CN107311555A - 一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料及其制备方法，包括如下步骤：称取水泥，备用；按质量比称取硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后按质量比称取纳米四氧化三铁和纳米镍倒入搅拌锅，低速搅拌2～5min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯的分散液，超声振荡；最后按质量比称取水及减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2～5min，停10～30s，高速搅拌2～5min，将拌好的浆料注入模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中养护，24h后脱模，在此条件下继续养护即得到水泥基吸波材料。本发明得到的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料具有吸波性能好、频段宽、绿色、环保、无放射性，制备工艺简单，成形方便，可标准化生产，与建筑结合好。

Description

一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种新型的改性水泥基复合材料，具体涉及一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料及其制备方法。
背景技术
当前，电磁波辐射已被有关组织列为继水污染、空气污染、噪声污染之后的第四大污染源。水泥基材料具有丰富的资源性和良好的环境适应性，是建筑材料主要来源，但其具有微弱的电磁波吸收与屏蔽性能，几乎为电磁波的透明体。在水泥基材料中添加吸波填料，利用其高的导电性这一特点形成一个封闭的导电通路来阻止电磁波穿透，并将透射到水泥基材料的电磁波转化为热能或其他形式能量消耗掉，这种技术路径显著提高水泥基材料吸收和屏蔽电磁波效能，推动绿色建筑领域技术革新与材料性能的提升。
根据电磁屏蔽理论，入射到材料表面的电磁波一部分被反射，进入材料内部的电磁波一部分被吸收消耗，一部分被材料多次反射消耗，而未被消耗的电磁波沿电磁波入射方向透射出去(Transmitted Wave记TW)，水泥基材料电磁波吸收与屏蔽原理如图1所示。
其总吸收与屏蔽效能用(1)式来表示：
SEtotal＝SEA+SER+SEM (1)
式中SEA为吸收部分效能，SER为反射部分效能，SEM为材料内部多次反射效能，当SEA大于15dB时，SEM可忽略不计，此时总屏蔽效能SEtotal＝SEA+SER，SEA是一个与材料电导率、磁导率相关的函数，用式(2)表示：
式中d为样品厚度(cm)，e为常数，取为2.718，σ为电导率，μr为相对磁导率，ω为角频率，由式(2)可知，SEA随材料的电导率与磁导率增大而增大。
反射率是评价水泥基材料吸波性能的重要指标之一，当吸波材料反射率小于-5dB，材料可用于一般民用建筑方面的电磁波吸收和屏蔽；当吸波材料反射率小于-7dB时，材料可用于重要的军工设备或设施方面的电磁波吸收与屏蔽。
目前，水泥基吸波材料已成为民用建筑及军事设施领域屏蔽电磁波研究方面的热点之一。研究表明，向水泥基材料中添加炭黑、石墨、改性石墨、碳纤维及碳纳米管等碳性导电材料，利用导电材料形成的导电网络将透射的电磁波能量转化为热能或其他能量消耗掉，可达到屏蔽与吸收电磁波的目的。吸波材料根据其吸波与屏蔽电磁波机制分为电阻型、电介质型与磁介质型，碳系材料就属于电阻型吸波填料，其吸收与屏蔽电磁波机制是通过电阻的改变来调整水泥基材料吸收与屏蔽电磁波效能，在某一狭窄频率范围内吸收与屏蔽电磁波性能较好，但在水泥基材料中单掺碳系吸波填料存在着吸收与屏蔽电磁波频段较窄、材料抗压、抗折强度降低等缺陷。究其原因，每个频段电磁波吸收与屏蔽机制不尽相同，单纯利用改变电阻方法仅对某一频段的电磁波吸收与屏蔽有效果，但达不到宽频的目的。同时，加入的炭黑、石墨、改性石墨质地柔软、表面光滑，加入到水泥基材料中起了“滚珠”作用，降低了水泥基材料的抗压、抗折强度，加入的碳纤维与碳纳米管材料也因分散不均，易形成团簇，对水泥基材料吸波性能与抗压强度均有不利影响。
氧化石墨烯是石墨氧化制备石墨烯的中间产物，具备了石墨烯优良的物理力学性能，其结构上存在大量的活性基团如：羟基(-OH)、羧基(-COOH)与环氧基(-O-)，这些活性基团的引入使得石墨片层间距增大且具有亲水性，容易被分散制备纳米分散液或与其他物质形成插层复合物。国内外诸多学者研究认为，低含量的氧化石墨烯掺入到水泥基材料中，能促进水泥水化过程，改善水泥水化产物晶体结构，显著提高水泥基材料力学性能。有研究报道认为，在水泥浆体中掺入0.02wt％的氧化石墨烯的7d、28d抗弯强度分别增加70％与23％，并能促进水泥水化进程，改善浆体孔隙结构，掺入水泥含量0.05wt％氧化石墨烯的水泥浆3d、7d与28d抗压强度分别增加了86.1％、68.5％与90.5％，抗弯强度分别增加了52.4％、46.5％与40.4％，氧化石墨烯加速了水化微晶的形成。目前研究主要集中在氧化石墨烯对水泥净浆的水化过程、晶体结构及力学性能的影响，对其改善水泥浆体的电磁波吸收与屏蔽性能研究鲜有报道。
