CN110590226A - 一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:(1)沸石粉的改性处理、(2)改性沸石粉增稠剂的制备以及(3)水泥砂浆添加剂的制备。本发明制备的水泥砂浆添加剂,可使水泥砂浆有机结合在一起,形成网状结构,能有效改善砂浆的物理性能,提高砂浆的粘结强度,可克服起壳、开裂、掉浆等通病,而且具有优良的保水性,砌块表面可不做任何处理,砂浆干燥后,施工的表面不干裂、不干缩,施工方便,提高了劳动效率,降低了劳动强度,提高工程质量。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法。
背景技术
目前,以水泥为主要胶合材料制成的,符合墙体改革对节能、节土、利废要求的新型墙体砌筑材料,主要包括灰砂砖、蒸压加气混凝土砌块、空心砌块、混凝土空心砖等,以上砌块在多种建筑施工中使用,采用上述的新型墙体砌筑材料砌筑而成的墙体,称为新型砌块前提,但此类砌块对砂浆的和易性、粘结性和保水性的要求较高,特备是现在采用的干法施工方法,直接把砂浆加在干的砌块上,无需再向砌块上喷水以改善砂浆的黏结性能,这就要求砂浆粘结力要符合施工要求。
水泥砂浆是建筑工程中用量大、用途广的一种建筑材料,主要用于砌筑结构的砌筑以及筑物内外墙面的抹面等,目前水泥砂浆中常用的保水增稠材料多以纤维素醚为主,不仅价格昂贵,而且纤维素醚在保水增稠改善砂浆和易性的同时,会大幅降低砂浆强度,为保证砂浆强度,只能提高水泥砂浆中水泥用量,而且高吸水性增加可砂浆需水量,导致砂浆出现因失水收缩开裂等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)沸石粉的改性处理
S1、将沸石粉加入到硫酸溶液中,加热至50-80℃,在转速为150-200r/min下恒速搅拌酸洗1-2h,过滤后用清水洗涤至滤液呈中性,然后在280-320℃下煅烧2-3h,经粉碎研磨后得到超细沸石粉;通过对沸石粉进行酸洗,可以使堵塞在沸石粉孔洞内的杂质及内部的可溶性金属氧化物被大量去除,从而使得孔穴和通道畅通,比表面积增大,使得酸洗后的沸石粉具有丰富的毛细孔结构,提高其吸附和网捕作用,并且经过后续的煅烧处理,对沸石粉进行活化处理,从而进一步提高其吸附能力;
S2、将羟磷灰石加入到乙醇水溶液中,加入冰醋酸调节pH至4-5,然后加入硅烷偶联剂KH-560,在常温下,200-300W超声波下振荡分散20-30min,然后在转速为300-400r/min下机械搅拌5-10h,将搅拌后的溶液在离心机中以5000-8000rpm高速离心5-10min,弃去上清液,将下层产物置于干燥箱中,在50-60℃下真空干燥至恒重即可;通过对羟磷灰石进行硅烷化处理,含量较低的硅烷偶联剂KH-560在对羟磷灰石进行处理时,发生水解反应,生成羟基、磷酸根、磷酸一氢根等含亲水性活性基团物质,这些物质的活性基团在一定温度下与磷灰石中的羟基反应,生成含亲水的结构,进入到沸石粉中成为改性沸石粉亲水性的成分,从提高沸石粉的亲水性;
S3、将超细沸石粉加入到乙醇水溶液中,在200-300W超声波下振荡分散30-50min制得沸石粉悬浮液,然后将经过硅烷化处理的羟磷灰石加入到沸石粉悬浮液中,充分搅拌后加热至80-100℃回流20-25h,将固体产物取出水洗离心、干燥后即可得到改性沸石粉;利用沸石粉具有极强的吸附和网捕作用,可以将羟磷灰石吸附在表面,从而形成核-壳结构的复合物,通过在沸石粉表面引入经过硅烷化处理的羟磷灰石,可以提高沸石粉的亲水性,从而降低水泥砂浆中水分的流失,可以减少砂浆因失水导致收缩开裂等问题的出现;
(2)改性沸石粉增稠剂的制备
将丙烯酸和丙烯酰胺单体加入到去离子水中,搅拌溶解后倒入反应釜中,在转速为50-80r/min下搅拌5-8min,然后用稀盐酸调节pH至6.0-6.5,然后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,20-30min后加入司盘80,石蜡油和环己烷,混合后在转速为800-1300r/min下搅拌5-10min,然后加入亚硫酸氢钠水溶液和改性沸石粉,在10000-15000r/min下高速乳化15-25min,乳化结束后升温至50-60℃,保温1-2h,然后再升温至70-80℃,保温2-3h,降温至室温后再加入吐温80,在转速为300-500r/min下搅拌20-30min即可;本发明利用改性沸石粉与丙烯酸经交联聚合形成聚合物增稠剂,通过改性沸石粉与聚丙烯酸间通过氢键形成交联度适中的交联网络,从而提高聚合物增稠剂的黏度;通过加入丙烯酰胺,在聚合物增稠剂的大分子上引入丙烯酰胺,使得聚合物分子不仅在分子内形成氢键,分子间也会形成少量的氢键,有助于网住部分水分,减少水的流动性,从而可以提高聚合物增稠剂的黏度;
