CN111592298B - 一种生态型水泥基复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种生态型水泥基复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生态型水泥基复合吸波材料及其制备方法，水泥、铜渣、砂、生物质碳纤维、硅烷偶联剂、水、碱性激发剂和减水剂，其中铜渣、砂、生物质碳纤维、水和减水剂分别占水泥质量的30％～85％、30％～85％、5％～30％、45％～70％和0.8％～2％，碱性激发剂占铜渣质量的0.01％～0.02％。本发明的水泥基复合吸波材料所包含的生物质碳纤维/铜渣壳核结构不仅可以达到磁损耗与电导损耗的双损耗吸收电磁波的目的，硅烷偶联剂桥联更有利于电磁波的散射以提高损耗吸收效果。此外，生物质碳纤维/铜渣壳核结构以纤维增韧与颗粒增韧两种途径提高水泥基复合吸波材料的抗折强度。

Description

一种生态型水泥基复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料及吸波材料技术领域，具体涉及一种生态型水泥基复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，各种电器及无线通讯设备广泛应用于军事、商用和民用领域中。电器和通讯设备为人们生活和工作带来便利的同时，也伴随着严重的电磁辐射和干扰问题。电磁波已经成为了一种继水源、大气和噪声之后的具有较大危害性的且不易防护的污染源。电磁辐射不仅对人体健康造成危害，还会影响人类赖以生存的自然环境，除此之外还会影响电子设备的正常运行。吸波材料可以通过介电损耗和磁损耗将电磁波能量转换为热能，从而达到衰减电磁波的功能，因此吸波材料已经成为了研究的热点。
当电磁能量以波的形式向远处传播而不返回场源时就产生了电磁波辐射。电磁波与吸波材料的相互作用主要有以下三个阶段：由于吸波材料表面阻抗与空气阻抗不匹配，一部分电磁波将会在吸波材料表面被反射；剩余部分电磁波进入吸波材料内部后，一部分电磁波能量由材料内部的偶极子或磁偶极子与电磁场相互作用产生介电损耗和磁损耗消耗掉，另一部分能量则因电磁波在吸波材料内部产生多重反射而迅速衰减；还有少部分电磁波可以透过吸波材料。目前，在水泥基复合吸波材料领域中，研究最多的主要是炭黑、铁氧体、钢纤维和碳纤维等传统吸波剂，但其价格昂贵，会降低水泥基复合吸波材料的强度，而且其耐腐蚀性能差。
铜渣是炼钢过程中的一种副产品。每冶炼出1吨铜，反射炉法将产生10～20吨炉渣，鼓风炉法会产生50～100吨铜渣。我国铜产量每年在479万吨以上，按以上计算将产出958～1437万吨以上铜渣。但目前的铜渣处理仍以堆放为主，不仅占用了大量土地，重金属成分对堆放地也造成了严重的环境污染。另外，我国作为农业大国，每年产出大量农作物秸秆等生物质纤维材料。由于废弃生物质纤维材料处理缺乏成熟技术，导致了很严重的环境污染问题。因此，实现铜渣和生物质纤维材料的回收利用，对于循环经济和可持续发展具有重要意义。
发明内容
针对目前水泥基复合吸波材料吸收效能低和强度低的问题，本发明的目的是提供一种生态型水泥基复合吸波材料及其制备方法。本发明水泥基复合吸波材料所包含的生物质碳纤维/铜渣壳核结构不仅可以达到双损耗(磁损耗与电导损耗)吸收电磁波的目的，硅烷偶联剂桥联更有利于电磁波的散射以提高损耗吸收效果。此外，生物质碳纤维/铜渣壳核结构以纤维增韧与颗粒增韧两种途径提高水泥基复合吸波材料的抗折强度。
本发明采用如下技术方案来实现的：
(一)一种生态型水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、铜渣、砂、生物质碳纤维、硅烷偶联剂、水、碱性激发剂和减水剂。
进一步地，所述铜渣、砂、生物质碳纤维、水和减水剂分别占水泥质量的30％～85％、30％～85％、5％～30％、45％～70％和0.8％～2％，所述碱性激发剂占铜渣质量的0.01％～0.02％。
更进一步地，所述生物质碳纤维与铜渣的质量比为1∶(5～75)。
进一步地，所述硅烷偶联剂与水以质量比1∶(10～90)形成硅烷偶联剂溶液。
更进一步地，所述硅烷偶联剂溶液与铜渣的质量比为(1～10)∶1。
进一步地，所述生物质碳纤维的原材料为农作物秸秆或废弃木材。
进一步地，所述水泥为普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰质硅酸盐水泥和火山灰质硅酸盐水泥中的任意一种。
进一步地，所述铜渣的化学组成为：SiO2 30～40wt％，CaO 5～10wt％，MgO 1～5wt％，Al2O3 2～4wt％，Fe 27～35wt％和Zn 2～3wt％。
进一步地，所述减水剂为木质素磺酸盐类减水剂、萘系高效减水剂、三聚氰胺系高效减水剂、氨基磺酸盐系高效减水剂、脂肪酸系高减水剂和聚羧酸盐系高效减水剂中的任意一种。
进一步地，所述碱性激发剂为Ca(OH)2、NaOH和Mg(OH)2中任意一种。
进一步地，所述砂为河砂，细度模数为2.50。
(二)一种生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，采用水稀释硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂溶液；将所述硅烷偶联剂溶液与铜渣混合均匀，得含液态膜的铜渣；将生物质碳纤维加入所述含液态膜的铜渣中，继续搅拌，得核壳结构材料；