金属是公认的吸收与屏蔽电磁波优良的传统材料，常用于精密仪表与实验设备等屏蔽电磁波的不利影响，但其具有密度大、成本高等缺点，不适用于高温、潮湿或有腐蚀性的环境，也不适合于民用建筑及军事设施吸收与屏蔽电磁波环境。纳米四氧化三铁和纳米镍为单域磁性粒子，具有较大的有效各向异性，高磁滞损耗，质量轻，厚度薄，已有应用于军工领域作为吸波材料的报道。
掺单一导电吸波填料的水泥基材料只对某一频率段电磁波有良好的吸收与屏蔽性能，但频带较窄，达不到宽频的目的，复掺法是解决频宽的有效方法。检索发现，尚未发现将氧化石墨烯与纳米四氧化三铁、纳米镍复掺入水泥浆中，改善水泥浆电磁波吸收与屏蔽性能的研究。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料及其制备方法，在本发明中，将电介质型吸波填料与磁介质填料在水泥基材料中复掺，通过改变氧化石墨烯、纳米四氧化三铁与纳米镍的掺量，拓宽吸收与屏蔽电磁波频段。该方法制备的水泥基吸波材料绿色、环保、无放射性，制备工艺简单，成形方便，可标准化生产，与建筑结合好。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，包括水泥、硅灰、水、氧化石墨烯、纳米四氧化三铁、纳米镍和减水剂，以水泥质量为单位1，硅灰、水、氧化石墨烯、纳米四氧化三铁、纳米镍以及减水剂分别占水泥质量的5～30％、20～50％、0.01～0.1％、1～3％、0.7～2.5％和0.1～1％；
按上述方案，所述的水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5Mpa，硅灰中SiO2含量>85％，比表面积为15m2/g，含水率<3％，活性指数>105％；
按上述方案，所述的氧化石墨烯厚度为0.55～1.2nm，直径为0.5～3μm，层数为1～5层；
按所述方案，所述的纳米四氧化三铁平均粒径为20nm，比表面积为66m2/g，密度：4.8～5.1g/cm3；
按上述方案，所述的纳米镍平均粒径为50nm，比表面积为23.2m2/g，体积密度为0.22g/cm3；
按上述方案，所述的减水剂为聚羧酸型减水剂，减水率45％。
一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：称取水泥，备用；按质量比称取硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后按质量比称取纳米四氧化三铁和纳米镍倒入搅拌锅，低速搅拌2～5min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯的分散液，超声振荡；最后按质量比称取水及减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2～5min，停10～30s，高速搅拌2～5min，将拌好的浆料注入模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中养护，24h后脱模，在此条件下继续养护即得到水泥基吸波材料；
按所述方案，所述的模具尺寸为300×300×30mm3；
按所述方案，所述的恒温恒湿箱保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％。
本发明利用氧化石墨烯的大表面积、亲水特性以及微波吸收性质，与纳米四氧化三铁、纳米镍结合，改善水泥基材料晶体结构的同时，三者协同作用，拓宽水泥基材料的吸波频率，制备新型的水泥基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首次将氧化石墨烯作为吸波与屏蔽电磁波填料应用到水泥基材料中，并实现与纳米四氧化三铁及纳米镍复掺，其抗压、抗折强度与素水泥薄板相比均有大幅度提高，在1-18GHz频率范围内，吸收与屏蔽电磁波性能显著，最低反射率达-14.7dB，小于-5dB的有效带宽达14.4GHz，达到了宽频的要求，能广泛适用重要的民用建筑与一般军事设施吸收与屏蔽电磁波方面。
(2)本发明制备的水泥吸波材料吸波性能好、频段宽、绿色、环保、无放射性，制备工艺简单，成形方便，可标准化生产，与建筑结合好。
附图说明
图1为吸收与屏蔽电磁波原理图。
图2为实施例1和实施例2试样的反射率测试图。
图中1#为实施例1试样的反射率测试值；2#为实施例2试样的反射率测试值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。为了方便测试实验数据，以下实施例中所用模具尺寸均为300×300×30mm3。
实施例1：
一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：称取水泥备用，以水泥质量为1，按照质量比称取10％硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后，称取2％纳米四氧化三铁和0.7％纳米镍，低速搅拌2.5min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯(0.05％)的分散液，超声振荡；最后称取42％水及0.5％减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2.5min，停20s，高速搅拌2.5min，将拌好的浆料注入300×300×30mm3模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中，保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％，24h后脱模继续在此条件下继续养护7d、28d和28d后在自然环境中继续养护，备用。