(3)水泥砂浆添加剂的制备
将改性沸石粉增稠剂加入到带有高速剪切装置的反应器中,加热至35-45℃,然后将二氧化碳通过气体增压泵加压至20-25MPa,再通入到反应器中,待反应器压力为20-25MPa稳定后,在转速为3000-5000r/min下高速剪切1-2h,然后再将与增稠剂混合的超临界二氧化碳流体通入到装有大孔活性炭纤维的反应器中,加热至150-200℃,加压至10-15MPa,在转速为150-200r/min下搅拌2-3h,然后缓慢泄压至常压,在空气中冷却至室温,取出产物,在50-80℃下烘干,然后经粉碎研磨过200-500目筛,即可制得水泥砂浆添加剂。本发明利用超临界二氧化碳流体具有极强的溶解性与渗透能力,首先将将改性沸石粉增稠剂与超临界二氧化碳流体混合,通过高速剪切使得超临界二氧化碳流体在高温高压下具有高黏度以及良好的流变性,然后将高黏度的超临界二氧化碳流体与大孔活性炭纤维在高温高压下进行搅拌,利用超临界二氧化碳流体作为介质,通过其极强的渗透能力,使得改性沸石粉增稠剂渗透进大孔活性炭纤维中,寄附在大孔活性炭纤维内部的大孔穴表面上,利用大孔活性炭纤维优良的吸附作用,可以使改性沸石粉增稠剂的吸附作用增大,从而提高改性沸石粉增稠剂对水泥砂浆的增稠效率,使得水泥砂浆的黏度增加迅速。
优选地,一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其中步骤(1)中的S1中,所述沸石粉与硫酸溶液的固液比为1:8-13g/ml;所述硫酸溶液的浓度为50-80%;所述超细沸石粉的平均粒度为60-80nm。
优选地,一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其中步骤(1)中的S2中,所述羟磷灰石与乙醇水溶液的质量体积比为1:10-20g/m;所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为7-9:1;所述硅烷偶联剂KH-560的添加量为羟磷灰石质量的1.3-1.7%;所述羟磷灰石的平均粒度为20-50nm。
优选地,一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其中步骤(1)中的S3中,所述沸石粉与乙醇水溶液的质量体积比为1:10-15g/ml;所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为3-4:1;所述沸石粉与羟磷灰石的质量比3-5:6。
优选地,一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其中步骤(2)中,所述原料总量为100%,其中过硫酸铵的用量为0.2-0.3%,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.2-0.3%,丙烯酰胺的用量为5-7%,改性沸石粉的用量为10-13%,丙烯酸的用量为18-21%,亚硫酸氢钠水溶液的用量为1.5-2.0%,司盘80的用量为2-3%,吐温80的用量为2-3%,石蜡油的用量为32-35%,环己烷的用量为3-4%,余量为去离子水;所述氨稀盐酸的浓度为5-10%,亚硫酸氢钠水溶液的浓度为13-18%。
优选地,一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其中步骤(3)中,所述超临界二氧化碳流体中改性沸石粉增稠剂的质量百分数为5-8%;所述大孔活性炭纤维与改性沸石粉增稠剂的质量比为3-5:1;所述大孔活性炭纤维的大孔平均孔径为150-200nm。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明制备的水泥砂浆添加剂,可使水泥砂浆有机结合在一起,形成网状结构,能有效改善砂浆的物理性能,提高砂浆的粘结强度,可克服起壳、开裂、掉浆等通病,而且具有优良的保水性,砌块表面可不做任何处理,砂浆干燥后,施工的表面不干裂、不干缩,施工方便,提高了劳动效率,降低了劳动强度,提高工程质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)沸石粉的改性处理
