CN109650845B - 一种制备二氧化硅纳米粒子-氧化石墨烯-植物纤维复合物的方法 - Google Patents

一种制备二氧化硅纳米粒子-氧化石墨烯-植物纤维复合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，公开一种制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法。包括以下步骤：1.对天然植物纤维进行前处理；2.制备氧化石墨烯分散液；3.制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液；4.将植物纤维浸入一定浓度的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液中，充分浸透后取出烘干。所述复合物的植物纤维表面包覆的二氧化硅纳米粒子与水化产物氢氧化钙发生火山灰反应，不仅能降低水泥基体的碱性，进而减少对植物纤维的侵蚀，生成的水化硅酸钙还能提高植物纤维与水基体界面的粘结性，氧化石墨烯的活性官能团与水化产物间的反应也能提高植物纤维与水泥基体界面的粘结强度，在增韧阻裂水泥基材料方面有很大的应用前景。

Description

一种制备二氧化硅纳米粒子-氧化石墨烯-植物纤维复合物的 方法
技术领域
本发明涉及在植物纤维表面包覆二氧化硅纳米粒子和氧化石墨烯复合物的方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
水泥基材料是目前世界上使用最多的建筑材料，但是它是脆性材料、易开裂。研究表明纤维对水泥基材料的开裂有很好的控制作用。钢纤维和人工合成纤维在一定程度上能提高混凝土的韧性，但是提高了混凝土的成本。为有效降低纤维混凝土的成本，研究者开始利用在自然界分布广泛、价格低廉、取材方便的植物纤维来代替传统的人工合成纤维。植物纤维应用于水泥基复合材料，不仅能够改善韧性，还能够促进可持续发展，具有生态效应，符合发展循环经济的重大战略。
纤维与水泥基体之间界面较强的粘结性是纤维改性水泥基复合材料获得高韧性的必要条件。然而，植物纤维与水泥基体界面粘结性较差，需要对它进行表面改性提高植物纤维与水泥基体之间的界面粘结性。
此外，植物纤维在水泥基复合材料中的耐久性问题限制了其在建筑材料领域的应用。水泥水化产生的氢氧化钙溶于水中，使水泥浆体孔溶液呈碱性。碱性环境会使植物纤维中的半纤维素和木质素溶液，破坏纤维的结构使纤维的强度和韧性下降。此外，钙离子进入植物纤维内部孔隙结晶，使纤维“矿化”，逐渐失去柔性而僵硬化，易发生脆性断裂。因此，解决植物纤维在水泥基体中的耐久性问题是将植物纤维代替人工合成纤维增韧水泥基复合材料的前提条件。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术问题，本发明的目的提供一种制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维的方法。该方法利用植物纤维多孔吸水特性将分散在水中的二氧化硅纳米粒子及氧化石墨烯片层包裹在植物纤维表面。二氧化硅的火山灰活性可生成致密水化硅酸钙凝胶，提高纤维与水泥基界面的粘结强度，同时降低水泥基体碱性，进而减少对植物纤维的侵蚀。此外，氧化石墨烯的活性官能团与水化产物之间的化学反应能进一步提高植物纤维与水泥基体界面的粘结强度。该工艺流程简单易操作，有望大规划应用于绿色建筑行业。
为实现上述的目的，本发明提供了一种制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维物合物的方法，该方法包括以下过程：
1)对植物纤维进行前处理；
2)制备氧化石墨烯分散液；
3)制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液：将二氧化硅纳米粒子与表面活性剂加入氧化石墨烯分散液中，通过电磁搅拌和超声振荡形成二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液；
4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的制备：将前处理的植物纤维浸入二氧化硅纳米粒子分散液中，充分浸透后取出烘干。
所述的步骤1)中，植物纤维的前处理包括：①将植物纤维根据增韧水泥基复合材料的要求进行裁剪；②用清水洗净植物纤维表面的杂物；③将水洗过的植物纤维在碱性溶液中处理；④将碱处理后的植物纤维用清水清至中性后烘干。
所述的步骤1)中，所述碱性溶液为pH为13～14的NaOH或KOH溶液，所述植物纤维在碱性溶液中浸泡的时间为0.5～1h。
所述的步骤2)中，用改进Hummers法制备氧化石墨烯，配置的氧化石墨烯分散液浓度为1～3mg/ml。
所述的步骤3)中，所述二氧化硅纳米粒子与氧化石墨烯固体质量比值为5～50。
所述的步骤3)中，所述表面活性剂为聚羧酸高效减水剂，其与二氧化硅纳米粒子质量比值为0.1～2，所述二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液中二氧化硅纳米粒子与水的质量百分比为0.5～5％。
所述的步骤4)中，为了促进二氧化硅纳米粒子或氧化石墨烯进入植物纤维孔隙，在浸泡过程中开启超声振荡，功率为300～600W。
所述的步骤4)中，将取出的二氧化硅纳米粒子－植物纤维置于纱布上沥去多余水分，在真空状态下干燥，温度为40～60℃。
本发明具有如下有益效果：
1、利用植物纤维多孔吸水特性将分散在水中的二氧化硅纳米粒子及氧化石墨烯片层包覆在植物纤维表面，工艺流程简单易操作；
2、植物纤维表面包覆的二氧化硅纳米粒子与水化产物氢氧化钙发生火山灰反应，不仅能够降低水泥基体的碱性，降低对植物纤维的侵蚀，生成的水化硅酸钙还能提高植物纤维与水基体界面的粘结性，可应用于增韧水泥基复合材料；
3、此外，氧化石墨烯的活性官能团与水化产物之间的化学反应能进一步提高植物纤维与水泥基体界面的粘结强度。