按实施例1制备的复合水泥薄板，7d抗压、抗折强度分别达到70.1MPa、9.2MPa，28d抗压、抗折强度分别达到96.8MPa、10.9MPa，最小反射率出现在频率为2.15GHz，达-14.7dB，在1-18GHz频率范围内，小于-5dB有效带宽达14.4GHz。
实施例2：
一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：称取水泥备用，以水泥质量为1，按照质量比称取10％硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后，称取2％纳米四氧化三铁和2.1％纳米镍，低速搅拌3min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯(0.03％)的分散液，超声振荡；最后称取40％水及0.4％减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2.5min，停15s，高速搅拌2min，将拌好的浆料注入300×300×30mm3模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中，保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％，24h后脱模继续在此条件下继续养护7d、28d和28d后在自然环境中继续养护，备用。
按实施例2制备的复合水泥薄板，7d抗压、抗折强度分别达到59.9MPa、8.6MPa，28d抗压、抗折强度分别达到83.9MPa、9.9MPa，在1-18GHz频率范围内，最小反射率出现在频率为2.07GHz，达-13.7dB，小于-5dB有效带宽达14.9GHz。
实施例3：
一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：称取水泥备用，以水泥质量为1，按照质量比称取10％硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后，称取2％纳米四氧化三铁和0.7％纳米镍，低速搅拌2min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯(0.01％)的分散液，超声振荡；最后称取42％水及0.5％减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2min，停10s，高速搅拌2min，将拌好的浆料注入300×300×30mm3模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中，保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％，24h后脱模继续在此条件下继续养护7d、28d和28d后在自然环境中继续养护，备用。
按实施例3制备的水泥复合薄板，7d抗压、抗折强度分别达到48.7MPa、6.2MPa，28d抗压、抗折强度分别达到71.1MPa、8.1MPa，在1-18GHz频率范围内，最小反射率出现在频率为2.07GHz，达-12.1dB，小于-5dB有效带宽达12.6GHz。
实施例4：
一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：称取水泥备用，以水泥质量为1，按照质量比称取5％硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后，称取1％纳米四氧化三铁和0.7％纳米镍，低速搅拌2min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯(0.01％)的分散液，超声振荡；最后称取20％水及0.3％减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2min，停10s，高速搅拌2min，将拌好的浆料注入300×300×30mm3模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中，保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％，24h后脱模继续在此条件下继续养护7d、28d和28d后在自然环境中继续养护，备用。
按实施例4制备的水泥复合薄板，7d抗压、抗折强度分别达到45.6MPa、5.2MPa，28d抗压、抗折强度分别达到63.4MPa、6.8MPa，在1-18GHz频率范围内，最小反射率出现在频率为2.02GHz，达-11.8dB，小于-5dB有效带宽达12.1GHz。
实施例5：