S1、将沸石粉加入到硫酸溶液中,加热至50℃,在转速为150r/min下恒速搅拌酸洗2h,过滤后用清水洗涤至滤液呈中性,然后在280℃下煅烧3h,经粉碎研磨后得到超细沸石粉;
S2、将羟磷灰石加入到乙醇水溶液中,加入冰醋酸调节pH至4,然后加入硅烷偶联剂KH-560,在常温下,200W超声波下振荡分散30min,然后在转速为300r/min下机械搅拌10h,将搅拌后的溶液在离心机中以5000rpm高速离心10min,弃去上清液,将下层产物置于干燥箱中,在50℃下真空干燥至恒重即可;
S3、将超细沸石粉加入到乙醇水溶液中,在200W超声波下振荡分散50min制得沸石粉悬浮液,然后将经过硅烷化处理的羟磷灰石加入到沸石粉悬浮液中,充分搅拌后加热至80℃回流25h,将固体产物取出水洗离心、干燥后即可得到改性沸石粉;
(2)改性沸石粉增稠剂的制备
将丙烯酸和丙烯酰胺单体加入到去离子水中,搅拌溶解后倒入反应釜中,在转速为50r/min下搅拌8min,然后用稀盐酸调节pH至6.0,然后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,20min后加入司盘80,石蜡油和环己烷,混合后在转速为800r/min下搅拌10min,然后加入亚硫酸氢钠水溶液和改性沸石粉,在10000r/min下高速乳化25min,乳化结束后升温至50℃,保温2h,然后再升温至70℃,保温3h,降温至室温后再加入吐温80,在转速为300r/min下搅拌30min即可;
(3)水泥砂浆添加剂的制备
将改性沸石粉增稠剂加入到带有高速剪切装置的反应器中,加热至35℃,然后将二氧化碳通过气体增压泵加压至20MPa,再通入到反应器中,待反应器压力为20MPa稳定后,在转速为3000r/min下高速剪切2h,然后再将与增稠剂混合的超临界二氧化碳流体通入到装有大孔活性炭纤维的反应器中,加热至150℃,加压至10MPa,在转速为150r/min下搅拌3h,然后缓慢泄压至常压,在空气中冷却至室温,取出产物,在50℃下烘干,然后经粉碎研磨过200目筛,即可制得水泥砂浆添加剂。
作为优选,其中步骤(1)中的S1中,所述沸石粉与硫酸溶液的固液比为1:8g/ml;所述硫酸溶液的浓度为50%;所述超细沸石粉的平均粒度为60nm。
作为优选,其中步骤(1)中的S2中,所述羟磷灰石与乙醇水溶液的质量体积比为1:10g/m;所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为7:1;所述硅烷偶联剂KH-560的添加量为羟磷灰石质量的1.3%;所述羟磷灰石的平均粒度为20nm。
作为优选,其中步骤(1)中的S3中,所述沸石粉与乙醇水溶液的质量体积比为1:10g/ml;所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为3:1;所述沸石粉与羟磷灰石的质量比3:6。
作为优选,其中步骤(2)中,所述原料总量为100%,其中过硫酸铵的用量为0.2%,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.2%,丙烯酰胺的用量为5%,改性沸石粉的用量为10%,丙烯酸的用量为18%,亚硫酸氢钠水溶液的用量为1.5%,司盘80的用量为2%,吐温80的用量为2%,石蜡油的用量为32%,环己烷的用量为3%,余量为去离子水;所述氨稀盐酸的浓度为5%,亚硫酸氢钠水溶液的浓度为13%。
作为优选,其中步骤(3)中,所述超临界二氧化碳流体中改性沸石粉增稠剂的质量百分数为5%;所述大孔活性炭纤维与改性沸石粉增稠剂的质量比为3:1;所述大孔活性炭纤维的大孔平均孔径为150nm。
实施例2
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)沸石粉的改性处理
S1、将沸石粉加入到硫酸溶液中,加热至65℃,在转速为170r/min下恒速搅拌酸洗1.5h,过滤后用清水洗涤至滤液呈中性,然后在300℃下煅烧2.5h,经粉碎研磨后得到超细沸石粉;
S2、将羟磷灰石加入到乙醇水溶液中,加入冰醋酸调节pH至4.5,然后加入硅烷偶联剂KH-560,在常温下,250W超声波下振荡分散25min,然后在转速为350r/min下机械搅拌8h,将搅拌后的溶液在离心机中以6000rpm高速离心7min,弃去上清液,将下层产物置于干燥箱中,在55℃下真空干燥至恒重即可;