附图说明
图1为本发明实施例中剑麻纤维的SEM图；
图2为本发明实施例中二氧化硅纳米粒子-氧化石墨烯-剑麻纤维复合物的SEM图；
图3为本发明实施例中二氧化硅纳米粒子-氧化石墨烯-剑麻纤维复合物的SEM图和元素能谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将结合具体实施例和附图进行说明，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实例。
实施例1
以剑麻纤维为例，制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物。
(1)剑麻纤维的预处理：将天然剑麻纤维裁剪成长度为30mm的短纤维，用清水洗表面的泥砂和碎屑，在鼓风干燥机中60℃烘干。然后在0.15mol/L NaOH溶液中浸泡30min。碱处理后的剑麻纤维用去清水反复冲洗至中性，在鼓风干燥机中60℃烘干。
(2)用改进Hummers法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(3)制备二氧化硅纳米粒子分散液：将5g二氧化硅纳米粒子与5g聚羧酸系高效减水剂加入200g(2)中的去离子水中，高速电磁搅拌30min后，超声振荡(600W)1.5h，得到均匀分散的二氧化硅纳米粒子分散液。
(4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物的制备：将预处理的剑麻纤维浸入 (3)中的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－分散液中，超声振荡(功率600W)20min，充分浸透后，取出二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维，置于网孔为80目的纱布上沥去多余水分，在60℃真空干燥箱中充分干燥获得二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物。
在上述制备过程中用扫面电镜SEM仪测试前处理后剑麻纤维、二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物的SEM图或元素能谱图，如图1-3所示。
实施例2
以剑麻纤维为例，制备二氧化硅纳米粒子－剑麻纤维复合物。
(1)剑麻纤维的预处理：将天然剑麻纤维裁剪成长度为50mm的短纤维，用清水洗表面的泥砂和碎屑，在鼓风干燥机中60℃烘干。然后在0.1mol/L NaOH溶液中浸泡1h。碱处理后的剑麻纤维用去清水反复冲洗至中性，在鼓风干燥机中60℃烘干。
(2)用改进Hummers法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(3)制备二氧化硅纳米粒子分散液：将2g二氧化硅纳米粒子与0.2g聚羧酸系高效减水剂加入200g(2)中的氧化石墨烯分散液中，高速电磁搅拌10min后，超声振荡(600W)0.5h，得到均匀分散的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液。
(4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物的制备：将预处理的剑麻纤维浸入 (3)中的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯-分散液中，超声振荡(功率600W)20min，充分浸透后，取出二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维，置于网孔为80目的纱布上沥去多余水分，在60℃真空干燥箱中充分干燥获得二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物。
实施例3
以椰壳纤维为例，制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－椰壳纤维复合物。
(1)椰壳纤维的预处理：将天然椰壳纤维裁剪成长度为20～30mm的短纤维，用清水洗表面的泥砂和碎屑，在鼓风干燥机中60℃烘干。然后在0.5mol/L NaOH溶液中浸泡30min。碱处理后的椰壳纤维用去清水反复冲洗至中性，在鼓风干燥机中60℃烘干。
(2)用改进Hummers法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(3)制备二氧化硅纳米粒子分散液：将1g二氧化硅纳米粒子与2g聚羧酸系高效减水剂加入200g(2)中的氧化石墨烯分散液中，高速电磁搅拌10min后，超声振荡(600W)0.5h，得到均匀分散的二氧化硅纳米粒子分散液。
(4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－椰壳纤维复合物的制备：将预处理的椰壳纤维浸入 (3)中的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液中，超声振荡(功率600W)20min，充分浸透后，取出二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－椰壳纤维，置于网孔为80目的纱布上沥去多余水分，在60℃真空干燥箱中充分干燥获得二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－椰壳纤维复合物。
实施例4
以椰壳纤维为例，制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－椰壳纤维复合物。
(1)椰壳纤维的预处理：将天然椰壳纤维裁剪成长度为10～20mm的短纤维，用清水洗表面的泥砂和碎屑，在鼓风干燥机中60℃烘干。然后在1mol/L NaOH溶液中浸泡30min。碱处理后的椰壳纤维用去清水反复冲洗至中性，在鼓风干燥机中60℃烘干。