步骤3，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将核壳结构材料与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤4，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
进一步地，步骤1中，所述对铜渣原料进行预处理，其具体步骤为：
1.1，将铜渣原料加入制砂机中进行研磨破碎，得细铜渣；
1.2，对细铜渣依次进行球磨、干燥、活化，得铜渣。
更进一步地，所述球磨的球磨介质为无水乙醇，球料比为(2～5)∶1，球磨转速为150～300r/min，球磨时间为2～4h。
更进一步地，所述干燥的温度为50～60℃，时间为10～12h。
更进一步地，所述活化的温度为600～750℃，时间为1.5～2.5h。
进一步地，所述生物质碳纤维的制备过程为：
2.1，对生物质碳纤维的原材料依次进行清洗、干燥、切割，得生物质片；
2.2，将生物质片均匀分散于水中后倒入水热反应釜，然后向水热反应釜中加入HCl调节PH值至2～3后，再密封水热反应釜，并将密封后的水热反应釜置于200～220℃下保温10～12h，随后随炉冷却，得反应液；
2.3，对反应液依次进行抽滤、干燥，得生物质碳纤维。
更进一步地，所述清洗为采用去离子水清洗2～3次；所述干燥的温度为50～60℃，时间为20～24h；所述切割的长度为4～10mm。
更进一步地，所述抽滤过程中分别采用0.05mol/L的NaOH溶液和去离子水清洗；所述干燥的温度为50～60℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤3中，所述初凝的时间为24h。
进一步地，步骤3中，所述养护为将水泥基复合吸波材料初品置于养护室中养护28天以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果具有如下：
(1)本发明采用具有优异磁损耗的铜渣和良好电导损耗的生物质碳纤维为电磁波吸收剂，再加上硅烷偶联剂的桥接作用，形成对入射电磁波多重散射损耗以进一步提高电磁波吸收性能的生物质碳纤维/铜渣壳核结构。
(2)本发明以生物质碳纤维/铜渣的壳核结构材料替代一部分天然砂，在纤维增韧型生物质碳纤维与颗粒增韧型铜渣的双重增韧途径下，大大提高了水泥基复合吸波材料的抗折强度等力学性能。
(3)本发明不仅解决了水泥基复合吸波材料力学性能差、吸收效能低的问题，还具有成本低廉的特点，同时也实现了废弃铜渣和生物质纤维材料的回收再利用，对于循环经济和可持续发展具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做出进一步的描述。
实施例1
一种生态型水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、铜渣、砂、生物质碳纤维、硅烷偶联剂、水、碱性激发剂NaOH和减水剂；其中，铜渣、砂、生物质碳纤维、水、减水剂的质量分别为水泥质量的30％、30％、10％、50％、0.9％，碱性激发剂NaOH的质量为铜渣质量的0.015％。
参考图1，上述生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，采用水稀释硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂溶液；将所述硅烷偶联剂溶液与铜渣混合均匀，得含液态膜的铜渣；将生物质碳纤维加入所述含液态膜的铜渣中，继续搅拌，得核壳结构材料；
步骤3，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将核壳结构材料与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤4，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
实施例2
一种生态型水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、铜渣、砂、生物质碳纤维、硅烷偶联剂、水、碱性激发剂Ca(OH)2和减水剂；其中，铜渣、砂、生物质碳纤维、水、减水剂的质量分别为水泥质量的40％、30％、5％、50％和0.9％，碱性激发剂Ca(OH)2的质量为铜渣质量的0.01％。
参考图1，上述生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，采用水稀释硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂溶液；将所述硅烷偶联剂溶液与铜渣混合均匀，得含液态膜的铜渣；将生物质碳纤维加入所述含液态膜的铜渣中，继续搅拌，得核壳结构材料；
步骤3，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将核壳结构材料与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤4，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
实施例3
