CN111978007B - 一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法 - Google Patents

一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,包括如下步骤:S1、向称取的壳聚糖中滴加1%的醋酸至完全溶解,向称取的N‑羟基琥珀亚胺中加入1mg/mL的3‑乙基碳二亚胺溶液至完全溶解,将苹果酸与壳聚糖溶液、N‑羟基琥珀亚胺溶液混合,得改性壳聚糖溶液;S2、称取去离子水,分成等质量的A、B两份,将硅藻土与去离子水A混合,在恒温搅拌条件下加入纳米二氧化钛、去离子水B和有机胺,混合后脱水干燥,得改性硅藻土;S3、将改性壳聚糖溶液与改性硅藻土在60℃的条件下超声波分散8‑10min,加入云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸、粉煤灰,混匀,烘干,粉碎,即得。本发明所得水泥砂浆添加剂有利于增加水泥的密实性,使得水泥的强度增大。

Description

一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水泥砂浆添加剂技术领域,尤其是涉及一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法。
背景技术
新型砌块墙体是以水泥为主要胶合材料制成的新型墙体砌筑材料,主要包括灰砂砖、蒸压加气混凝土砌块、空心砌块、混凝土空心砖等。新型砌块墙体对砂浆的和易性、粘结性和保水性的要求均较高,目前通常采用干法施工方法,直接把砂浆加在干的砌块上,无需再向砌块上喷水以改善砂浆的黏结性能,这就要求砂浆粘结力要符合施工要求。
水泥砂浆是用于广泛的建筑材料,主要用于砌筑结构的砌筑以及筑物内外墙面的抹面等。目前,水泥砂浆中常用的保水增稠材料多以纤维素醚为主,纤维素醚在保水增稠改善砂浆和易性的同时,会大幅降低砂浆强度,为保证砂浆强度,只能增加水泥砂浆中水泥用量,增加了生产成本。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,该制备方法提供的水泥砂浆添加剂有利于增加水泥砂浆的密实性,使得水泥砂浆的强度增大,减少了水泥砂浆中水泥用量,降低了生产成本。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的:一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,该制备方法包括如下几个步骤:
S1、改性壳聚糖溶液的制备:
按质量比为1:1:2称取苹果酸、N-羟基琥珀亚胺、壳聚糖,在磁力搅拌的条件下向壳聚糖中滴加1%的醋酸直至壳聚糖完全溶解,并向称取的N-羟基琥珀亚胺中加入1mg/mL的3-乙基碳二亚胺溶液,磁力搅拌直至N-羟基琥珀亚胺完全溶解,随后将苹果酸与壳聚糖溶液以及N-羟基琥珀亚胺溶液混合,继续磁力搅拌均匀,调节pH至弱酸性,然后加入硅烷偶联剂,在180-200W超声波下振荡分散8-10min,得改性壳聚糖溶液;
S2、改性硅藻土的制备:
按质量比为3:1:12:0.2称取硅藻土、纳米二氧化钛、去离子水、有机胺,将去离子水分成等质量的A、B两份,并将称取的硅藻土与去离子水A混合均匀形成浆体,浆体升温至55-60℃,在恒温搅拌的条件下,加入去离子水B、纳米二氧化钛和有机胺,混合均匀得混合溶液,将混合溶液在55-58℃的条件下脱水干燥,得改性硅藻土;
S3、水泥砂浆添加剂的制备:
按质量比为2:0.5:0.5:2.5:1称取云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸、粉煤灰,将改性壳聚糖溶液与改性硅藻土加入反应釜中,在超声波振荡的条件下分散8-10min,升温至60℃后恒温,在磁力搅拌的条件下加入称取的云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸以及粉煤灰,搅拌2-3h,取出产物,并在55-60℃的条件下烘干,粉碎,即得用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂。