S3、将超细沸石粉加入到乙醇水溶液中,在250W超声波下振荡分散40min制得沸石粉悬浮液,然后将经过硅烷化处理的羟磷灰石加入到沸石粉悬浮液中,充分搅拌后加热至90℃回流23h,将固体产物取出水洗离心、干燥后即可得到改性沸石粉;
(2)改性沸石粉增稠剂的制备
将丙烯酸和丙烯酰胺单体加入到去离子水中,搅拌溶解后倒入反应釜中,在转速为70r/min下搅拌6min,然后用稀盐酸调节pH至6.5,然后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,25min后加入司盘80,石蜡油和环己烷,混合后在转速为1000r/min下搅拌8min,然后加入亚硫酸氢钠水溶液和改性沸石粉,在13000r/min下高速乳化20min,乳化结束后升温至55℃,保温1.5h,然后再升温至75℃,保温2.5h,降温至室温后再加入吐温80,在转速为400r/min下搅拌25min即可;
(3)水泥砂浆添加剂的制备
将改性沸石粉增稠剂加入到带有高速剪切装置的反应器中,加热至40℃,然后将二氧化碳通过气体增压泵加压至23MPa,再通入到反应器中,待反应器压力为23MPa稳定后,在转速为4000r/min下高速剪切1.5h,然后再将与增稠剂混合的超临界二氧化碳流体通入到装有大孔活性炭纤维的反应器中,加热至170℃,加压至13MPa,在转速为170r/min下搅拌2.5h,然后缓慢泄压至常压,在空气中冷却至室温,取出产物,在60℃下烘干,然后经粉碎研磨过300目筛,即可制得水泥砂浆添加剂。
作为优选,其中步骤(1)中的S1中,所述沸石粉与硫酸溶液的固液比为1:10g/ml;所述硫酸溶液的浓度为70%;所述超细沸石粉的平均粒度为70nm。
作为优选,其中步骤(1)中的S2中,所述羟磷灰石与乙醇水溶液的质量体积比为1:15g/m;所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8:1;所述硅烷偶联剂KH-560的添加量为羟磷灰石质量的1.5%;所述羟磷灰石的平均粒度为30nm。
作为优选,其中步骤(1)中的S3中,所述沸石粉与乙醇水溶液的质量体积比为1:13g/ml;所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为3.5:1;所述沸石粉与羟磷灰石的质量比4:6。
作为优选,其中步骤(2)中,所述原料总量为100%,其中过硫酸铵的用量为0.25%,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.25%,丙烯酰胺的用量为6%,改性沸石粉的用量为11%,丙烯酸的用量为20%,亚硫酸氢钠水溶液的用量为1.8%,司盘80的用量为2.5%,吐温80的用量为2.5%,石蜡油的用量为33%,环己烷的用量为3.5%,余量为去离子水;所述氨稀盐酸的浓度为7%,亚硫酸氢钠水溶液的浓度为15%。
作为优选,其中步骤(3)中,所述超临界二氧化碳流体中改性沸石粉增稠剂的质量百分数为6%;所述大孔活性炭纤维与改性沸石粉增稠剂的质量比为4:1;所述大孔活性炭纤维的大孔平均孔径为180nm。
实施例3
一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)沸石粉的改性处理
S1、将沸石粉加入到硫酸溶液中,加热至80℃,在转速为200r/min下恒速搅拌酸洗1h,过滤后用清水洗涤至滤液呈中性,然后在320℃下煅烧2h,经粉碎研磨后得到超细沸石粉;;
S2、将羟磷灰石加入到乙醇水溶液中,加入冰醋酸调节pH至5,然后加入硅烷偶联剂KH-560,在常温下,300W超声波下振荡分散20min,然后在转速为400r/min下机械搅拌5h,将搅拌后的溶液在离心机中以8000rpm高速离心5min,弃去上清液,将下层产物置于干燥箱中,在60℃下真空干燥至恒重即可;
S3、将超细沸石粉加入到乙醇水溶液中,在300W超声波下振荡分散30min制得沸石粉悬浮液,然后将经过硅烷化处理的羟磷灰石加入到沸石粉悬浮液中,充分搅拌后加热至100℃回流20h,将固体产物取出水洗离心、干燥后即可得到改性沸石粉;
(2)改性沸石粉增稠剂的制备
