CN110746173B - 一种抗冻性能好的免烧砖制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗冻性能好的免烧砖制备方法，具体涉及免烧砖技术领域，其工艺简单，变废为宝，制备的免烧砖具有较高的抗压强度，同时其抗冻性能优异；利用正硅酸乙酯在聚苯乙烯颗粒表面原位生成纳米二氧化硅，得到纳米二氧化硅包裹聚苯乙烯复合粒子，将其加入免烧砖的制备中，利用复合粒子外层的纳米二氧化硅与水化后的生石灰化合，产生化学反应，将聚苯乙烯颗粒引入胶凝网络结构中，不仅大大增强了免烧砖的抗压强度，同时，聚苯乙烯颗粒的吸水率极低，膨胀应力减小，也极大地提高了免烧砖的抗冻性能。
Description
技术领域
本发明属于免烧砖技术领域，尤其是一种抗冻性能好的免烧砖制备方法。
背景技术
目前，粉煤灰的资源化利用的发展较快，研究发现，粉煤灰具有良好的形态效应、微集料效应和火山灰活性，可以改善水泥基材料力学性能和耐久性，被大量应用于混凝土工程、新型墙体材料工程等领域。
免烧砖制备技术是处理粉煤灰等固体废弃物的有效手段。但是随着免烧砖制备技术探索的不断深入，其基本性能问题逐渐出现，包括免烧砖的抗压性能、抗冻性等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种抗冻性能好的免烧砖制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
（1）将以重量份计的15-20份聚苯乙烯颗粒利用球磨机粉碎至粒径为100-500μm，将其加入到5-10倍体积的无水乙醇中，然后向其中加入2-3份异丁基三乙氧基硅，在300-340rpm下搅拌20-30min，利用超声处理10-15min，过滤、洗涤后烘干，接着将其再次加入到30-50份的正硅酸乙酯中，然后加入20-30份去离子水、10-15份无水乙醇，40-50℃、100-200rpm下搅拌30-40min，接着边搅拌边向其中加入质量分数为15-20%的氨水溶液，调节pH至7-8，在200-300rpm、55-59℃下反应12-14h，冷却，过滤，洗涤后在30-35℃下干燥，得到纳米二氧化硅包裹聚苯乙烯复合粒子；
（2）将40-50份粉煤灰放入粉碎机中，粉碎20-30min，接着将其放入马弗炉中，以2-3℃/min的速率升温至680-700℃，煅烧2-3h，然后取出冷却至200-230℃时，放入纳米球磨机中，再向其中加入50-70份质量分数为20-30%的聚合氯化铝铁溶液，球磨30-40min，然后冷冻干燥，并再次球磨至粒径为5-30μm，备用；
（3）将15-20份步骤（1）所得物、40-50份步骤（2）所得物、10-12份有机硅憎水剂加入到80-100份去离子水中，进行轮碾混合，然后向其中加入25-30份生石灰、10-15份由水泥：硫酸钠：氯化钙=5-7：1-2：1-2组成的外加剂、20-30份去离子水，放入搅拌机中，在800-1200rpm下搅拌15-20min，陈化10-13min后，装入标砖模具中，在电子万能试验机上，以0.8-1.0MP/s的加压速率加压至18-20MPa，持续28-32s，然后以同样速度泄压，脱模得砖坯；
（4）将步骤（3）所得砖坯利用135-138℃的蒸汽养护5-8h，然后覆盖保鲜膜，在40-45℃的干燥箱中放置2-3天，去掉保鲜膜，置于湿度为30-40%，温度25-28℃下自然养护28-30天，即可。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，变废为宝，制备的免烧砖具有较高的抗压强度，同时其抗冻性能优异；利用正硅酸乙酯在聚苯乙烯颗粒表面原位生成纳米二氧化硅，得到纳米二氧化硅包裹聚苯乙烯复合粒子，将其加入免烧砖的制备中，利用复合粒子外层的纳米二氧化硅与水化后的生石灰化合，产生化学反应，将聚苯乙烯颗粒引入胶凝网络结构中，不仅大大增强了免烧砖的抗压强度，同时，聚苯乙烯颗粒的吸水率极低，膨胀应力减小，也极大地提高了免烧砖的抗冻性能；将粉煤灰利用聚合氯化铝铁进行处理，增强粉煤灰表面铝原子负载率，因此，提高了粉煤灰与生石灰的胶凝强度，大力提高所得免烧砖的抗压强度。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