通过采用上述技术方案,壳聚糖的分子结构中含有丰富的羟基和氨基,壳聚糖的正电性特点使其在液态介质中可与带负电荷的聚合物、大分子甚至一些聚阴离子相互作用。苹果酸具有抗氧化和较强的螫合作用,在N-羟基琥珀亚胺与硅烷偶联剂的共同作用下,苹果酸与壳聚糖发生接枝共聚反应,可以改变壳聚糖的分子构型,提高了壳聚糖分子分布的均匀性以及壳聚糖对水泥颗粒的分散作用,减少水泥砂浆制作中的用水含量。此外,经苹果酸改性后的壳聚糖表现出良好的表面活性和水溶性,由苹果酸与壳聚糖制备的水泥添加剂添加于水泥中,可缩短凝固时间,防止碱性聚合反应发生,提高了混凝土的强度。硅藻土由单细胞低等水生植物硅藻的遗酸堆积而成,其主要成分是无定型SiO2,硅藻土为非晶体结构,即由硅氧四面体通过桥氧搭接而成的向三维空间发展的无规则网络结构,其中存在着SiO4 4-、Si2O6-等离子团及其聚合物。纳米二氧化钛是一种高效的光触媒材料,具有良好的光催化活性,能够快速分解硅藻土中的有机物。纳米二氧化钛对硅藻土进行改性,破坏了硅藻土的网络结构,骨架断裂,产生了大量断裂的化学键,比表面积增加,表面能增大,可溶硅含量增加,当经纳米二氧化钛改性的硅藻土与水泥水化析出的Ca(OH)2发生反应时,便迅速吸附Ca(OH)2,电位迅速提高,并由负电位转变为正电位,生成凝胶,使得水泥砂浆内部孔隙得以填充,增加了水泥砂浆的密实性,使得水泥的抗压强度增大,有利于降低水泥的坍落度。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S1中,调节后的pH为6.0-6.5。
通过采用上述技术方案,壳聚糖在pH为6.0-6.5的弱酸条件下易于溶解,避免了改性后的壳聚糖形成沉淀而影响改性效果的情况,且在此pH区间内,改性壳聚糖具有良好的抑菌性能,用于制备水泥砂浆添加剂,有利于提高水泥砂浆添加剂的抑菌性能。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S1中,硅烷偶联剂与壳聚糖的质量比为0.2:1。
通过采用上述技术方案,添加少量的硅烷偶联剂,有利于增强壳聚糖分子表面的活性,提高了壳聚糖的分散程度,促进了苹果酸对壳聚糖进行改性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S2中,恒温条件下的搅拌速度为180-190r/min。
通过采用上述技术方案,能够使得硅藻土纳米二氧化钛、去离子水以及有机胺混合的更加均匀,以便纳米二氧化钛充分对硅藻土改性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S2中,有机胺为二乙胺、异丙胺或正丁胺中的一种。
通过采用上述技术方案,有机胺与纳米二氧化钛中的金属钛离子配合,共同作用并改性硅藻土,加速了纳米二氧化钛的降解速率,促进了硅藻土改性的进行。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S3中,超声波的功率为180-200W。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S3中,磁力搅拌速度为500-550r/min。
通过采用上述技术方案,在超声波振荡条件下,羟乙基甲基纤维素掺杂于水泥中后,随着水分蒸发和水泥水化的进行,能大幅度降低改性砂浆的毛细孔吸水系数,从而改善毛细管收缩应力,达到降低塑性收缩开裂的效果。云母粉是一种层状结构的硅酸盐,结构由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层,羟乙基甲基纤维素与云母粉复合作用,云母粉形成的两层硅氧四面体夹着一层复式硅氧层的结构能够传递和分散水泥在塑性收缩时产生的应力,有利于提高水泥砂浆的抗裂能力。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述步骤S3中,粉末细度为350-360目筛。
通过采用上述技术方案,新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂粉碎过350-360目筛,细化的水泥砂浆添加剂粉末具有较好的溶解性。
综上所述,本发明包括以下至少一种有益技术效果:
1.本发明中,硅藻土由单细胞低等水生植物硅藻的遗酸堆积而成,其主要成分是无定型SiO2,硅藻土为非晶体结构,即由硅氧四面体通过桥氧搭接而成的向三维空间发展的无规则网络结构,其中存在着SiO4 4-、Si2O6-等离子团及其聚合物。纳米二氧化钛是一种高效的光触媒材料,具有良好的光催化活性,能够快速分解硅藻土中的有机物。纳米二氧化钛对硅藻土进行改性,破坏了硅藻土的网络结构,骨架断裂,产生了大量断裂的化学键,比表面积增加,表面能增大,可溶硅含量增加,当经纳米二氧化钛改性的硅藻土与水泥水化析出的Ca(OH)2发生反应时,便迅速吸附Ca(OH)2,电位迅速提高,并由负电位转变为正电位,生成凝胶,使得水泥砂浆内部孔隙得以填充,增加了水泥砂浆的密实性,使得水泥的抗压强度增大,有利于降低水泥的坍落度;