将丙烯酸和丙烯酰胺单体加入到去离子水中,搅拌溶解后倒入反应釜中,在转速为80r/min下搅拌5min,然后用稀盐酸调节pH至6.5,然后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,30min后加入司盘80,石蜡油和环己烷,混合后在转速为1300r/min下搅拌5min,然后加入亚硫酸氢钠水溶液和改性沸石粉,在15000r/min下高速乳化15min,乳化结束后升温至60℃,保温1h,然后再升温至80℃,保温2h,降温至室温后再加入吐温80,在转速为500r/min下搅拌20min即可;
(3)水泥砂浆添加剂的制备
将改性沸石粉增稠剂加入到带有高速剪切装置的反应器中,加热至45℃,然后将二氧化碳通过气体增压泵加压至25MPa,再通入到反应器中,待反应器压力为25MPa稳定后,在转速为5000r/min下高速剪切1h,然后再将与增稠剂混合的超临界二氧化碳流体通入到装有大孔活性炭纤维的反应器中,加热至200℃,加压至15MPa,在转速为200r/min下搅拌2h,然后缓慢泄压至常压,在空气中冷却至室温,取出产物,在80℃下烘干,然后经粉碎研磨过500目筛,即可制得水泥砂浆添加剂。
作为优选,其中步骤(1)中的S1中,所述沸石粉与硫酸溶液的固液比为1:13g/ml;所述硫酸溶液的浓度为80%;所述超细沸石粉的平均粒度为80nm。
作为优选,其中步骤(1)中的S2中,所述羟磷灰石与乙醇水溶液的质量体积比为1:20g/m;所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为9:1;所述硅烷偶联剂KH-560的添加量为羟磷灰石质量的1.7%;所述羟磷灰石的平均粒度为50nm。
作为优选,其中步骤(1)中的S3中,所述沸石粉与乙醇水溶液的质量体积比为1:15g/ml;所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为4:1;所述沸石粉与羟磷灰石的质量比5:6。
作为优选,其中步骤(2)中,所述原料总量为100%,其中过硫酸铵的用量为0.3%,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.3%,丙烯酰胺的用量为7%,改性沸石粉的用量为13%,丙烯酸的用量为21%,亚硫酸氢钠水溶液的用量为2.0%,司盘80的用量为3%,吐温80的用量为3%,石蜡油的用量为35%,环己烷的用量为4%,余量为去离子水;所述氨稀盐酸的浓度为10%,亚硫酸氢钠水溶液的浓度为18%。
作为优选,其中步骤(3)中,所述超临界二氧化碳流体中改性沸石粉增稠剂的质量百分数为8%;所述大孔活性炭纤维与改性沸石粉增稠剂的质量比为5:1;所述大孔活性炭纤维的大孔平均孔径为200nm。
对比例1:去除步骤(1)中的S1中的酸洗,其余与实施例1相同。
对比例2:去除步骤(1)中的S1中的高温煅烧,其余与实施例1相同。
对比例3:去除步骤(1)中的S2,其余与实施例1相同。
对比例4:去除步骤(2)中的丙烯酰胺单体,其余与实施例1相同。
对比例5:去除步骤(3)中的大孔活性炭纤维,其余与实施例1相同。
对比例6:去除步骤(3)中的超临界二氧化碳流体处理,其余与实施例1相同。
试验例:分别将实施例1-3和对比例1-6制备的水泥砂浆添加剂与325#水泥、中砂、清水按照9kg:85kg:0.1kg:28kg的重量配比进行混合制得水泥砂浆,其中对照组的水泥砂浆添加剂选用同等重量的纤维素醚,然后对水泥砂浆的性能进行检测,结果如下表所示:
从上表可以看出,含有本发明提供的水泥砂浆添加剂的水泥砂浆,可有效改善砂浆的保水性能,并且其各项性能都得到提高,如30d强度增加大于47.3%,15d拉升粘结强度增加大于66.7%,30d收缩率降低大于58.8%,保水率大于94%,稠化时间缩短大于30min,稠度大于79mm,而且使用方便,可操作性强,具有广泛的推广应用的前景。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何不经过创造性劳动想到的变换或替换,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)沸石粉的改性处理
S1、将沸石粉加入到硫酸溶液中,加热至50-80℃,在转速为150-200r/min下恒速搅拌酸洗1-2h,过滤后用清水洗涤至滤液呈中性,然后在280-320℃下煅烧2-3h,经粉碎研磨后得到超细沸石粉;;