参考图1，一种生态型水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、铜渣、砂、生物质碳纤维、硅烷偶联剂、水、碱性激发剂Mg(OH)2和减水剂；其中，铜渣、砂、生物质碳纤维、水、减水剂的质量分别为水泥质量的40％、40％、20％、55％和1％，碱性激发剂Mg(OH)2的质量为铜渣质量的0.016％。
上述生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，采用水稀释硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂溶液；将所述硅烷偶联剂溶液与铜渣混合均匀，得含液态膜的铜渣；将生物质碳纤维加入所述含液态膜的铜渣中，继续搅拌，得核壳结构材料；
步骤3，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将核壳结构材料与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤4，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
实施例4
一种生态型水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、铜渣、砂、生物质碳纤维、硅烷偶联剂、水、碱性激发剂Mg(OH)2和减水剂；其中，铜渣、砂、生物质碳纤维、水、减水剂的质量分别为水泥质量的50％、50％、30％、55％和1.3％，碱性激发剂Mg(OH)2的质量为铜渣质量的0.012％。
参考图1，上述生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，采用水稀释硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂溶液；将所述硅烷偶联剂溶液与铜渣混合均匀，得含液态膜的铜渣；将生物质碳纤维加入所述含液态膜的铜渣中，继续搅拌，得核壳结构材料；
步骤3，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将核壳结构材料与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤4，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
对比例1
一种水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、铜渣、砂、水、碱性激发剂Mg(OH)2和减水剂；其中，铜渣、砂、水、减水剂的质量分别为水泥质量的40％、40％、20％、55％和1％，碱性激发剂Mg(OH)2的质量为铜渣质量的0.016％。
其制备方法包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将铜渣与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤3，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
对比例2
一种水泥基复合吸波材料，包括以下原料：水泥、砂、生物质碳纤维、水和减水剂；其中，砂、生物质碳纤维、水、减水剂的质量分别为水泥质量的40％、40％、20％、55％和1％。
其制备方法包括以下步骤：
步骤1，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将生物质碳纤维与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤2，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
以上各实施例中，铜渣原料的预处理过程为：首先将铜渣原料投入制砂机中经撞击、磨擦和研磨破碎作用减小粒度，之后进行筛分，所得细铜渣的细度模数为2.50；将筛分后的细铜渣与无水乙醇放入四氟乙烯球磨罐中，将球磨罐对称放置在高能球磨机中球磨4h，其中球料比为5∶1，球磨转速为250rpm；球磨完成后将浆料放置于恒温干燥箱中，在60℃下干燥8小时；之后将干燥后粉料在750℃条件下煅烧2h进行活化处理即得铜渣。
以上各实施例中，生物质碳纤维的制备过程为：首先将生物质纤维的原材料农作物秸秆用去离子水清洗2～3次后在干燥箱中60℃恒温干燥24h，干燥处理后切割成长度为4～10mm的生物质片。然后将所得生物质片均匀分散于蒸馏水后倒入水热反应釜中，再加入适量的HCl调节溶液PH值至2～3。密封水热反应釜后将其置于烘箱中，在220℃下保温12h，反应结束后，将反应釜随炉冷却至室温，取出反应釜中的反应液进行抽滤，期间分别用0.05mol/L的NaOH和去离子水清洗。最后将抽滤所得滤饼放置于恒温干燥箱中，在60℃下干燥12h即得生物质碳纤维。
以上各实施例中，壳核结构材料的制备过程为：先将硅烷偶联剂以质量比1∶50加入到去离子水中，充分搅拌使之混合均匀，得硅烷偶联剂溶液；按照质量比8∶1称取硅烷偶联剂溶液和铜渣，在搅拌桶中将两者充分搅拌混合，使铜渣表面形成致密的含硅烷偶联剂混合液态膜，得到含液态膜的铜渣；按照生物质碳纤维与铜渣的质量比称取生物质碳纤维，并将其置于含液态膜的铜渣中，继续搅拌至均匀，得到生物质碳纤维/铜渣壳核结构材料。