(2)用改进Hummers法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(3)制备二氧化硅纳米粒子分散液：将5g二氧化硅纳米粒子与2.5g聚羧酸系高效减水剂加入100g(2)中的氧化石墨烯分散液中，高速电磁搅拌30min后，超声振荡(600W)1.5h，得到均匀分散的二氧化硅纳米粒子分散液。
(4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物的制备：将预处理的剑麻纤维浸入 (3)中的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－分散液中，超声振荡(功率600W)20min，充分浸透后，取出二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维，置于网孔为80目的纱布上沥去多余水分，在40℃真空干燥箱中充分干燥获得二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物。
实施例5
以椰壳纤维为例，制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－椰壳纤维复合物。
(1)椰壳纤维的预处理：将天然椰壳纤维裁剪成长度为10～20mm的短纤维，用清水洗表面的泥砂和碎屑，在鼓风干燥机中60℃烘干。然后在1mol/L NaOH溶液中浸泡30min。碱处理后的椰壳纤维用去清水反复冲洗至中性，在鼓风干燥机中60℃烘干。
(2)用改进Hummers法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为3mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
(3)制备二氧化硅纳米粒子分散液：将5g二氧化硅纳米粒子与2.5g聚羧酸系高效减水剂加入200g(2)中的氧化石墨烯分散液中，高速电磁搅拌30min后，超声振荡(600W)1.5h，得到均匀分散的二氧化硅纳米粒子分散液。
(4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物的制备：将预处理的剑麻纤维浸入 (3)中的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－分散液中，超声振荡(功率300W)20min，充分浸透后，取出二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维，置于网孔为80目的纱布上沥去多余水分，在60℃真空干燥箱中充分干燥获得二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－剑麻纤维复合物。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：该方法包括以下过程：
1)对植物纤维进行前处理；
2)制备氧化石墨烯分散液；
3)制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液：将二氧化硅纳米粒子与表面活性剂加入氧化石墨烯分散液中，通过电磁搅拌和超声振荡形成二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液；
4)二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的制备：将前处理的植物纤维浸入二氧化硅纳米粒子分散液中，充分浸透后取出烘干。
2.根据权利要求1所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤1)中，植物纤维的前处理包括：①将植物纤维根据增韧水泥基复合材料的要求进行裁剪；②用清水洗净植物纤维表面的杂物；③将水洗过的植物纤维在碱性溶液中处理；④将碱处理后的植物纤维用清水清至中性后烘干。
3.根据权利要求2所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤1)中，所述碱性溶液为pH为13～14的NaOH或KOH溶液，所述植物纤维在碱性溶液中浸泡的时间为0.5～1h。
4.根据权利要求1所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤2)中，用改进Hummers法制备氧化石墨烯，配置的氧化石墨烯分散液浓度为1～3mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤3)中，所述二氧化硅纳米粒子与氧化石墨烯固体质量比值为5～50。
6.根据权利要求1所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤3)中，所述表面活性剂为聚羧酸高效减水剂，其与二氧化硅纳米粒子质量比值为0.1～2，所述二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯分散液中二氧化硅纳米粒子与水的质量百分比为0.5～5％。
7.根据权利要求1所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤4)中，在浸泡过程中开启超声振荡，功率为300～600W。
8.根据权利要求1所述的制备二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维复合物的方法，其特征在于：所述的步骤4)中，将取出的二氧化硅纳米粒子－氧化石墨烯－植物纤维置于纱布上沥去多余水分，在真空状态下干燥，温度为40～60℃。
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