2.本发明添加少量的硅烷偶联剂,有利于增强壳聚糖分子表面的活性,提高了壳聚糖的分散程度,促进了苹果酸对壳聚糖进行改性;
3.本发明在超声波振荡条件下,羟乙基甲基纤维素掺杂于水泥中后,随着水分蒸发和水泥水化的进行,能大幅度降低改性砂浆的毛细孔吸水系数,从而改善毛细管收缩应力,达到降低塑性收缩开裂的效果。云母粉是一种层状结构的硅酸盐,结构由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层,羟乙基甲基纤维素与云母粉复合作用,云母粉形成的两层硅氧四面体夹着一层复式硅氧层的结构能够传递和分散水泥在塑性收缩时产生的应力,有利于提高水泥砂浆的抗裂能力。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,该制备方法包括如下几个步骤:
S1、改性壳聚糖溶液的制备:
称取苹果酸1kg、N-羟基琥珀亚胺1kg、壳聚糖2kg,在525r/min的磁力搅拌条件下向壳聚糖中滴加1%的醋酸,直至壳聚糖完全溶解,并向称取的N-羟基琥珀亚胺中加入1mg/mL的3-乙基碳二亚胺溶液,以500r/min的转速磁力搅拌直至N-羟基琥珀亚胺完全溶解,随后将称取的苹果酸与壳聚糖溶液以及N-羟基琥珀亚胺溶液混合,继续以525r/min的转速磁力搅拌均匀,调节pH为6.25,然后加入硅烷偶联剂0.4kg,在190W的超声波下振荡分散9min,得改性壳聚糖溶液;
S2、改性硅藻土的制备:
称取硅藻土3kg、纳米二氧化钛1kg、去离子水12kg、二乙胺0.2kg,将去离子水分成等质量的A、B两份,并将称取的硅藻土与去离子水A混合均匀形成浆体,浆体升温至57.5℃后恒温,在185r/min的搅拌条件下,加入去离子水B、纳米二氧化钛和二乙胺,混合均匀得混合溶液,将混合溶液在56.5℃的条件下脱水干燥,粉碎过355目筛,得改性硅藻土;
S3、水泥砂浆添加剂的制备:
称取云母粉2kg、羟乙基甲基纤维素0.5kg、木质素0.5kg、硬脂酸2.5kg、粉煤灰1kg,将改性壳聚糖溶液与改性硅藻土加入反应釜中,在190W的超声波振荡条件下分散9min,升温至60℃后恒温,在525r/min的磁力搅拌条件下,加入称取的云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸以及粉煤灰,搅拌2.5h,取出产物,并在57.5℃的条件下烘干,粉碎过355目筛,即得用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂。
实施例2
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,该制备方法包括如下几个步骤:
S1、改性壳聚糖溶液的制备:
称取苹果酸1kg、N-羟基琥珀亚胺1kg、壳聚糖2kg,在500r/min的磁力搅拌条件下向壳聚糖中滴加1%的醋酸,直至壳聚糖完全溶解,并向称取的N-羟基琥珀亚胺中加入1mg/mL的3-乙基碳二亚胺溶液,以500r/min的转速磁力搅拌直至N-羟基琥珀亚胺完全溶解,随后将苹果酸与壳聚糖溶液以及N-羟基琥珀亚胺溶液混合,继续以500r/min的转速磁力搅拌均匀,调节pH为6.0,然后加入硅烷偶联剂0.4kg,在180W的超声波下振荡分散8min,得改性壳聚糖溶液;
S2、改性硅藻土的制备:
称取硅藻土3kg、纳米二氧化钛1kg、去离子水12kg、异丙胺0.2kg,将去离子水分成等质量的A、B两份,并将称取的硅藻土与去离子水A混合均匀形成浆体,浆体升温至55℃后恒温,在180r/min的搅拌条件下,加入去离子水B、纳米二氧化钛和异丙胺,混合均匀得混合溶液,将混合溶液在55℃的条件下脱水干燥,得改性硅藻土;
S3、水泥砂浆添加剂的制备:
称取云母粉2kg、羟乙基甲基纤维素0.5kg、木质素0.5kg、硬脂酸2.5kg、粉煤灰1kg,将改性壳聚糖溶液与改性硅藻土加入反应釜中,在180W的超声波振荡条件下分散8min,升温至60℃后恒温,在500r/min的磁力搅拌条件下,加入称取的云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸以及粉煤灰,搅拌2h,取出产物,并在55℃的条件下烘干,粉碎过350目筛,即得用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂。