以上各实施例中，水泥基复合吸波材料的制备过程为：首先称取一定质量的水泥和减水剂置于水泥净浆搅拌机中，搅拌15min取出备用；按质量比称取壳核结构材料、砂、水和碱性激发剂；将壳核结构材料与砂倒入混凝土卧式搅拌机中，搅拌20min后将水泥和减水剂的混合物、碱性激发剂和水加入，继续搅拌25min；将拌好的浆料注入模具振动，用工具将表面刮平，并用保鲜膜包覆表面，24h后脱模；将脱模后的样品放置在养护室中继续养护28天即得到最终产品
本发明中所述的模具尺寸为90*90*30mm3、180*90*30mm3或180*180*30mm3。
对以上各实施例和对比例所得产品进行耐磨性、抗折强度和反射率测试，结果如表1所示。
本发明各实施例中样品的耐磨性测试按照《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》中水泥混凝土耐磨性能实验方法进行
本发明各实施例中样品的抗折强度测试按照《水泥实验方法-强度测定》中水泥强度的测定方法进行。
本发明各实施例中样品在进行反射率测试前，先将样品在60℃下烘干以减少水分对实验结果的干扰。采用弓形反射法(NRL)对样品进行反射率的测试，测试频段为2～18GHz。
表1本发明实施例1-4所得水泥基复合吸波材料的性能测试结果
Figure BDA0002483555560000111
从表1结果可以看出，本发明实施例1-4中的不同原料含量所得产品的力学性能和吸波性能有所不同，产品的28天抗折强度最小为8.0MPa，电磁波吸收性能在2-18GHz的反射率小于-10dB的频带宽度达到4GHz以上。本发明结果与对比例1和对比例2中只含铜渣或生物质碳纤维的产品相比，产品的耐磨性、抗折强度等力学性能有显著提高，而产品的最小反射损耗和有效频带宽等吸波性能也有显著提高，说明本发明的核壳结构材料的加入能够获得具有优良电磁波吸收性能和较高抗折强度等工程力学性能的生态型水泥基复合吸波材料。
本发明中的铜渣与生物质碳纤维加入水泥后分别以颗粒增韧与纤维增韧两种途径同时提高水泥的抗折强度，并且还具有水化热低、收缩率小、抗冻性能好、耐腐蚀和耐磨损等特点。此外，铜渣中含有大量的铁橄榄石以及磁铁矿，因此具有良好的电磁波磁损耗特性；同时通过硅烷偶联剂与生物质碳纤维形成桥联作用，协同电导损耗特性，进一步增强入射电磁波的损耗，本发明的生态型水泥基复合吸波材料可广泛应用于电磁波吸收领域。
本发明各实施例和对比例中的铜渣原料为炼钢厂采用反射炉法冶炼所得的矿渣；所述水泥为普通硅酸盐水泥，所述砂为河砂，细度模数为2.50，所述生物质碳纤维的原材料为农作物秸秆，所述减水剂为萘系高效减水剂。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对铜渣原料进行预处理，得到铜渣；
步骤2，采用水稀释硅烷偶联剂制备硅烷偶联剂溶液；将所述硅烷偶联剂溶液与铜渣混合均匀，得含液态膜的铜渣；将生物质碳纤维加入所述含液态膜的铜渣中，继续搅拌，得核壳结构材料；
所述生物质碳纤维的制备过程为：
2.1，对生物质碳纤维的原材料依次进行清洗、干燥、切割，得生物质片；
2.2，将生物质片均匀分散于水中后倒入水热反应釜，然后向水热反应釜中加入HCl调节p H值至2～3后，再密封水热反应釜，并将密封后的水热反应釜置于200～220℃下保温10～12h，随后随炉冷却，得反应液；
2.3，对反应液依次进行抽滤、干燥，得生物质碳纤维；
步骤3，将水泥和减水剂置于搅拌机中，搅拌均匀，得水泥预混物；将核壳结构材料与砂进行搅拌混合，待混合均匀后向其中加入水泥预混物、碱性激发剂和水，继续搅拌至均匀，得到水泥基浆料；
步骤4，将水泥基浆料注入模具，经过振动压实、表面刮平和初凝后，脱模，得水泥基复合吸波材料初品；对水泥基复合吸波材料初品进行养护，得到水泥基复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述铜渣、砂、生物质碳纤维、水和减水剂分别占水泥质量的30％～85％、30％～85％、5％～30％、45％～70％和0.8％～2％，所述碱性激发剂占铜渣质量的0.01％～0.02％。
3.根据权利要求2所述的生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述生物质碳纤维与铜渣的质量比为1：(5～75)。
4.根据权利要求2所述的生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与水以质量比1：(10～90)形成硅烷偶联剂溶液；所述硅烷偶联剂溶液与铜渣的质量比为(1～10)：1。
5.根据权利要求1所述的生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述生物质碳纤维的原材料为农作物秸秆或废弃木材。
6.根据权利要求1所述的生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述碱性激发剂为Ca(OH)2、NaOH和Mg(OH)2中任意一种。
7.根据权利要求1所述的生态型水泥基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述对铜渣原料进行预处理，其具体步骤为：
1.1，将铜渣原料加入制砂机中进行研磨破碎，得细铜渣；
1.2，对细铜渣依次进行球磨、干燥、活化，得铜渣。
8.根据权利要求7所述的生态型水泥基复合吸波材料，其特征在于，所述活化的温度为600～750℃，时间为1.5～2.5h。
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