（1）将以重量份计的18份聚苯乙烯颗粒利用球磨机粉碎至粒径为100-500μm，将其加入到8倍体积的无水乙醇中，然后向其中加入3份异丁基三乙氧基硅，在320rpm下搅拌25min，利用超声处理12min，过滤、洗涤后烘干，接着将其再次加入到40份的正硅酸乙酯中，然后加入25份去离子水、13份无水乙醇，45℃、150rpm下搅拌35min，接着边搅拌边向其中加入质量分数为18%的氨水溶液，调节pH至8，在250rpm、57℃下反应13h，冷却，过滤，洗涤后在33℃下干燥，得到纳米二氧化硅包裹聚苯乙烯复合粒子；
（2）将45份粉煤灰放入粉碎机中，粉碎25min，接着将其放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至690℃，煅烧3h，然后取出冷却至220℃时，放入纳米球磨机中，再向其中加入60份质量分数为25%的聚合氯化铝铁溶液，球磨35min，然后冷冻干燥，并再次球磨至粒径为5-30μm，备用；
（3）将18份步骤（1）所得物、45份步骤（2）所得物、11份有机硅憎水剂加入到90份去离子水中，进行轮碾混合，然后向其中加入28份生石灰、13份由水泥：硫酸钠：氯化钙=5：1：1组成的外加剂、25份去离子水，放入搅拌机中，在1000rpm下搅拌18min，陈化11min后，装入标砖模具中，在电子万能试验机上，以0.9MP/s的加压速率加压至19MPa，持续30s，然后以同样速度泄压，脱模得砖坯；
（4）将步骤（3）所得砖坯利用136℃的蒸汽养护7h，然后覆盖保鲜膜，在43℃的干燥箱中放置3天，去掉保鲜膜，置于湿度为35%，温度26℃下自然养护30天，即可。
经测试，所得样品最大冻融循环次数为20次，抗压强度为16.8MPa。
实施例2
（1）将以重量份计的18份聚苯乙烯颗粒利用球磨机粉碎至粒径为100-500μm，将其加入到8倍体积的无水乙醇中，然后向其中加入3份异丁基三乙氧基硅，在320rpm下搅拌25min，利用超声处理12min，过滤、洗涤后烘干；
（2）将45份粉煤灰放入粉碎机中，粉碎25min，接着将其放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至690℃，煅烧3h，然后取出冷却至220℃时，放入纳米球磨机中，再向其中加入60份质量分数为25%的聚合氯化铝铁溶液，球磨35min，然后冷冻干燥，并再次球磨至粒径为5-30μm，备用；
（3）将18份步骤（1）所得物、45份步骤（2）所得物、11份有机硅憎水剂加入到90份去离子水中，进行轮碾混合，然后向其中加入28份生石灰、13份由水泥：硫酸钠：氯化钙=5：1：1组成的外加剂、25份去离子水，放入搅拌机中，在1000rpm下搅拌18min，陈化11min后，装入标砖模具中，在电子万能试验机上，以0.9MP/s的加压速率加压至19MPa，持续30s，然后以同样速度泄压，脱模得砖坯；
（4）将步骤（3）所得砖坯利用136℃的蒸汽养护7h，然后覆盖保鲜膜，在43℃的干燥箱中放置3天，去掉保鲜膜，置于湿度为35%，温度26℃下自然养护30天，即可。
经测试，所得样品最大冻融循环次数为15次，抗压强度为13.4MPa。
实施例3
（1）将以重量份计的18份聚苯乙烯颗粒利用球磨机粉碎至粒径为100-500μm，将其加入到8倍体积的无水乙醇中，然后向其中加入3份异丁基三乙氧基硅，在320rpm下搅拌25min，利用超声处理12min，过滤、洗涤后烘干，接着将其再次加入到40份的正硅酸乙酯中，然后加入25份去离子水、13份无水乙醇，45℃、150rpm下搅拌35min，接着边搅拌边向其中加入质量分数为18%的氨水溶液，调节pH至8，在250rpm、57℃下反应13h，冷却，过滤，洗涤后在33℃下干燥，得到纳米二氧化硅包裹聚苯乙烯复合粒子；