实施例3
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,该制备方法包括如下几个步骤:
S1、改性壳聚糖溶液的制备:
称取1kg、N-羟基琥珀亚胺1kg、壳聚糖2kg,在550r/min的磁力搅拌条件下向壳聚糖中滴加1%的醋酸直至壳聚糖完全溶解,并向称取的N-羟基琥珀亚胺中加入1mg/mL的3-乙基碳二亚胺溶液,以550r/min的转速磁力搅拌直至N-羟基琥珀亚胺完全溶解,随后将称取的苹果酸与壳聚糖溶液以及N-羟基琥珀亚胺溶液混合,继续以550r/min的转速磁力搅拌均匀,调节pH为6.5,然后加入硅烷偶联剂0.4kg,在200W超声波下振荡分散10min,得改性壳聚糖溶液;
S2、改性硅藻土的制备:
称取硅藻土3kg、纳米二氧化钛1kg、去离子水12kg、正丁胺0.2kg,将去离子水分成等质量的A、B两份,并将称取的硅藻土与去离子水A混合均匀形成浆体,浆体升温至60℃后恒温,在190r/min的搅拌条件下,加入去离子水B、纳米二氧化钛和正丁胺,混合均匀得混合溶液,将混合溶液在58℃的条件下脱水干燥,得改性硅藻土;
S3、水泥砂浆添加剂的制备:
称取云母粉2kg、羟乙基甲基纤维素0.5kg、木质素0.5kg、硬脂酸2.5kg、粉煤灰1kg,将改性壳聚糖溶液与改性硅藻土加入反应釜中,在200W的超声波振荡条件下分散10min,升温至60℃后恒温,在550r/min的磁力搅拌条件下,加入称取的云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸以及粉煤灰,搅拌3h,取出产物,并在60℃的条件下烘干,粉碎过360目筛,即得用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂。
对比例1
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S1中未添加苹果酸。
对比例2
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S1中未添加N-羟基琥珀亚胺。
对比例3
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S1中未添加硅烷偶联剂。
对比例4
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S2中未添加纳米二氧化钛。
对比例5
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S2中未添加二乙胺。
对比例6
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S3中未添加云母粉。
对比例7
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S3中未添加羟乙基甲基纤维素。
对比例8
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S3中未添加木质素。
对比例9
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S3中未添加硬脂酸。
对比例10
本对比例与实施例1之间的区别在于,步骤S3中未添加粉煤灰。
性能检测:
样品制备,分别采取实施例1-3和对比例1-10制备的水泥砂浆添加剂,制成10cm×10cm×3cm的水泥块试样,并分别进行下述性能测试,检测结果如表1所示。
1、采用GB8076-1997《混凝土外加剂》,对实施例1-3和对比例1-10所得水泥块试样的密实性以及28d的抗压强度进行检测。
2、采用JC/T 951-2005《水泥砂浆抗裂性能试验方法》,对实施例1-3和对比例1-10所得水泥块试样的抗裂性进行检测。
表1实施例1-3和对比例1-10所得水泥砂浆添加剂的性能检测结果
密度(g·cm<sup>-3</sup>) 抗压强度/MPa 裂缝/mm
实施例1 1.15 16.8 0
实施例2 1.13 16.5 0
实施例3 1.14 16.7 0
对比例1 1.10 14.6 0.05
对比例2 1.12 15.1 0.03
对比例3 1.12 15.8 0.06
对比例4 1.02 14.4 0.08
对比例5 1.04 14.6 0.07
对比例6 1.07 15.7 0.21
对比例7 1.11 16.0 0.25
