7dB，反射率低于-10dB(吸收超过90％入射电磁波能量)频率宽度为0GHz，因此纯水泥试样电磁波吸波性能较差。而NiFe-LDH水泥基复合吸波材料的实施例1-实施例3试样最低反射率及反射率低于-10dB频率宽度分别是-17.1dB、-18.2dB、-18.8dB及5.1GHz、5.4GHz、5.9GHz，吸波效果显著优于纯水泥试样。本发明所述的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料电磁波反射率较低，在较宽的频率范围内(>5GHz)可有效吸收电磁波能量(吸收超过90％入射电磁波能量)，是一种具备电磁波吸波性能的水泥基复合材料，在净化电磁波污染方面具备较好的工程应用价值。
以上所述的实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，只是基于本发明整体构思下的某种实现方式，并不用来限定本发明的保护范围。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明展现的技术范围内做出的的任何修改、改进或替换，均应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料，其特征在于，所述复合吸波材料是一种以镍铁层状双金属氢氧化物NiFe-LDH为吸波剂，以水泥基材料为基体的复合吸波材料，能够在较宽的频率宽度范围内有效吸收90％以上入射电磁波能量，具有较好的电磁波吸波效果；所述复合吸波材料主要包括水泥、镍铁层状双金属氢氧化物NiFe-LDH、减水剂及拌合水；
结合其试验性能指标，原材料各组分的要求及重量份如下：
水泥：300-400份；P·Ⅰ42.5或P·Ⅱ42.5级硅酸盐水泥；
NiFe-LDH：3-4份；镍铁层状双金属氢氧化物，孔径16-23nm，比表面积为17.85m2/g；
减水剂：3-4份；聚羧酸类减水剂；
拌合水：100-140份；普通自来水；
上述原材料的质量允许误差：水泥：±1％；NiFe-LDH：±1％；减水剂：±1％；拌合水：±1％。
2.一种权利要求1所述的NiFe-LDH水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，精确称取减水剂加入拌合水中，搅拌形成均匀的拌合溶液；
第二步，将精确称量的镍铁层状双金属氢氧化物NiFe-LDH加入到第一步制备的拌合水溶液中，超声处理获得NiFe-LDH均匀分散的拌合水溶液；
第三步，按照配比精确称重水泥，将水泥、超声处理后的NiFe-LDH拌合水溶液加入至搅拌锅中，以110r/min速率搅拌140s-200s，再以50r/min速率搅拌80s-100s，将制备的浆体灌注至模具中，刮去多余浆体，将装有浆体的磨具放置在养护室中标准养护；
第四步，将第三步制备的试样标准养护3天后拆模，继续在空气环境下养护至相应龄期后进行相关性能测试，其中养护温度为：28±2℃，相对湿度为：70±5％。
3.根据权利要求2所述的一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，搅拌时间为3min。
4.根据权利要求2所述的一种NiFe-LDH水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中，超声功率为300W，超声处理时间为180s。
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