（2）将45份粉煤灰放入粉碎机中，粉碎25min，接着将其放入马弗炉中，以3℃/min的速率升温至690℃，煅烧3h，然后取出冷却至220℃时，放入纳米球磨机中，球磨35min，然后冷冻干燥，并再次球磨至粒径为5-30μm，备用；
（3）将18份步骤（1）所得物、45份步骤（2）所得物、11份有机硅憎水剂加入到90份去离子水中，进行轮碾混合，然后向其中加入28份生石灰、13份由水泥：硫酸钠：氯化钙=5：1：1组成的外加剂、25份去离子水，放入搅拌机中，在1000rpm下搅拌18min，陈化11min后，装入标砖模具中，在电子万能试验机上，以0.9MP/s的加压速率加压至19MPa，持续30s，然后以同样速度泄压，脱模得砖坯；
（4）将步骤（3）所得砖坯利用136℃的蒸汽养护7h，然后覆盖保鲜膜，在43℃的干燥箱中放置3天，去掉保鲜膜，置于湿度为35%，温度26℃下自然养护30天，即可。
经测试，所得样品最大冻融循环次数为14次，抗压强度为12.8MPa。
性能测试：
抗冻融试验依据 GB/T 2542-2012《砌墙砖试验方法》进行测定。将养护好的试样放入水中浸泡24h，之后放入仪器中进行快速冻融。以质量损失率不超过5%，强度损失率不超过25%时，免烧砖所能承受的最大冻融循环次数来反映抗冻性能。
抗压强度参照JC /T422-91( 96)《非烧结普通粘土砖》进行测定。
每组5组平行试验，测试5次，取平均值。
Claims (4)
1.一种抗冻性能好的免烧砖制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的15-20份聚苯乙烯颗粒利用球磨机粉碎至粒径为100-500μm，将其加入到5-10倍体积的无水乙醇中，然后向其中加入2-3份异丁基三乙氧基硅，在300-340rpm下搅拌20-30min，利用超声处理10-15min，过滤、洗涤后烘干，接着将其再次加入到30-50份的正硅酸乙酯中，然后加入20-30份去离子水、10-15份无水乙醇，40-50℃、100-200rpm下搅拌30-40min，接着边搅拌边向其中加入质量分数为15-20%的氨水溶液，调节pH至7-8，在200-300rpm、55-59℃下反应12-14h，冷却，过滤，洗涤后在30-35℃下干燥，得到纳米二氧化硅包裹聚苯乙烯复合粒子；
（2）对粉煤灰进行处理，备用；
（3）将15-20份步骤（1）所得物、40-50份步骤（2）所得物、10-12份有机硅憎水剂加入到80-100份去离子水中，进行轮碾混合，然后向其中加入25-30份生石灰、10-15份外加剂、20-30份去离子水，放入搅拌机中，在800-1200rpm下搅拌15-20min，陈化10-13min后，装入标砖模具中，在电子万能试验机上，加压至18-20MPa，持续28-32s，然后以同样速度泄压，脱模得砖坯；
（4）将步骤（3）所得砖坯利用135-138℃的蒸汽养护5-8h，然后覆盖保鲜膜，在40-45℃的干燥箱中放置2-3天，去掉保鲜膜，置于湿度为30-40%，温度25-28℃下自然养护28-30天，即可。
2.根据权利要求1所述的一种抗冻性能好的免烧砖制备方法，其特征在于，步骤（2）所述粉煤灰具体处理方法为：将40-50份粉煤灰放入粉碎机中，粉碎20-30min，接着将其放入马弗炉中，以2-3℃/min的速率升温至680-700℃，煅烧2-3h，然后取出冷却至200-230℃时，放入纳米球磨机中，再向其中加入50-70份质量分数为20-30%的聚合氯化铝铁溶液，球磨30-40min，然后冷冻干燥，并再次球磨至粒径为5-30μm，备用。
3.根据权利要求1所述的一种抗冻性能好的免烧砖制备方法，其特征在于，步骤（3）所述加压处理时，加压速率为0.8-1.0MP/s。
4.根据权利要求1所述的一种抗冻性能好的免烧砖制备方法，其特征在于，步骤（3）所述外加剂由水泥：硫酸钠：氯化钙=5-7：1-2：1-2组成。
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