对比例8 1.12 16.2 0.12
对比例9 1.09 15.8 0.15
对比例10 1.08 16.1 0.13
由表1分析可知:
实施例2、3与实施例1相比,制备该水泥砂浆添加剂的参数变化,对所得水泥砂浆添加剂的性能无明显影响。
对比例1-2与实施例1相比,未添加苹果酸或N-羟基琥珀亚胺,均使得添加该水泥砂浆添加剂的水泥试块的抗压强度明显降低。
对比例3与实施例1相比,未添加硅烷偶联剂,对水泥砂浆添加剂无明显影响。
对比例4-5与实施例1相比,未添加纳米二氧化钛或二乙胺,均使得添加该水泥砂浆添加剂的水泥试块的密实度明显降低,抗压强度明显下降。
对比例6-7与实施例1相比,未添加云母粉或羟乙基甲基纤维素,均使得添加该水泥砂浆添加剂的水泥试块的抗裂性明显下降。
对比例8-10与实施例1相比,未添加木质素、硬脂酸或粉煤灰,均使得添加该水泥砂浆添加剂的水泥试块的抗裂性轻微降低。
综上所述,经苹果酸改性后的壳聚糖表现出良好的表面活性和水溶性,由苹果酸与壳聚糖制备的水泥添加剂添加于水泥中,可缩短凝固时间,防止碱性聚合反应发生,提高了混凝土的强度。纳米二氧化钛对硅藻土进行改性,破坏了硅藻土的网络结构,骨架断裂,产生了大量断裂的化学键,比表面积增加,表面能增大,可溶硅含量增加,当经纳米二氧化钛改性的硅藻土与水泥水化析出的Ca(OH)2发生反应时,便迅速吸附Ca(OH)2,电位迅速提高,并由负电位转变为正电位,生成凝胶,使得水泥砂浆内部孔隙得以填充,增加了水泥砂浆的密实性,使得水泥的抗压强度增大,有利于降低水泥的坍落度。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,并非对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下几个步骤:
S1、改性壳聚糖溶液的制备:
按质量比为1:1:2称取苹果酸、N-羟基琥珀亚胺、壳聚糖,在磁力搅拌的条件下向壳聚糖中滴加1%的醋酸直至壳聚糖完全溶解,并向称取的N-羟基琥珀亚胺中加入1mg/mL的3-乙基碳二亚胺溶液,磁力搅拌直至N-羟基琥珀亚胺完全溶解,随后将苹果酸与壳聚糖溶液以及N-羟基琥珀亚胺溶液混合,继续磁力搅拌均匀,调节pH至弱酸性,然后加入硅烷偶联剂,在180-200W超声波下振荡分散8-10min,得改性壳聚糖溶液;
S2、改性硅藻土的制备:
按质量比为3:1:12:0.2称取硅藻土、纳米二氧化钛、去离子水、有机胺,将去离子水分成等质量的A、B两份,并将称取的硅藻土与去离子水A混合均匀形成浆体,浆体升温至55-60℃,在恒温搅拌的条件下,加入去离子水B、纳米二氧化钛和有机胺,混合均匀得混合溶液,将混合溶液在55-58℃的条件下脱水干燥,得改性硅藻土;
S3、水泥砂浆添加剂的制备:
按质量比为2:0.5:0.5:2.5:1称取云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸、粉煤灰,将改性壳聚糖溶液与改性硅藻土加入反应釜中,在超声波振荡的条件下分散8-10min,升温至60℃后恒温,在磁力搅拌的条件下加入称取的云母粉、羟乙基甲基纤维素、木质素、硬脂酸以及粉煤灰,搅拌2-3h,取出产物,并在55-60℃的条件下烘干,粉碎,即得用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,调节后的pH为6.0-6.5。
3.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,硅烷偶联剂与壳聚糖的质量比为0.2:1。
4.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,恒温条件下的搅拌速度为180-190r/min。
5.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,有机胺为二乙胺、异丙胺或正丁胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,超声波的功率为180-200W。
7.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,磁力搅拌速度为500-550r/min。
8.根据权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,粉末细度为350-360目筛。
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