S2、将羟磷灰石加入到乙醇水溶液中,加入冰醋酸调节pH至4-5,然后加入硅烷偶联剂KH-560,在常温下,200-300W超声波下振荡分散20-30min,然后在转速为300-400r/min下机械搅拌5-10h,将搅拌后的溶液在离心机中以5000-8000rpm高速离心5-10min,弃去上清液,将下层产物置于干燥箱中,在50-60℃下真空干燥至恒重即可;
S3、将超细沸石粉加入到乙醇水溶液中,在200-300W超声波下振荡分散30-50min制得沸石粉悬浮液,然后将经过硅烷化处理的羟磷灰石加入到沸石粉悬浮液中,充分搅拌后加热至80-100℃回流20-25h,将固体产物取出水洗离心、干燥后即可得到改性沸石粉;
(2)改性沸石粉增稠剂的制备
将丙烯酸和丙烯酰胺单体加入到去离子水中,搅拌溶解后倒入反应釜中,在转速为50-80r/min下搅拌5-8min,然后用稀盐酸调节pH至6.0-6.5,然后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,20-30min后加入司盘80,石蜡油和环己烷,混合后在转速为800-1300r/min下搅拌5-10min,然后加入亚硫酸氢钠水溶液和改性沸石粉,在10000-15000r/min下高速乳化15-25min,乳化结束后升温至50-60℃,保温1-2h,然后再升温至70-80℃,保温2-3h,降温至室温后再加入吐温80,在转速为300-500r/min下搅拌20-30min即可;
(3)水泥砂浆添加剂的制备
将改性沸石粉增稠剂加入到带有高速剪切装置的反应器中,加热至35-45℃,然后将二氧化碳通过气体增压泵加压至20-25MPa,再通入到反应器中,待反应器压力为20-25MPa稳定后,在转速为3000-5000r/min下高速剪切1-2h,然后再将与增稠剂混合的超临界二氧化碳流体通入到装有大孔活性炭纤维的反应器中,加热至150-200℃,加压至10-15MPa,在转速为150-200r/min下搅拌2-3h,然后缓慢泄压至常压,在空气中冷却至室温,取出产物,在50-80℃下烘干,然后经粉碎研磨过200-500目筛,即可制得水泥砂浆添加剂。
2.如权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的S1中,所述沸石粉与硫酸溶液的固液比为1:8-13g/ml;所述硫酸溶液的浓度为50-80%;所述超细沸石粉的平均粒度为60-80nm。
3.如权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的S2中,所述羟磷灰石与乙醇水溶液的质量体积比为1:10-20g/m;所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为7-9:1;所述硅烷偶联剂KH-560的添加量为羟磷灰石质量的1.3-1.7%;所述羟磷灰石的平均粒度为20-50nm。
4.如权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的S3中,所述沸石粉与乙醇水溶液的质量体积比为1:10-15g/ml;所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为3-4:1;所述沸石粉与羟磷灰石的质量比3-5:6。
5.如权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述原料总量为100%,其中过硫酸铵的用量为0.2-0.3%,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.2-0.3%,丙烯酰胺的用量为5-7%,改性沸石粉的用量为10-13%,丙烯酸的用量为18-21%,亚硫酸氢钠水溶液的用量为1.5-2.0%,司盘80的用量为2-3%,吐温80的用量为2-3%,石蜡油的用量为32-35%,环己烷的用量为3-4%,余量为去离子水;所述氨稀盐酸的浓度为5-10%,亚硫酸氢钠水溶液的浓度为13-18%。
6.如权利要求1所述的一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超临界二氧化碳流体中改性沸石粉增稠剂的质量百分数为5-8%;所述大孔活性炭纤维与改性沸石粉增稠剂的质量比为3-5:1;所述大孔活性炭纤维的大孔平均孔径为150-200nm。
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