一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，包括如下步骤：称取水泥备用，以水泥质量为1，按照质量比称取30％硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后，称取3％纳米四氧化三铁和2.5％纳米镍，低速搅拌5min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯(0.1％)的分散液，超声振荡；最后称取50％水及1％减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌5min，停30s，高速搅拌5min，将拌好的浆料注入300×300×30mm3模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中，保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％，24h后脱模继续在此条件下继续养护7d、28d和28d后在自然环境中继续养护，备用。
按实施例5制备的复合水泥薄板，7d抗压、抗折强度分别达到71.8MPa、10.5MPa，28d抗压、抗折强度分别达到97.9MPa、11.2MPa，在1-18GHz频率范围内，最小反射率出现在频率为2.13GHz，达-15.8dB，小于-5dB有效带宽达14.8GHz。
本发明用氧化石墨烯、纳米四氧化三铁与纳米镍复掺到水泥净浆中，制备厚度为30mm的单层吸波薄板，并进行力学性能、吸收与屏蔽电磁波性能的测试，测试结果表明，复掺0.05％氧化石墨烯的水泥基材料7天抗压、抗折强度分别为70.1MPa、9.2MPa，28天抗压、抗折强度分别为96.8MPa、10.9MPa，与掺0.01％氧化石墨烯的水泥基材料相比，7天抗压、抗折强度分别提高了43％与48％，28天抗压、抗折强度分别提高了36％与35％。同时，测试结果表明，0.05％氧化石墨烯水泥基薄板吸收与屏蔽电磁波性能显著，在1-18GHz波段，最小反射率出现在频率1.08GHz处，达-14.8dB，小于-5dB有效带宽达14.4GHz，也较0.01％氧化石墨烯的水泥基材料有效带宽12.6GHz有提高。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。

Claims (9)

1.一种掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，其特征在于，包括水泥、硅灰、水、氧化石墨烯、纳米四氧化三铁、纳米镍和减水剂，其中，硅灰、水、氧化石墨烯、纳米四氧化三铁、纳米镍以及减水剂分别占水泥质量的5～30％、20～50％、0.01～0.1％、1～3％、0.7～2.5％和0.1～1％。
2.根据权利要求1所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，其特征在于，所述的水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5Mpa，硅灰中SiO2含量>85％，比表面积为15m2/g，含水率<3％，活性指数>105％。
3.根据权利要求1或2所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，其特征在于，所述的氧化石墨烯厚度为0.55～1.2nm，直径为0.5～3μm，层数为1～5层。
4.根据权利要求1或2所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，其特征在于，所述的纳米四氧化三铁平均粒径为20nm，比表面积为66m2/g，密度：4.8～5.1g/cm3。
5.根据权利要求1或2所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，其特征在于，所述的纳米镍平均粒径为50nm，比表面积为23.2m2/g，体积密度为0.22g/cm3。
6.根据权利要求1或2所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料，其特征在于，所述的减水剂为聚羧酸型减水剂，减水率45％。
7.一种如权利要求1所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取水泥，备用；按质量比称取硅灰，将两者倒入搅拌锅搅拌均匀，搅拌均匀后按质量比称取纳米四氧化三铁和纳米镍倒入搅拌锅，低速搅拌2～5min；接着在已搅拌好的混合物中加入氧化石墨烯的分散液，超声振荡；最后按质量比称取水及减水剂，添加到混合物中，搅拌机低速搅拌2～5min，停10～30s，高速搅拌2～5min，将拌好的浆料注入模具振动成型，并置于恒温恒湿箱中养护，24h后脱模，在此条件下继续养护即得到水泥基吸波材料，其中硅灰、水、氧化石墨烯、纳米四氧化三铁、纳米镍以及减水剂分别占水泥质量的5～30％、20～50％、0.01～0.1％、1～3％、0.7～2.5％和0.1～1％。
8.根据权利要求7所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的模具尺寸为300×300×30mm3。
9.根据权利要求7或8所述的掺加氧化石墨烯的水泥基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的恒温恒湿箱保持温度为18～22℃，相对湿度＞90％。
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